Определение общего содержания серы методами сожжения

Рис. XII. 17. Общий вид прибора для определения содержания серы методом двойного сожжения.

Все операции по определению сульфатов барийхроматным методом занимают около 3 час. Таким образом, в комбинации с методом Эшка общая продолжительность определения общего содержания серы должна быть около 10 час., а в комбинации с сожжением в калориметрической бомбе — около 3,5 час. Однако, как показали опыты ВТИ, при практическом применении метода появляется необходимость в дополнительных операциях, связанных с удалением из растворов фосфа-той и соединений железа и алюминия, перешедших в раствор из золы топлива. [c.134]

Количественное определение общего содержания серы лежит в основе почти всех методов группового анализа сернистых соединений в легких дистиллатах нефти и в каменноугольном бензоле (методы группового анализа будут рассмотрены в восьмом разделе обзора). Наибольшее распространение получили ламповый метод, метод сожжения в горизонтальной трубке в токе кислорода (в присутствии платинового катализатора или без него) и метод сожжения в бомбе или тигле. Первый из [c.14]

Определение суммарного содержания серы в газе ламповым методом. Определение общей серы в газах нефтепереработки ламповым методом аналогично определению серы в светлых нефтепродуктах. Сущность метода заключается в сожжении точно [c.113]

В исходном образце определяется содержание общей серы методом лампового или двойного сожжения (63). Для определения сероводородной и элементарной серы в дистиллятах, так же, как и для нефтей, применялся метод полярографического определения (601. [c.17]

В УфНИИ Ал С. Эйгенсон и Т. А. Колесникова провели экспериментальную проверку по определению содержания серы в газах методом сожжения при пропускании газа из сухого газометра (за счет избыточного давления) и из газометра с насыщенным раствором поваренной соли. В результате получены следующие данные по содержанию общей серы в отобранных пробах газа (в 0 вес.). [c.115]

Из данных таблицы видно, что рассматриваемым методом можно анализировать разнообразные соединения. Общая абсолютная точность для углерода равнялась 0,5% и для водорода 0,1%. Приведенные в таблице вещества, содержавшие кислород, азот, серу и галоген, были анализированы непосредственно на содержание углерода и водорода. Пики кислорода и азота легко отличаются от пиков двуокиси углерода и ацетилена и не представляют особых трудностей при определении. Продукты сожжения серы и галогенов удерживают металлическим серебром, находящимся в трубке для сожжения. Для полного удаления продуктов горения серы и галогенов скорость потока кислорода снижают с 25 до 15 мл/мин. Время для перевода пробы в холодную ловушку увеличивают до 12 мин. Неполное удаление этих веществ из потока газа-носителя приводит к образованию пиков, время удерживания которых аналогично времени удерживания двуокиси углерода. [c.188]

ОКИСИ меди, серебра, нанесенного на пемзу, меди, окиси меди и серебра, нанесенного на пемзу, задерживаются галогены и сера, тогда как окислы азота количественно разлагаются медью на азот и кислород, а водород окисляется до воды. Последняя увлекается током двуокиси углерода и прн выходе из трубки для сожжения поглощается в поглотительной трубке, которую взвещивают. Поглотительная трубка наполнена фосфорным ангидридом, нанесенным на пемзу. Объем азота измеряют, как обычно, в микроазотометре, присоединенном к трубке для сожжения. Результаты определения содержания водорода повышены приблизительно на 0,1%. Установлено, что это превышение объясняется присутствием незначительных следов воды, удерживаемых окисью меди, находящейся в сменяемой части наполнения. После вычитания этой величины из веса воды для содержания водорода получаются совершенно точные результаты. Достигаемая при этом точность определения водорода выше, чем при обычном способе определения углерода и водорода с применением двуокиси свинца. Можно было бы не проводить контрольный опыт, если бы вещество вводили в трубку не в смеси с окисью меди, а в лодочке или в капсюле и применяли промывание трубки для сожжения двуокисью углерода в направлении от ее оттянутой части к широкому концу. Однако это усложняет метод и не оправдывает возможности исключить введение вполне допустимой поправки. Метод пригоден также для макро- и полумикроанализа. Общая продолжительность сожжения 44 мин. [c.200]

Цель работы — разработать методику определения общей серы в ми ироудобрениях на полимерной основе. Определить общее содержание серы возможно тольжо после полной минерализации образца, поэтому был выбран метод сожжения обр аэца в колбе ((метод Шен.и-гера) [5], широко применяемый в микроанализе органических веществ (навески образцов от 2 до 12 мг). [c.24]

В условиях все возрастающего удельного веса сернистых нефтей в общем балансе нефтедобычи С ССР 1Втоматизация контроля производства на нефтеперерабатывающих заводах уже в ближайшие годы должна будет включать автоматизацию контроля содержания общей серы в нефтепродуктах. Применяемые в настоящее время химические методы определения общей серы (ламповый метод, метод сожжения в бомбе и метод двойного сожжения), несмотря на ряд присущих им достоинств, страдают общим недостатком создание на их основе автоматического контроля содержания общей серы практически невозможно. Задача такой автоматизации может быть успешно решена при переходе к методам, основанным на измерении соответствующих физических свойств анализируемого продукта. [c.44]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

Много внимания было уделено определению так называемой горючей серы, причем больше в Европе, чем в Соединенных Штатах. Горючей серой считается сера, которая удаляется вместе с газообразными продуктами сгорания угля сера, оставшаяся в золе, считается негорючей или связанной серой. Горючая сера определяется сожжением угля в токе кислорода, поглощением сернистого газа бромной водой или перекисью водорода и определением серы в виде сульфата [77]. Было предложено много видоизменений этого метода, полностью пересмотренного Штрахе, Лантом и Мулертом [78]. Очевидно, что некоторые из быстрых методов определения общей серы окислением угля в токе кислорода являются актуальными методами для определения горючей серы, если не брать в расчет серу, которая может находиться в остатке от сожжения. Для углей с низким содержанием серы и золы этим можно пренебречь, но для многозольных и, в особенности, для многозольных и многосернистых углей может получиться значительная разница. [c.82]

Р. Д. Оболенцев, В. Г. Бухаров. Синтез а-замещенных тиофанов Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Т. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод онределения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поздеев. Лабораторный осциллографический полярограф Р. Д. Оболенцев, A.A. Ратовская. К вопросу о методе группового определения сераорганических соединений, предложенном БашФАН И. Н. Безингер, Г. Д. Гальперн, Т. И. Савостянова. Определение общего и основного азота в нефтях и нефтепродуктах [c.275]

В этих целях БашНИИ было осуществлено определение меркаптанной серы амперометрическим титрованием в бензине прямой гонки и в крекинг-бензине, а также в искусственных растворах гептилмеркаптана, и полярографическое определение элементарной серы в керосине (табл. 1 и 2). Для приготовления искусственных растворов меркаптана в качестве растворителя был использован бензин прямой гонки, в котором содержание общей серы, определенное по методу двойного сожжения [51, составляло 0,039 вес. %. [c.49]

Р. Д. Оболенцев, Н. М. Поздеев, Л. Л. Шанин. К вопросу о приготовлении эталонных препаратов сераорганических соединений Г. Д. Гальперн, И. К. Чудакова, М. В. Егорушкина. Разработка метода двойного сожжения применительно к определению серы и галоидов в органических соединениях, нефтях и нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Л. Л. Шанин, В. А. Найденов. Радиометрический метод определения содержания общей серы в нефтепродуктах Р. Д. Оболенцев, Н. С. Любопытова. К вопросу об определении сульфидов в нефтепродуктах при помощи спектров поглощения в ультрафиолете Н. М. Поадеев. Лабораторный осциллографический полярограф [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология