Стандартные образцы для спектрального анализа

В связи с изменением терминологии в аналитической химии старый и установившийся термин эталон заменен на термин вещество сравнения , не имеющий официального статуса. Этим он отличается от аттестованного и, следовательно, имеющего официальный статус термина стандартный образец (СО). В литературе последних лет по спектральному анализу употребляется также термин стандарт — синоним терминов эталон и вещество сравнения . В этом разделе и далее мы будем пользоваться терминами стандарт ( вещество сравнения ) н стандартный образец . [c.90]

Второй метод — определение компонента непосредственно в анализируемой смеси независимым, заведомо правильным способом. Точность в данном случае достигается многократным повторением анализа. Таким методом приготовляют стандартные образцы для химического и спектрального анализа металлов [1, с. 227]. Образец металла или минерала многократно анализируется химическим способом, который химики априори полагают правильным, после чего на образец составляют свидетельство, в котором указывается надежно установленное содержание элементов. [c.167]

Для анализа алюминиевого сплава образцу придают форму электрода. Таким же образо.м готовят образцы трех эталонов, близких по составу к анализируемому образцу, например, сплав дюралюминий содержит магний, медь, железо, марганец. Готовят также образец железа, так как он служит стандартом, поскольку известны длины волн всех его спектральных линий. Кассету с фотопластинкой вставляют в спектрограф и открывают крышку кассеты. Образцы поочередно укрепляют в держателе электродов искрового генератора ИГ-3 и в стандартных условиях возбуждения (при 220 В и 2 А) снимают спектры в следующем порядке образец железа, три эталонных образца, анализируемый образец и снова образец железа. После каждого снятия спектра кассету с фотопластинкой перемещают таким образом, чтобы после проявления на ней одно над другим были зафиксированы изображения шести спектров. После проявления и высушивания пластинку помещают в спектропро-ектор и находят на экране линии, соответствующие примесям в сплаве алюминия. С помощью микрофотометра МФ-2 (или другого) оценивают их почернение в сравнении с эталоном и определяют количественное содержание каждого элемента в анализируемом образце. [c.245]

В тех случаях, когда в молекуле аминокислоты нет ароматического заместителя, сигнал молекулярного иона в масс-спектре или невелик, или вообще отсутствует. Это чаще всего бывает при использовании стандартного ионизационного потенциала, так как в этих условиях расщепление аминокислоты проходит очень легко. Кроме того, масс-спектральный анализ аминокислот ограничен низкой летучестью цвиттер-понных соединений. Часто можно вводить образец в спектрометр в газообразной форме, проводя осторожное вакуумное сублимирование при температурах от 150 [c.273]

Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

Порошок образца (может быть использован стандартный образец № 168 или 168-а) смешивают с порошкообразными окисью железа (ч. д. а.) и спектрально чистым графитом в следующих соотношениях (образец — окись железа — графит) 1 2 3 1 3 4 1 4 5 и 1 5 6. Рекомендуемые весовые соотношения компонентов такие же, как и при изготовлении эталонов для анализа феррониобия. Анализируемые пробы, измельченные до прохождения через сито с сеткой № 0071, разбавляют в соотношении 1 4 5. Смесями заполняют (набивают) графитовые электроды диаметром 6 мм, заточенные специальной фрезой (диаметр отверстия 4 мм, глубина — 2 мм, в центре отверстия —стержень диаметром 1 мм, высотой 2 мм (рис. 6). Кратер заполняется [c.51]

Для работы по зависимостям [см. уравнения (61) и (66)] необходимо знать положение и наклон градуировочных графиков, т. е. величины ga и Ь. Их находят опытным путем с помош,ью стандартных образцов для спектрального анализа (эталонов). Эталоном (или внешним стандартом) называют однородный образец с хорошо известным химическим составом и физическими свойствами, близкими к аналогичным характеристикам анализируемого материала. Стандартные образцы позволяют не только быстро и просто построить аналитический график, но и выбрать наиболее приемлемые условия для выполнения анализа. [c.143]

Для определения примесей в алюминиевом сплаве анализируемому образцу придают форму электрода. Таким же образом подготавливают образцы трех эталонов, содержащих определенные количества примесей, обычно присутствующих в сплаве. Так, например, при анализе дюралюминия эталоны содержат магний, медь, железо, марганец. Кроме того, подготавливают образец железа, который служит стандартом, поскольку известны длины волн всех его спектральных линий. Кассету с фотопластинкой вставляют в спектрограф и открывают крышку кассеты. Образцы поочередно укрепляют в держателе электродов искрового генератора ИГ-3 и в стандартных условиях возбуждения (напряжение 220 В, сила тока [c.230]

Допустим, что тот же стандартный образец (или спектральный эталон) продолжают анализировать через более или менее длительные интервалы времени. Теперь становится случайной переменной та величина, которая но отношению к предыдущему множеству измерений была постоянной. Происходит это потому, что ряд факторов, которые были постоянными при получении предыдущего множества измерений, стали теперь переменными. Во времени меняется чистота воды, реактивов, происходит износ разновеса, изменяется давление, влажность, температура, освещенность рабочего места, иногда незаметным образом меняются некоторые приемы работы и прочее все это в той пли иной степени оказывает влияние на результаты анализа. В [64] на большом экспериментальном материале, относящемся к изучению 40 различных методов химического анализа, было показано, что ошибки, характеризующие рассеяние результатов относительно средних значений, полученных за длительный интервал времени, могут в два раза и более превосходить ошибки воспроизводимости, иолучеппые в благоприятных условиях, за короткий промежуток времени. Интересно отметить, что даже при такой простой измерительной операции, как отсчет по линейной шкале, разность средних значений, полученных двумя операторами, заметно флуктуирует во времени. Это иллюстрируется на рис. 2, заимствованном из работы [84], на котором нанесены средние отсчеты, полученные при изучении старения медицинских термометров. Каждая точка на графике представляет [c.21]

При особенно ответственных химических анализах, например при изготовлении стандартных образцов и эталонов, часто большие и дорогостоящие усилия затрачиваются на то, чтобы согласовать результаты химического анализа разных лабораторий, причем вполне возможно, что в ряде случаев эти усилия оказываются фактически направленными на приближение к единице значения коэффициента корреляции, а не на действительную борьбу с ошибками. Можно привести следующий любопытный пример в Англии был выпущен стандартный образец шлака, в котором содержание А12О3 было указано с ошибкой около 100%. Эта ошибка была обнаружена только после того, как начали разрабатывать спектральный метод анализа шлаков. Методы химического анализа в этом случае были столь хорошо коррелированы, что даже при выполнении особенно ответственных анализов была допущена очень большая ошибка, которую удалось обнаружить только благодаря применению принципиально нового метода, некоррелированного с классическими методами химического анализа. [c.59]

Объектом исследования служили стандартные образцы десятого комплекта, предназначенные для спектрального анализа сталей типа 38 ХМЮЛ. Для исследования каждый стандартный образец разрезался на две части. Одна оставалась в исходном (отожженном) состоянии, а другая подвергалась закалке но типовому режиму [4]. [c.89]

Переплав, гомогенизация проб. В практической работе может оказаться, что анализируемая проба недостаточно однородна или имеет микроструктуру, отличающуюся от структуры стандартных образцов. За редким исключением (разд. 3.2.9), в этих случаях большинство спектральных методов дает неправильные результаты. Однако часто возможно исключить этот источник погрешности соответствующим переплавом анализируемой пробы, особенно в случае металлов и сплавов с не очень высокой температурой плавления. Стружку, массовую продукцию малых размеров, гвоз- ди, проволоку и т. д. можно быстро переплавить в более удобные для анализа тве[)дые образцы. Этот прием очень удобен. Необходимо особо строго следить за тем, чтобы во время переплава не изменился средний состав материала и чтобы образец сохранил мелкозернистую однородную микроструктуру. Это можно сделать с различными материалами, если использовать подходящую солв вую защиту (например, алюминиевые сплавы переплавляют под слоем криолита), или в более общем случае переплавом в атмосфере аргона в малогабаритной индукционной или дуговой печи или в печи сопротивления. После переплава энергичным охлаждением должно быть обеспечено быстрое отвердение расплава. Для сталей приемлема скорость охлаждения, равная 1800°С/с [8]. Используя такое оборудование, с низковольтной дугой при силе тока от 300 до 500 А, за время переплава, равное примерно одной минуте, можно изготовить диски весом 20—50 г из различных материалов, например из кусочков проволоки. Стали, медные и алюминиевые сплавы различных типов можно переплавлять, как правило, без изменения их состава. Потери компонентов возможны только при увеличении разности между температурами кипения основного и легирующих металлов. Например, за время переплава содержание марганца в стали уменьшается на 1—2%. В случае алюминиевых и медных сплавов испарение цинка может быть зна- [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология