Разделение уксусной кислоты и се гомологов

За последние несколько лет получили промышленное применение экстракционное разделение ароматических и предельных углеводородов с помощью так называемого сульфолана, представляющего собой тиациклопентан-1,1-диоксид [32], обезвоживание уксусной кислоты низкокипящим органическим растворителем [33], разделение гомологов фенола в системе бензол — 5%-ный раствор каустической соды [34] и др. [c.14]

Разделение гомологов высших жирных кислот. Для разделения гомологов насыщенных и ненасыщенных жирных кислот чаще всего используют пропитанные ундеканом силикагель — гипс [152], гипс [154] и систему ацетонитрил — уксусная кислота (1 1). При этом часть системы (70%) насыщают ундеканом, остальные 30% добавляют без насыщения. С данной целью используют также слои силикагель — гипс, пропитанные силиконовым маслом (10 m) и систему ацетонитрил — уксусная кислота — вода (70 10 25) [175], насыщенную силиконовым маслом. В этой же системе разделяют кислоты и их эфиры с различной степенью ненасыщенности, т. е. смеси моно-, ди- и триеновых кислот [175]. [c.44]

В слабом дистилляте содержатся также легколетучие примеси, например альдегиды, кетоны и пр. Что же касается гомологов уксусной кислоты, то в процессе ректификации четкого разделения, которого следовало бы ожидать на основании их температур кипения, не наблюдается. Эго объясняется тем, что гомологи уксусной кислоты образуют с водой азеотропные смеси, температура кипения которых значительно отличается от точек кипения безводных гомологов. [c.141]

Разделение производных 3,6-дихлор-о-анисовой и 3,6-дихлор салициловой кислот и их гомологов уксусной кислоты методом газовой хроматографии. (Разделение метиловых эфиров при 175° НФ НФГ.) [c.112]

Кислоты (ф]) высшие гомологи масляной I н-масляная (ф ) пропионовая I (фз) уксусная. Разделение, и определение [c.247]

Задача разделения уксусной кислоты и ее гомологов — пропионовой и масляной — пока еще не разрешена. Методы Lu k a и НаЬег-1 а n d a как это установил своим исследованием S с h u t z, не дают верных результатов. Следует упомянуть также и о методе М U S р г а t t a, основанном на различной растворимости в спирте натриевых солей. Метод для количественного определения пропионовой кислоты в уксусной описан Ваит ом . Метод определения уксусной, пропионовой и масляной кислот предложен также С г о w е 1 Гем. [c.133]

Многие органические неэлектролиты, как, например, высшие гомологи пентанола, не разделяются при обычном вымывании водой. Это объясняется их слишком низкой растворимостью, что не позволяет отобрать пробу для разделения, или настолько высокими коэффициентами распределения, что на вымывание их с колонки затрачивается очень много времени. Добавление соли к промывному раствору, конечно, ухудшает разделение вследствие уменьшения растворимости и увеличения значений С. И наоборот, добавление к промывному раствору органического растворителя, например ацетона, этилового спирта или уксусной кислоты, повышает растворимость и снижает коэффициенты распределения, и, таким образом, хроматографическое разделение [c.248]

Полиамидная поверхность в зависимости от состава подвижного растворителя может проявлять двойственный харак--тер, т. е. выступать в роли полярной или неполярной фазы. Следовательно, разделение веществ может протекать либо как обычный распределительный, либо как обращенно-фазовый рас-. пределительный процесс. Например, при хроматографировании серии гомологов сложных эфиров галловой кислоты в системе метанол—ацетон—вода (60 20 20) было найдено, что величины Rf уменьшаются с увеличением длины цепи этерифицирую-щего спирта (рис. 8, 1). Однако они возрастают с увеличением длины цепи радикала, когда системой растворителей служит смесь петролейный эфир—бензол—уксусная кислота—диметилформамид (10 10 5 0,25) (см. рис. 8, 2). Предположено, что, в первом случае полиамид ведет себя как неполярная поверхность, Этот случай аналогичен обращению фаз при жидкость- жидкостном распределении. В системах же с до-бавлением уксусной кислоты стационарная фаза образуется за счет полярного комплекса полиамид—уксусная кислота, аналогично целлюлозноводному комплексу в хроматографии на бумаге. [c.31]

Чтобы определить положение двойной связи в углеводородной цепи, цепь расщепляют окислением или озонолизом и последующим хроматографическим разделением продуктов реакции. Цепь разрывается по месту двойной связи, и поэтому положение последней можно установить путем идентификации осколков. Олеиновая кислота, например, дает смесь пеларгоновой и азелаиновой кислот в соотношении 1 1, однако в результате побочных реакций могут образоваться и другие вещества [30]. Реактив для- окисления состоит из перманганата в уксусной кислоте [21] и смеси лерманганата с перйодатом [25]. Среди продуктов такого окисления обнаруживается большое число низших гомологов кислот, KOTopbie образуются при прямом расщеплении двойной связи [21]. В тех же случаях, когда проводят озонолиз с последующим окислением окисью серебра, очевидно, получают чистую фракцию продуктов первичного окисления, загрязненную незначительными количествами низших гомологов [5]. Метиловый эфир жирной кислоты растворяют в сухом хлороформе и в течение нескольких минут пропускают озоП в кислороде через раствор при температуре — 60°. Первичные продукты озонолиза затем окисляют окисью серебра в присутствии воды и образовавшийся продукт метилируют. Полученные эфиры разделяют на колонке, заполненной силиконовой смазкой на целите, при температуре 270° и скорости потока 145 мл мин. При использовании [c.571]

Хроматографирование свободных оснований связано с опасностью их стекания с бумаги. Кислые системы с бутанолом неудобны ввиду высоких значений Л, и плохого разделения. Наиболее удобным является способ, предложенный Латинаком (неопубликованная работа), который путем бромирования П 67) переводил анилин и его гомологи в соответствуюш,ие три- и дибромпроизводные, а последние разделял на бумаге, нропитанной вазелиновым маслом, используя для этой цели в качестве подвижной фазы смесь этанол —вода —уксусная кислота в соотношении 20 14 1. Проявление он проводил после диазотирования окислами азота, сочетая образуюш,иеся продукты с К-солью Д 108б рис. 160). [c.390]

С другой стороны, процессы окисления имеют большое значение в проблеме использования нефти и природных газов как источника химического сырья. Природные и промышленные углеводородсодер- жащие газы, жидкие и твердые углеводороды нефти могут быть превращены путем окисления кислородом воздуха в такие ценные химические продукты, как формальдегид и его гомологи [21, 22, 23, 24, 25, 10, 26], различные спирты [27, 28], муравьиную, уксусную и высшие органические кислоты , в том числе и те, которые могут служить для мыловарения [29, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41], приготовления синтетических пищевых жиров [41], для получения искусственных восков [42] и олифы [43], как исходные материалы для синтеза пластических масс и т. д. Некоторые из этих процессов реализованы в настоящее время в полупромышленных и промышленных масшта- бах у нас и за границей, несмотря на не разрешенные еще полностью затруднения в части разделения и очистки получаемых продуктов. Наконец, следует упомянуть, что окисление воздухом тяжелых нефтяных остатков уже давно используется в технике для получения асфальта. [c.10]

Жидкие алифатические амины благодаря их летучести можио хроматографировать либо в виде солей, либо переводить их в соответствующие производные. О хроматографировании солей мы говорили выше, когда рассматривали возможность разделения низишх гомологов этого ряда в системе к-бутанол — уксусн 1я кислота — вода (4 1 5). В табл. 64 [c.384]

Для разделения полимеров применяли также и другие растворители например, тример и тетрамер легко растворимы в уксусном ангидриде, тогда как высшие гомологи в нем не растворимы. Тример и тетрамер можно разделить фракционированной перегонкой. Наконец, если стремиться выделить только тример, то его можно отогнать с водяным паром из смеси. Тример взаимодействует с водяным паром достаточно медленно, тогда как тетрамер гидролизуется с образованием фос-фонитрильной кислоты. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология