Приготовление образцов порошки

Для определения были использованы образцы из прессованной бентонитовой глины диаметром 20 мм и высотой 32 мм. Перед прессованием глинистый порошок просеивали через сито с размером ячеек 0,25х 0,25 мм и увлажняли до 20 %-го массового содержания влаги. Прессование производили в пресс-формах при давлении 40 МПа в течение 5 мин. Торцы образцов парафинировали. Приготовленные образцы взвешивали, затем погружали, извлекали из раствора (вместе с подставками), обтирали фильтровальной бумагой и снова взвешивали. [c.395]

Образцы титана вытачивались из пластин, полученных металлокерамическим методом из порошка 99,85%-ного титана, и отжигались для снятия внутренних напряжений в вакуумной печи. Образцы циркония (диаметр 3,5 мм, высота 5—6 мм) нарезались из прутка 99,99%-ного иодидного циркония. Для приготовления образцов ниобия порошок 99,94%-ного ниобия спекался горячим прессованием. Образцы тантала нарезались из прутка (99,6% Та и 0,4 о ЫЬ) и отжигались в вакуумной печи, после чего пори- [c.75]

Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

Вольфрамат бария. Для приготовления дисков порошок вольфрамата барня смешивали с поливиниловым спиртом (10% по массе) и прессовали под давлением 3000 кгс/см в таблетки диаметром 24 мм, которые затем спекали при 965+15° С в течение 6 ч с предварительной четырехчасовой выдержкой при 400° С. Готовые образцы, представлявшие собой прочную керамику, лишенную микропор (усадка около 10%), обрабатывали на токарном станке победитовым резцом. [c.19]

В работе [219] исследована эффективность различных способов введения в состав полиэтилена аллилметакрилата, триаллилцианурата, этиленгликольдиметакрилата, диаллилмалеата. Мономеры растворяли в толуоле и полученным раствором пропитывали порошкообразный полимер. Затем порошок полиэтилена высушивали и при 130 °С из него прессовали пленки. Содержание мономеров в образцах варьировалось от 0,1 до 1 моль/кг полимера. Для сравнения производили насыщение полиэтиленовой пленки мономером при набухании ее до равновесного состояния ( 2 вес. %). Показано, что при введении полифункциональных мономеров путем набухания получается более высокое содержание гель-фрак-ции, чем из раствора (при равных концентрациях). Отмечается возрастание прочности примерно на 20% и уменьшение относительного удлинения на 20—30% для полиэтиленовых образцов, содержащих мономер, после их прессования по сравнению с исходным полиэтиленом. Это указывает на протекание процесса сшивания, инициируемого мономером, уже на стадии приготовления образцов—под воздействием высоких температур. [c.88]

Для рентгенографического исследования катализаторов палладий на силикагеле была применена электронная трубка с кобальтовым анодом. Съемки проводились в четырех (по числу окоп трубки) цилиндрических камерах с диаметром кассет 56 мм. Режим работы трубки при всех съемках был одним и тем же напряжение 40 кв, сила тока 7,5 ма. Для приготовления образцов тонкий порошок катализатора смешивался с цапон-лаком и полученная паста выдавливалась через капилляр. Диаметр всех образцов был равен 0,36 мм. [c.99]

При записи спектров аминокислот в твердом состоянии большинство исследователей в качестве среды-носителя пользуется порошком КВг [2, 3], при этом применяется обычная методика приготовления образцов. Различие заключается только в том, что одни исследователи считают, что порошок КВг следует растирать отдельно от исследуемого порошка аминокислоты, другие считают, что размол аминокислот в контакте с КВг не должен дать изменения спектра. [c.188]

Твердые вещества. Исследования твердых образцов можно проводить при освещении по схеме как 90° , так и 180° (рис. 17.6). Хорошие спектры КР с твердых образцов получить трудно. Наряду с комбинационным рассеянием твердое вещество рассеивает возбуждающий свет. Внесено много усовершенствований для того, чтобы справиться с этими трудностями. Нужно очень тщательно подходить к выбору типа кюветы для образца, размера кристалла, толщины образца, его положения и условий приготовления. Монокристалл рассеивает лучше, чем мелкий порошок. В случае полимеров целесообразно использовать твердые стержни. При применении порошков оказывается пригодной методика прессования таблеток с КВг. Исследованию могут быть подвергнуты образцы волокон, пластиков и пленок. Можно изучать анизотропное [c.291]

Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630]. [c.70]

Кроме того, был получен спектр (рис. 133) путем многократного отражения инфракрасного пучка от измельченного большого кристалла природного галенита. Приведенные спектры не идентичны спектру тиосульфата свинца, как это было найдено для образцов сульфида свинца, приготовленного иным способом. Механизм нового способа окисления неизвестен, и необходимо проделать большую работу, прежде чем можно будет интерпретировать структуру этих пленок. После измельчения природного галенита в порошок спектр г рис. 133 стал больше похож на спектр образца сульфида свинца, приготов.ление которого обсуждалось выше. [c.392]

Метод равных почернений пригоден для анализа диэлектрических материалов, которые можно легко распылять. Согласно этому методу, тонкий порошок пробы смешивают в соотношении 1 9с графитовым порошком, содержащим серебро в качестве внутреннего стандарта. Из этой смеси прессованием делают электроды. Под проектором спектр оценивают невооруженным глазом без использования эталонных образцов с помощью бумажной шкалы стандартных плотностей (с. б. п.-шкалы) (разд. 5.8.3 в [2а]) и заранее приготовленных диаграмм. Дополнительное преимущество этого метода состоит в том, что углерод, присутствующий в электроде в [c.52]

Кислотный зеленый ЗЖ—зеленовато-черный порошок. Применяют для приготовления лаков для окраски обоев. Остаток после просева на сите с сеткой Д ь Об—не более 4%. Концентрация типового образца 100%. [c.341]

Кислотный черный для чернил—однородный порошок черного цвета смесевой краситель, получаемый смешением кислотных красителей трех цветов сине-черного, оранжевого и бордо. Применяют для приготовления чернил. Остаток после просева на сите с отверстиями 0,5 мм—не более 5%. Содержание нерастворимых в воде примесей—не более 3%. Концентрация типового образца 200%. [c.347]

Нигрозин водорастворимый—однородный порошок черного цвета. Краситель применяется для крашения кож, для окраски бумаги, пластмасс, для приготовления чернил и лент для пишущих машин. Краситель выпускается трех сортов нигрозин водорастворимый, нигрозин водорастворимый К, нигрозин водорастворимый малозольный. Содержание для всех сортов влаги—не более 25%, железа в сухом красителе—не более 1,3 /о, нерастворимых в воде веществ в пересчете на сухой краситель—не более 1,3%. Содержание золы в сухом красителе соответственно по сортам— 23%, 23%, 18%. Концентрация типового образца 140%. [c.356]

Нигрозин спирторастворимый специальный—однородный порошок черного цвета. Применяется для приготовления черных спиртовых лаков, для окраски пластмасс и как основание для получения жирорастворимых нигрозинов. Содержание золы в продукте— не более 2,5%, влаги—не более 4,0%. Реакция водной вытяжки должна быть нейтральной водная и бензиновая вытяжки через 24 часа не должны иметь окраски. Коэффициент растворимости— не менее 10,5. Концентрация типового образца 100%. [c.357]

Кислотный алый—однородный порошок красного цвета. Применяют для крашения шерстяных волокон, а также для приготовления полиграфических лаков. Остаток после просева на сите с сеткой № 056—не более 4%. Содержание нерастворимых в воде примесей—не более 1,5%. Концентрация типового образца 100%. [c.337]

Пигмент желтый светопрочный 23—однородный порошок желтого цвета. Применяют в полиграфической промышленности и в производстве карандашей. Остаток при мокром просеве на сите с отверстиями 0,085 мм—не более 2%. Содержание солей, растворимых в воде,—2%, влаги—не более 2%. Реакция водной вытяжки на лакмус должна быть нейтральной. Продолжительность высыхания лака, приготовленного на натуральной олифе, при 100° не более 5 час. Концентрация типового образца 100%. [c.366]

Исследованные полимеры А, В и С различались по способу приготовления исходного образца. Полимер А нагревали 3 ч при 300° С в азоте, затем 3 ч при 300° С в вакууме. Полученный плавкий порошок прессовался в течение 2 ч при 400° С и давлении 140 кГ/см . [c.22]

Достижение высокой степени сгорания — главного требования методики — в решающей мере зависело от правильного приготовления сжигаемого образца вещества. Сюда входят операции по тщательному измельчению вещества, перенесение порошка в контейнер из териленовой пленки (толщина пленки 0,003 мм) и помещение порошка в нем равномерным слоем (1,5— 2 мм), герметизация контейнера, подвешивание образца в калориметрической бомбе над тиглем с тем, чтобы не уплотнить порошок зажигание образца необходимо было производить одновременно по достаточно большой его поверхности. [c.36]

Значительные трудности встречаются при приготовлении образцов упругих пленочных или каучуковых нерастворимых материалов. Существует элегантная методика для размола веществ в механической мельнице после замораживания в жидком азоте [112, 117]. Стальной цилиндр для размалывания, в котором находятся образцы и два шарика из нержавеющей стали, выдерживается в жидком азоте до прекращения кипения. Затем цилиндр помещают в механическую вибромельницу и включают ее на короткое время. Такие материалы, как эпоксидная смола, кора, табак, целлюлоза, бумага, ногти, превращаются в тонкий порошок, который, как обычно, запрессовьгеается в таблетку с КВг, Спектры материалов, подготовленных таким путем, имеют отличное качество. [c.94]

Никаких мер для предохранения металла от окисления принято не было. Порошок меди вначале был неокисленным, однако в ходе приготовления образцов он заметно окислялся, поскольку между приготовлением образцов и измерениями проводимости обычно проходило около двух недель. Оптические иссле-доваиня проводили непосредственно после полировки. [c.318]

Пожалуй, наиболее общим методом приготовления образцов из ломкого нерастворимого материала для исследований с помощью инфракрасной спектрофотометрии является метод паст. Этот метод состоит в превращении материала в тонкий порошок и растирании или перемешивании этого порошка с подходящей суспендирующей жидкостью. Суспендирующая среда не должна иметь сильных полос поглощения в области, представляющей интерес для полимера. Нуджол и гексахлорбутадиен наиболее часто используют в качестве суспендирующих жидкостей. Они позволяют получить довольно полный спектр, так как полосы поглощения нуджола отсутствуют в гексахлорбутаднене, и наоборот. Другие подходящие жидкости перечислены в табл. 39. [c.257]

Эйшенс и Джекноу (1964) исследовали адсорбцию азота на никеле, нанесенном на порошок кремнезема, в кювете, которую можно охлаждать до —100°. Приготовление образца было аналогично описанному в гл. 2. [c.127]

Полученный от фирмы Sigma трижды перекристаллизован-ный, подвергнутый диализу и лиофилизованный порошок лизоцима из белка куриных яиц использовали после дополнительного диализа и лиофильной сушки. Гидратацию сухого порошка осуществляли в паровой фазе путем экспозиции образца в условиях постоянной относительной влажности в течение 5 сут. При приготовлении образца лизоцима, содержащего DjO, лизоцим дважды растворяли в D2O и выдерживали при 40 °С каждый раз в течение 24 ч перед лиофилизацией. D2O перед использованием обрабатывали helex-100 оба материала были получены от Bio-Rad Laboratories. Как и при гидратации, D2O вводили в сухой белок из паровой фазы. Содержание воды и оксида дейтерия определяли титрованием по Фишеру. [c.154]

Значения теплот погружения даны в табл. 1 для различных твердых тел, начиная с тефлона, имеющего низкую поверхностную энергию, и кончая СаРд и Т10г — веществами с высокой поверхностной энергией. Гидрофобные вещества характеризуются более высокими значениями теплот погружения в органические жидкости по сравнению с теплотами погружения в воду обратная картина наблюдается для гидрофильных веществ. Теплоты погружения могут служить непосредственной мерой смачиваемости, хотя применение этого метода требует известной осмотрительности. Хемосорбция воды или органической смачивающей жидкости, так же как спекание или другие структурные изменения, происходящие во время приготовления образца, является фактором, который нужно учитывать при сравнении смачиваемости твердых поверхностей. Даже при отсутствии таких усложняющих факторов на основании измерения теплоты погружения можно сделать неправильные выводы. Например, опыты по адсорбции азота и воды [15] показывают, что поверхность аэросила (тонкий порошок 8102) преимущественно гидрофобна, в то время [c.301]

Методы приготовления образцов из порошкообразных материалов заслуживают особого внимания. Мы уже говорили, что во всех случаях, когда порошок может быть спрессован в монолит без риска химических изменений, его следует подвергнуть горячему прессованию в условиях, обеспечивающих истинную пропрессованность (см. гл. IV). [c.195]

Как видно из приведенных данных, чем больше когезия битума, тем выше прочность образцов бнтумоминерального материала. Причем, как и следовало ожидать, прочность битумомииеральных материалов, состоящих целиком-из раздробленного известняка или содержащих известняковый порошок, выше, чем образцов, приготовленных иа инактивных материалах. [c.162]

Для исследования были приготовлены образцы катализаторов с различными степенями заполнения поверхности, точно по рецепту, указанному в работе Клячко-Гурвича и Кобозева , в сосуде, изготовленном по чертежу, приведенному в диссертации Клячко-Гурвича. Уголь готовился из чистого сахара, посредством его двукратной перекристаллизации из абсолютного спирта с последующим сжиганием в платиновой чашке при 700— 800°. Определение поверхности приготовленного угля по методу, применявшемуся в указанных работах (адсорбция иода), дало величину 94 м /г, что близко к величине площади 86 м /г, полученной Клячко-Гурвичем и Кобозевым. Это позволяет считать, что нам в достаточной степени удалось воспроизвести уголь, применявшийся указанными авторами в качестве носителя. Уголь пропитывали эфирными растворами пентакарбонила железа (Кальбаум) разных концентраций и подгергали обработке, совпадающей с указанной в цитированных работах.Приготовленные таким образом образцы катализаторов показали активность по отношению к реакции синтеза аммиака, близкую к наблюдавшейся Клячко-Гурвичем и Кобозевым. Для исследования магнитных свойств катализаторы пассивировали по описанному ранее методу , выгружали из сосуда и растирали в тонкий порошок. [c.207]

Образцы подготавливаются следующю образом кристаллы бромистого калия растираются в ступке до измельчения == 50 меш, порошок просушивается при температуре 150° в течение 6 ч непосредственно перед прессованием порция бромистого калия в 2—3 г прокаливается в муфельной печи при температуре 500° в течение 30 мин и охлаждается в эксикаторе до комнатной температуры к павеске порошка бромистого калия в 2 г добавляется 5—20 мг вещества (взвешивание должно производиться на микроаналитических весах с точностью 0,01 мг) затем вся навеска помещ,ается в металлическую ступку и перетирается по возможности с постоянным усилием в течение 20 мин до измельчения 200 меш, после чего приготовленный порошок помеш ается в пресс-форму, которая герметически закрывается и ставится в пресс первоначально подается небольшое давление 1 атм, чтобы только слегка сдавить порошок, затем включается вакуумный насос, подсоединенный к пресс-форме (откачку пресс-формы необходимо производить для того, чтобы в середине спрессованной пластинки не остались пузырьки воздуха, которые портят прозрачность образца из-за происходяш,его на них рассеяния света) по истечении 5 мин медленно, во избежание возможного перегрева образца, давление повышается до 7 т1см под таким давлением образец прессуется в течение 30 мин, затем давление сбрасывается, разбирается пресс-форма и образец, запрессованный в коническом кольце, ставится в спектрометр для снятия спектра или же поме-ш ается в эксикатор с осушителем для съемки спектра в дальнейшем. [c.48]

С ТОНКИМИ пленками встречает большие трудности в их приготовлении, особенно для нерастворимых веществ. Поэтому часто проводят исследования, пиролизуя макрообразцы в виде кусочка, тем более что при работе по методу отпечатков пальцев вид образца (лист, порошок, жидкость и т. д.) не имеет принципиального значения. Необходимо только обеспечить проведение пиролиза в воспроизводимых условиях. [c.227]

Эйшенс, Френсис и Плискин (1956) установили, что соли никеля, платины и палладия, нанесенные на порошок кремнезема, можно восстановить водородом при 200—350°. Порошки с высокой удельной поверхностью часто прессуют в прозрачные пористые таблетки, которые можно укрепить в нормальном положении образца в ИК-снектрометре. Прессование порошка сильно уменьшает потери па рассеивание, но может привести к некоторому уменьшению поверхности. Так Лыгин и др. (1961) нашли, что поверхность палладиевого катализатора, нанесенного на аэросил, уменьшается от 5,1 до 3,1 ж /г при увеличении давления прессования от 25 до 125 кг1мм . До или после прессования таблетки кремнезема можно пропитать раствором соли с последующим восстановлением до металла. Таблетки, приготовленные таким [c.36]

Следовательно, для того чтобы с достаточной степенью точности оценить интенсивность спектральных линий в пробах и в соответствующих эталонах, необходимо, чтобы общий химический (петрографо-минералогический) состав эталонов был как можно ближе к общему химическому составу изучаемых, образцов, а исследуемые элементы должны входить в эталоны в виде тех же соединений, в каких они находятся в пробах.. Кроме того, условия сжигания проб и эталонов должны быть одинаковыми. Только в таком случае интенсивности аналитических линий элементов (в пробах и эталонах) могут быть сопоставимы. Лучшими эталонами являются растертые в порошок породы, руды и минералы из того же месторождения, что и поступающие на спектральный анализ пробы. Определение концентраций изучаемых элементов в эталонах из природных образований необходимо проводить надежными и различными химико-аналитическими методами. Однако приготовление таких эталонов обычно встречает большие трудности, так как точное определение химическими методами многих элементов (Li, Sr, Nb, Та, Zr, Hf и др.) является сложной и трудоемкой задачей для обычных химико-аналитических лабораторий. Поэтому в практике спектрального анализа широко применяется изготовление эталонов из химических реактивов путем расчетов. [c.111]

Кислотный желтый метаниловый—однородный порошок желтого цвета. Применяют в производстве обоев и для приготовления красок для полов. Остаток после просева на сите с сеткой № 063К— не более 3%. Концентрация к типовому образцу 100%. [c.340]

Пигмент синий трифенилметановый—порошок фиолетового цвета. Применяют для приготовления полиграфических красок. Остаток при мокром просеве на сите с сеткой № 015Б—не более 2%. Содержание солей, растворимых в воде,—не более 2%, влаги—не более 5%. Реакция водной вытяжки на лакмус, должна быть нейтральной. Концентрация типового образца 100 . [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология