Проба на себациновую кислоту

Малеиновый ангидрид, себациновую кислоту и диэтиленгликоль помещают в реакционную колбу прибора, включают мешалку, пропускают через трубку в колбу инертный газ (свободный от кислорода) и постепенно нагревают реакционную смесь на бане до 150° С. При этой температуре реакция протекает 6 ч до получения в очередной пробе полиэфира кислотного числа, равного 25—30. [c.218]

В колбу загружают диэтиленгликоль, адипиновую и себациновую кислоты и нагревают колбу на масляной бане. После расплавления смеси включают мешалку, присоединяют к колбе холодильник, доводят температуру смеси до 180° С и ведут процесс, периодически (через 1 ч) отбирая пробы, до достижения кислотного числа полиэфира 140—160. Горячий продукт выливают в фарфоровый стакан. [c.264]

Проба со щелочью. Сплавляют в пробирке 1—2 капли масла с небольшим количеством КОН. Образуются октиловый спирт (обладает характерным запахом) и себациновая кислота, которая после растворения плава в воде и осаждения остальных кислот [c.88]

Проба на себациновую кислоту [c.186]

Процесс переэтерификации считают законченным, если проба растворяется в этиловом спирте-ректификате при соотношении 1 10. По окончании переэтерификации температуру массы понижают до 200° С и постепенно вводят в колбу себациновую кислоту. [c.27]

Выделенная себациновая кислота имела т. пл. 130—131° смешанная проба депрессии не дала. [c.746]

При определении этилового спирта в фузельной воде в качестве сорбента используют фторопласт, обработанный диоктилсебацинатом в количестве 10% и себациновой кислотой в количестве 5% от массы фторопласта. Режим анализа и порядок расчета такой же, что и в предыдущей работе. Отличие лишь в том, что длина колонки 1,2—1,4 м и в качестве стандартного вещества используется н-пропиловый спирт. Концентрация последнего в анализируемой пробе должна составлять примерно 0,03—0,05 вес. %. [c.158]

Для установления коэффициента чувствительности любого компонента приготовлялись три бинарные смеси этого компонента с бензолом в соотношениях 1 1, 1 3, 3 1. Колонка длиной 175 см, диаметром 6 мм была заполнена диатомитовым кирпичом М-600 (диаметр частиц 0,25—0,50 мм), пропитанным диоктилсе-бацинатом (20 вес. %) в смеси с себациновой кислотой (2 вес. %). Скорость газа-носителя гелия равнялась 67 мл мин, давление на выходе из колонки 200 мм рт. ст. В колонку вводилось 5— 10 мкл пробы. Каждая приготовленная смесь хроматографировалась 5—6 раз при 105° С и на основании подсчета площадей пиков бензола и исследуемого компонента и их весовых процентов рассчитывался относительный коэффициент чувствительности для данного компонента, с учетом которого результат получается в весовых процентах. Относительный коэффициент чувствительности ЛГотн, являющийся средней величиной нескольких параллельных определений, рассчитывался по формуле [c.64]

Неподвижной фазой для разделения кислот служит смесь диоктилсебацината с себациновой кислотой (15% от веса диоктил-себацината), нанесенная на твердый носитель целит 545 в отношении 1 3 по весу. Скорость потока газа-носителя (азота) 2 л/ч. Анализ проводят при 150° С и давлении в системе 75 мм рт. ст. Количество анализируемой пробы 0,03—0,04 мл пробу вводят с помощью микропипетки с впаянной иглой от медицинского шприца. Скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин, сила тока 100 ма. Кислоты элюируются из колонки длиной 175 см, диаметром 6 мм в течение 20 мин в следующем порядке муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, изомасляная, валерьяновая, капроновая. Количественный состав смеси (в %) рассчитывают по площадям пиков. [c.115]

Себациновая кислота выделяется из раствора в результате омыления пробы. При подкислении 0,5 н. раствором H2SO4 остатка, полученного выпариванием раствора после омыления, выпадает белый творожистый осадок себациновой кислоты, которую извлекают диэтиловым эфиром. Раствор диэтилового эфира, содержащий себациновую кислоту, промывают водой до нейтральной реакции на H2SO4 и после испарения эфира полученную себациновую кислоту идентифицируют но кислотному числу, температуре плавления, элементарному составу (см. табл. 10). [c.118]

В фарфоровый тигель помещают 0,1 г пробы, прибавляют 0,2 г резорцина и несколько капель концентрированной H2SO4. Смесь осторожно нагревают до получения красно-коричневого плава. Плав охлаждают и растворяют в 5—10 мл дистиллированной воды. Полученный раствор выливают в 20—30 мл 5% раствора NaOH. Появление оранжево-красной окраски с зеленой флуоресценцией свидетельствует о присутствии себациновой кислоты. [c.102]

Ход анализа. Пробу желательно анализировать в день отбора или хранить при температуре не выше 6°С. Фильтруют 500 мл воды, переносят в коническую колбу, подкисляют хлороводородной кислотой до pH = 2, прибавляют 100 мл диэтилового эфира и встряхивают на приборе для встряхивания 1 ч. Затем оставляют на 10—15 мин для расслаивания и эфирный слой сливают в стеклянный стакан. Экстракт упаривают до 10—15 мл при комнатной температуре, приливают 3—5 мл метанола, 1 мл раствора диэтилового эфира себациновой кислоты в метаноле (внутренний стандарт) и раствор диазометана в диэтиловом эфире до получения устойчивой желтой окраски, что свидетельствует о полноте метилирования. Раствор переносят в градуированную пробирку, выпаривают избыток растворителя и диазометана до 1—1,5 мл. Вводят 1—5 мкл раствора в испаритель хроматографа для разделения в следующем режиме температура термостата колонок 170°С, испарителя — 300°С расход азота и водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 млн/мин скорость диаграммной ленты 240 мм/ч шкала усилителя 5-10 ° А время удерживания себациновой кислоты 11 мин 35 с диэтилсебацината— 18 мин 10 с. [c.274]

Известны цветные реакции для открытия себациновой кислоты. В фарфоровый тигель помещают 0,1 г пробы, прибавляют 0,2 г резорцина и несколько капель концентрированной серной кислоты. Смесь осторожно нагревают до получения красно-коричневого плава. Плав охлаждают и растворяют в 5—10 лл дистиллированной воды. Полученный раствор выливают в 20—30 мл 5%-ного раствора едкого натра. Появление оранжево-красной окраски с зеленой флуоресценцией свидетельствует о присутствии себационовой кислоты. [c.182]

Содержание дигидразида себациновой кислоты в пробе в процентах рассчитывают по формуле [c.105]

Условия анализа. Колонка с целитом 545, отмытым кислотой, на которой наносят 5% себациновой кислоты и 15% ПЭГА. Скорость газа-носителя (гелий) 140 мл/мин. Температура термостата 170 °С. Температура испарителя -190 °С. Ток моста детектора 220 ма. Скорость диаграммной ленты 360 мм/ч. Объем дозируемой пробы 5 мкл. [c.121]

Анализ производственных проб выполняли с внутренним стандартом — глутаровой или себациновой кислотами, которые вносили в пробы до этерификации. [c.55]

Реакция диметилкадмия с хлорангидридом этилового эфира себациновой кислоты [68]. Реактив Грииьяра получают из бромистого метила (избыток) и 4,9 г (0,2 г-атома) магния в 100 мл эфира. К охлажденному раствору прибавляют в течение 5 мин. 19,6 г хлористого кад.чия, затем смесь перемешивают при нагревании до получения отрицательной пробы Гилмана (15—20 мин.). При перемешивании и нагревании на водяной бане быстро отгоняют эфир, пока в колбе не останется почти сухой осадок. Тогда прибавляют 65 мл сухого бензола, отгонку продолжают, пока не отгонится 25 мл растворителя. Затем добавляют еще 120 мл бензола, перемешивают раствор при нагревании в течение некоторого времени. Нагревание прекращают и добавляют 24,9 г (0,1 моля) хлорангидрида этилового эфира себациновой кислоты в 30 мл бензола с таким расчетом, чтобы все время продолжалось самопроизвольное кипение реакционной смеси. Нагревание с обратным холодильником продолжают в течение 10 мин. Вследствие обилия образовавшегося осадка перемешивание в дальнейшем проводить невозможно Через 10 мин. реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 19,1 г (83,7%) этилового эфира 10-кетоундекановой кислоты, т. кип. 147.5—149 5 С/4 мм. При проведении этой реакции в дибутиловом эфире выход кетоэфира был 55%. [c.193]

Небольшие количества фталатного пластификатора можно обнаружить полярографически в растворе, содержащем 0,1 г образца и 2,5 мл 0,1 М раствора (СНз)4К1, разбавленного до 10 мл метанолом [86]. Такой анализ особенно полезен в тех случаях, когда цветная проба не дает удовлетворительных результатов. Эфиры фосфорной, лимонной, себациновой и рицинолевой кислот, а также касторовое масло не мешают анализу. [c.383]

Определение в полимерах сложноэфирных пластификаторов может быть осуществлено как при нагревании пробы полимера до температуры ниже температуры пиролиза [25], так и после проведения термического разрушения полимера. В первом случае пластификаторы, будучи достаточно термически устойчивыми, десорбируются из пробы (испарение), не разлагаясь. Таким способом было идентифицировано семь пластификаторов (эфиры фталевой, себациновой и фосфорной кислот) в поливинилхлориде и сополимере винилхлорида с винилацетатом. При этом применен филамент в виде змеевика диаметром [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология