Очистка треххлористого бора

В работе [72] изучена гидродинамика и эффективность ректификационной очистки треххлористого бора в насадочной колонне диаметром 40 мм, выполненной из фторопласта. Куб — с внешним электрообогревом из кварца. Пары охлаждались последовательно в водяном (-[-4 °С) и фреоновом (—30 °С) холодильниках. Колонна работала при атмосферном давлении. Была изучена гидродинамика и эффективность колонны при различных режимах ее работы для двух типов насадки насадки Левина из нержавеющей стали с размером элемента 2 X 2 X 0,2 мм и колец Рашига из фторопласта с размером 5 X 5 X 1,0 мм. Высота слоя иасадки составляла 1200 мм. Эффективность колонны определяли с использованием разбавленного [c.181]

Крафтса, например хлорид цинка [82], трехфтористый бор [83 и безводный треххлористый алюминий. Последний селективно поли-меризует реакционноспособные олефины и одновременно переводит сернистые соединения в легко удаляемые комплексы химизм превращений, которым при этом подвергаются сернистые соединения, очень сложен, так как одновременно протекает целая серия первичных и вторичных реакций. Подвергалась изучению глубина сероочистки хлористым алюминием для различных типов сернистых соединений [84]. В общем случае 1 г хлористого алюминия на 100 мл сильно разбавленного раствора сернистых соединений в лигроине (нафте) удаляет от одной трети до половины сернистых соединений. Для некоторых сульфидов очистка идет еще глубже. Катализат подвергается затем вторичной перегонке, при которой содержание сернистых соединений еще больше снижается, так как большая часть исходных сернистых соединений превратилась в высококипящие комплексы. Хлористый алюминий применяется в промышленном масштабе для глубокой очистки специальных сортов смазочных масел. [c.239]

Очистка треххлористого бора [c.179]

Результаты ректификационной очистки треххлористого бора [76] [c.181]

Результаты глубокой очистки треххлористого бора методом ректификации [73] [c.182]

Примеси первых двух групп являются летучими, и глубокая очистка от них ректификацией зависит от величины коэффициента разделения в системе треххлористый бор — примесь и от эффективности ректификационной колонны. Очистка от примесей IV группы не представляет затруднений. Их содержание в очищенном продукте [c.179]

В табл. 2 приведена эффективность глубокой очистки методом противоточной кристаллизации треххлористого бора от фосгена и четыреххлористого титана от хлористого ванадила, т. е. от примесей с наиболее близкими свойствами к основному веществу. Удаление этих примесей представляет наиболее трудную задачу. [c.9]

Метод противоточной кристаллизации из расплава используется и для очистки неорганических веществ [195, 298—303]. В результате очистки в шнековой колонне элементной серы от углеродсодержащих примесей, концентрация которых в исходной сере составляла око.ао 10 мас.%, были получены образцы серы с содержанием этих примесей не более—10 мас.% [195]. Хорошие результаты получены при очистке методом противоточной кристаллизации некоторых хлоридов элементов П1—V групп (треххлористого бора, треххлористого галлия, четыреххлористого титана, четыреххлористого германия, треххлористого мышьяка) [161, 301—303] и аммиака [304]. [c.254]

Однако если учесть, что ксилольная фракция представляет собой смесь эвтектического типа [6], то нетрудно видеть, что колонны с пульсирующей ячейкой, как и поршневые колонны, все же не отличаются большой эффективностью. В настоящее время разработаны и другие конструкции кристаллизационных колонн, отличающиеся в основном устройством для создания противотока фаз и геометрическими размерами. Известны также примеры успешной очистки в этих колоннах ряда веществ. Например, при очистке трифенилхлорсилана, содержащего 0,61 мол.% примесей, в центробежной кристаллизационной колонне количество примесей удалось снизить в 16 раз с выходом продукта 10 % [7]. После очистки стирола, в котором находилось 0,5 вес.% примесей, так называемой противоточной кристаллизацией в тонком слое с принудительным температурным градиентом был получен продукт с выходом 50 вес.%, содержащий менее 0,02 вес.% примесей [8]. Из бензола с исходным содержанием примесей 0,5 вес. % после его очистки в шнековой колонне был получен бензол особой чистоты [9] использованный при этом метод газохроматографического анализа зафиксировал лишь следы отдельных примесей в очищенном бензоле. Метод противоточной кристаллизации используется и для очистки неорганических веществ 10, 11]. В результате очистки элементарной серы от углеродсодержащих примесей, концентрация которых в исходной сере составляла 10 вес.%, были получены образцы серы с содержанием этих примесей не более 10 вес. % [12]. Хорошие результаты получены при очистке методом противоточной кристаллизации хлоридов элементов III—IV групп треххлористого бора [13], треххлористого галлия [14], треххлористого мышьяка [15], четыреххлористого титана [16]. [c.49]

Бор высокой степени чистоты требуется для получения нолуироводниковых материалов, а также для ядерной энергетики. Чистый элементарный бор получают восстановлением очищенного треххлористого бора молекулярным водородом. Наиболее эффективным методом глубокой очистки треххлористого бора является ректификация. [c.179]

Направленная и противоточная кристаллизация использовались также для исследования равновесия расплав—кристалл для систем на основе треххлористого бора [20]. Показано, что наиболее трудно уда-тяемые методом ректификации примеси хлорорга-нических веществ илшют большее значение коэффициента распределения, чем при равновесии жидкость—пар для тех же систем. Исследование данных равновесных состояний расплав-кристалл позволили разработать способ глубокой очистки треххлористого бора и галлия противоточной кристаллизацией из расплава [15, 21], который в отличие от зонной плавки и нанрав-ленной кристаллизации является противоточным процессом и легко может быть осуществлен в непрерывном варианте. Образец треххлористого бора, очищенного этим методом, содержал наиболее трудно удаляемую примесь фосгена в количестве менее чем 3-10 %. Таким же методом была проведена очистка трехх.тори-стого галлия [15]. При этом был получен продукт с содержанием примесей железа и мышьяка на уровне 2-10 %. [c.36]

При очистке трихлорсилана наиболее трудно удаляется более летучий треххлористый бор (а = 1,47), менее летучие диметилхлор-силан (а = 1,16) и дихлорметан (а = 1,29). Вольшая величина коэффициента разделения для других исследованных примесей указывает на достаточную простоту их отделения. [c.175]

В промышленном производстве непрерывного волокна нагретую до 950—1200 °С вольфрамовую проволоку диаметром около 12 мкм с натяжением протягивают в трубчатом реакторе. Электрический ток подводится к проволоке с помощью ртутных контактов, которые служат одновременно и гидравлическими затворами газовых камер реактора. Проволока проходит камеру очистки отжигол в среде водорода, где нагревается до 1000 °С, а затем реакционные камеры (камеры осаждения), насыщаемые смесью водорода и треххлористого бора. По выходе из реактора волокна очищаются от ртути и продуктов побочных реакций. В некоторых случаях поверхность волокна подвергают травлению для устранения микродефектов, понижающих его прочность [3—5]. Волокна длиной до 3000 м сматывают на бобины диаметром около 200 мм. Па- [c.246]

Очистка галогенидов кремния . Для получения полупроводников-требуются галогениды кремния высокой степени чистоты. В процессе очистки 51С14 от ВС1з рекомендуется использовать адиподинитрил, который, вероятно, образует комплекс с треххлористым бором. Четыреххлористый кремний отделяют от комплекса перегонкой. [c.177]

Для получения веществ особой чистоты применяется несколько методов очйстки [1—8], а иногда их последовательная комбинация. Один из них — метод направленной кристаллизации [1] может быть применен для летучих хлоридов, имеющих низкую температуру плавления, как, например, треххлористый бор, тетрахлорид германия и др. С целью увеличения производительности нами разработан вариант установки пакетного типа, позволяющий проводить методом направленной кристаллизации глубокую очистку веществ, имеющих температуру плавления ниже —50°С. [c.67]

Описаны в литературе экстракционные методы очистки четыреххлористого кремния [91—94]. Предложено [91] зкстрагировать примеси концентрированными серной и фосфорной кислотами при 20 °0. После очистки содержание соединений железа, меди, бора и титана снижается примерно в 5 раз. В качестве высокополярного неорганического экстрагента может применяться треххлористая сурьма [92]. Большая область расслаивания и высокая относительная летучесть в системе 81014—8ЬС1з, а также значительная растворимость некоторых хлоридов в 8ЬС1д позволяют очищать тетрахлорид кремния методом экстрактивной ректификации или путем последовательной экстракции и ректификации. При этом достигается удовлетворительная очистка от железа, алюминия, титана, кальция и меди. К органическим экстрагентам относятся уксусная кислота и ее ангидрид [93]. Для удаления примеси бора предложено [94] использовать фенол. [c.541]

Наибольшую трудность иредставляет очистка четыреххлористого кремния от более летучего хлорида бора и от менее летучих треххлористого фосфора (а =1,41—1,46 [51, 52] 1,65—1,68 [53, 54]) и органических хлорсиланов (для метилтрихлорсилана а = 1,225, а для диметилдихлорсилаиа а = 1,275). [c.175]

Метод зонной очистки используется для получения сверхчистых металлов, полупроводниковых материалов, а также особо чистых веществ бора, белого фосфора, треххлористой сурьмы, нафталина, некоторых солей натрия, кальция, вольфрама и др. Этот же метод положен в основу технологии получения большого класса чистых веществ — монокристаллов. [c.147]