Внешний стандарт или абсолютная калибровка

После идентификации пиков ЭВМ делает расчет количественного состава смеси по любому стандартному методу внутренней нормализации, внутреннего или внешнего стандарта, абсолютной калибровки. При необходимости возможны и самые разнообразные нестандартные вычисления. Результаты расчета вместе с названиями соединений, их параметрами удерживания и дополнительными сведениями — названием или шифром образца, условиями хроматографирования, датой выполнения анализа и т. д., печатаются в форме итогового отчета об анализе. Форма отчета и набор содержащихся в нем сведений могут широко варьировать в зависимости от используемой системы ЭВМ — хроматограф, метода анализа и конкретных требований к этому отчету. [c.216]

При количественном хроматографическом анализе чаще используют три основных калибровочных метода — это метод внешнего стандарта (абсолютная калибровка), метод внутреннего стандарта и метод стандартных добавок. Метод внешнего стандарта основан на раздельном введении образца и стандарта и сравнении величин получаемых хроматографических пиков. Им пользуются в тех случаях, когда можно сохранить одинаковые условия обработки и введения образца при калибровке и в ходе анализа, т. е. когда гарантируется воспроизводимость ввода образца и когда анализируют образцы, не требующие никакой предварительной обработки, кроме растворения. [c.253]

Метод внешнего стандарта является частным случаем метода абсолютной калибровки. Получают хроматограмму анализируемого продукта, а затем при тех же условиях в хроматограф вводят искусственную смесь, приготовленную таким образом, чтобы концентрация искомого компонента была близка к егс концентрации в анализируемой пробе. Состав искусственной смеси подбирают, ориентируясь на величину площади искомого компонента в пробе. [c.15]

Абсолютная оценка преобразования требует очень сложной измерительной техники и больших затрат времени и сил. Однако в общем случае она не является необходимой, если измерен сигнал, полученный при анализе известного количества каждого данного вещества, т. е. если в основу количественной оценки анализа положены относительные характеристики преобразования сигнала — коэффициенты коррекции, найденные для каждого отдельного соединения. При внешней калибровке или применении внутреннего стандарта целесообразно установить характеристики преобразования для стандартных соединений. Однако Б ряде случаев можно с поразительной точностью вычислить градуировочную характеристику преобразования из известных по литературным данным инкрементов т. е. из величин, установленных на основе изучения суммарного состава анализируемых соединений. [c.410]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки. Вводят в хроматограф определенный объем каждого стандартного раствора и измеряют площадь или высоту пика. Для каждого вещества строят график зависимости высоты или площади пика от концентрации или массы. Если калибровочный график линеен и проходит через начало координат, калибровочный коэффициент 8, получаемый в виде отношения высрты (площади) пика к его концентрации или массе, является тангенсом угла наклона калибровочного графика (рис. 10.3). Для неизвестного образца содержание вещества х (в мкг) определяют из соотношения [c.177]

Для расчета по методам внутреннего или внешнего стандарта и определения относительных времен удерживания смеси должны содержать одно или несколько стандартных веществ. Положение пика стандарта задается его абсолютным временем удерживания или порядковым номером пика. Оказывается также возможным использовать для идентификации компонентов смесей формулы, описывающие зависимость параметров удерживания членов гомологического ряда от числа углеродных атомов в соединении — на этом основан так называемый бесстандартный метод идентификации, существенно облегчающий калибровку. [c.216]

К наиболее широко распространенным методам обработки результатов при количественном анализе следует отнести следующие 1) метод абсолютной калибровки 2) метод относительной калибровки 3) метод внутреннего стандарта 4) метод внешнего стандарта 5) метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза 6) метод определения по одинаковым характеристическим продуктам пиролиза. Несмотря на то что некоторые из перечисленных методов обработки результатов общеизвестны в газохроматогра- [c.86]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки используют при определении отдельных веществ или простых смесей он удобен при определении микропримесей. Готовят стандартные растворы Si и S2 определяемых компонентов и вводят их одинаковые количества в хроматограф. Результаты представляют либо графически, либо в виде формулы [c.99]

Если разгрузить цилиндр поршневого манометра, т. е. приложить к нему снаружи высокое давление, то проблема деформации снимается. Бриджмен [9] впервые использовал этот принцип, применив конструкцию цилиндра, изображенную на фиг. 3.1,2. В этом случае нижняя часть поршня и наружная поверхность внутреннего цилиндра находятся при одном и том же давлении. С помощью такого манометра Бриджмен измерял давления до 20 000 атм с точностью около 0,001. Еще лучшие результаты получаются при создании внешнего давления на цилиндр поршневого манометра с помощью специальной гидравлической системы, как показано на фиг. 3.1, д. Изменяя давление р, зазор между поршнем и цилиндром можно уменьшить до минимальной величины. Джонсон и Ньюхолл [12] описали такой манометр, а Джонсон и др. [13] — его калибровку с целью уменьшения погрешности за счет деформации. Последние работы по поршневым манометрам направлены на точное измерение давления некоторых реперных точек, таких, как давление плавления ртути при 0°С [14]. Указанные реперные точки затем можно использовать в любой лаборатории для калибровки манометров различного типа. Работа манометра Джонсона—Ньюхолла с регулируемым зазором к настоящему времени хорошо изучена, и его можно считать первичным стандартом давления. Абсолютная точность, достигаемая для манометра такого типа, составляет 0,0001 при давлениях до 2000 атм и 0,001 при давлениях порядка 20 ООО атм однако чувствительность является более высокой. [c.79]

Абсолютную концентрацию одного илн иесколькнх компонентов в анализируемой пробе можио оиределить, используя либо внешнюю (построение кали-йовочиой кривой), либо внутреннюю калибровки (метод внутреннего эталона) Последний основан ип том, что к анализируемой смесн добавляют определенно Количество принятого за стандарт соединения-. Из соопюшения площадей полу чают массовые проценты неизвестных веществ согласно уравнению [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология