Сожжение скоростное

Советскими химиками предложены методы скоростного сожжения органического вещества в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке, т. е. без катализаторов и окислителей. Такой подход позволяет исключить источники многих ошибок и, кроме того, позволяет из одной навески определять в некоторых случаях и другие элементы, например серу, галогены. [c.811]

Дальнейшая разработка микро- и полумикрометодов привела (Коршун и Климова, 1947) к скоростному способу определения углерода и водорода (основанного на пиролизе органического вещества с последующим сожжением продуктов пиролиза в быстром токе кислорода) и комплексному методу определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.310]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Новый скоростной метод микроаналитического определения углерода и водорода разработан за последние годы в Институте органической химии Академии наук СССР (М. О. Коршун). По этому методу навеску вещества подвергают быстрому термическому разложению (в особом стаканчике) при недостатке кислорода затем продукты пиролиза (при выходе из стаканчика) в присутствии избытка кислорода окисляются почти нацело до воды и углекислого газа. Окончательное окисление продуктов пиролиза происходит при прохождении их в смеси с большим избытком кислорода через нагретую до 850—950° зону пустой трубки для сожжения. Скорость пропускания кислорода в этом методе достигает 35—50 мл в минуту, т. е. в 10 раз превышает скорость пропускания кислорода при [c.33]

Исследования В. А. Климовой и др. , з показали, что образование карбидов кремния в условиях скоростного сожжения различных кремнийорганических соединений протекает различно. Например, силаны, содержащие хотя бы один алкоксильный или нафтильный радикалы, сгорают, как правило, без образования карбидов кремния. Алкил- и алкенилсиланы, напротив, легко образуют карбиды кремния. Поэтому сжигание та ких веществ следует проводить медленно. [c.97]

При определении углерода и водорода во фторированных кремнийорганических соединениях обычным скоростным методом сожжения образующийся в результате анализа фтористый водород реагирует с кварцем с выделением четырехфтористого. кремния. Последний летуч, током кислорода уносится [c.273]

Скоростному методу определения углер ода и в одорода пиролитическим, сожжением по Коршун и Климовой посвящена обширная литератур.а [793—822, 855]. Он шир 0К0 распространен в СССР и применяется в большинстве микроаналитических лабораторий.— Прим. ред.. [c.21]

Позже, на основе скоростных методов одновременного определения элементов. Коршун и сотр. разработали весовое определение ртути, углерода, водорода и галоида (хлора, брома, иода) или серы из одной навески пиролитическим сожжением в токе кислорода. Присутствие в веществе азота не требует изменения хода анализа [957]. — Прим. ред.. [c.143]

Согласно экспериментальным данным Климовой , полное окисление органического соединения скоростным сожжением в большом избытке кислорода возможно лишь в случае, если окислению подвергают продукты предварительного пиролиза вещества, проведенного в недостатке кислорода. При использовании этого метода без применения пиролиза полное окисление органического соединения оказалось невозможным. [c.11]

Сожжение осуществлялось по комбинированной схеме, представляющей сочетание скоростного метода М. О. Коршун [16] для элементарного анализа жидких и твердых веществ и каталитического метода сожжения легколетучих веществ и углеводородных газов. [c.60]

Микрометод. Разработанный Коршун, Шевелевой и Гельман [И] скоростной метод микроопределения углерода, водорода, галоида и ртути из одной навески органического вещества основан на пиролитическом сожжении вещества [12—16] и весовом определении этих элементов. [c.391]

Для элементарного анализа кадмийорганических соединений (С, Н, Сс1) применяют скоростной метод пиролитического сожжения в пустой трубке [2] аналогично определению алюминия в алюминийорганических соединениях [3]. [c.210]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Новым является скоростной метод микроопределения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой и получивший широкое распространение в СССР. В основу этого метода положено пиролитическое сожжение органического вещества в сочетании с быстрым током кислорода и высокой температурой. В этом методе органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, бога1ую кислородом, и окисляются до углекислого газа и воды. Данный метод имеет большое значение, так как положил начало целому ряду методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.113]

Валишем, только пробу вещества для анализа отвешивают на аналитических весах, а продукты сожжения определяются в специальной аппаратуре. Кроме того, определение С, Н и N производится одновременно. По скоростному ультрамикрометоду Валиша сожжение вещества происходит в токе кислорода, смешанного с гелием. Продукты сожжения для полного завершения сожжения пропускают через слой нагретой окиси меди, после чего они попадают в трубку, содержащую медь, где окислы азота восстанавливаются до элементарного азота и поглощается весь кислород. Вода поглощается на колонке с холодным силикагелем, а двуокись углерода и азот переносятся током гелия в катарометр — прибор, определяющий изменение теплопроводности газовой смеси, и следовательно, изменение ее состава. Интегратор измеряет суммарное содержание углерода и азота. После поглощения двуокиси углерода непоглощенный газ направляют во второй катарометр, Б котором определяют содержание азота. Пары воды, десорбирующиеся при нагревании колонки с силикагелем, определяют аналогичным образом. Используя навески порядка 1 мг и ультрамикровесы Четтлера с чувствительностью 0,1у, можно в течение 1 ч сделать - определения С, Ы и N. [c.21]

В. А. Климова, М. О. Коршун и Е. Г. Березницкая °°-разработали скоростной микрометод сожжения, позволяющий одновременно определять углерод, водород, кремний и другие элементы в кремнийорганических соединениях 5 Их методом пользовались также Б. Н. Долгов, В. П. Давыдова и М. Г. Воронков 2 27 ддя определения С, Н и Si в кремнийорганических соединениях. [c.35]

М. О. Коршун и В. А. Климовой предложен метод скоростного сожжения, основанный на предварительном термическом разложении исследуемого вещества и последующем окислении продуктов разложения кислородом. Термическое разложение осуществлялось особым методом кварцевую пробирку с навеской анализируемого вещества помещали в пустую кварцевую трубку и сожжение навески проводили с помощью газовой горелки, перемещаемой в направлении от открытой части пробирки к ее другому концу в токе кислорода, проходящего в системе (в направлении, обратном ходу горелки) со скоростью 35—50 мл1мин. Вещество в пробирке сначала плавилось, затем испарялось. Пары вещества при высокой температуре разлагались и по выходе из пробирки смешивались с кислородом при температуре 900—950 °С. [c.261]

По новому, скоростному методу вещество подвергают быстрому термическому разложению при недостатке кислорода и затем окисляют продукты пиролиза. Для этого их в смеси с больши.м избытком кислорода при скорости газа 35—50 мл/мин (т. е. в 10 раз большей, чем при классических методах) пропускают через нагретую до 850—950° зону пустой трубки для сожжения. Процесс идет при атмосферном давлении. Продолжительность сожжения вместе с вытеснением не превышает 10—15 мин. [c.11]

Сожжение в платиновой или кварцевой лодочке даже такого, сгкоанализнруемого соединения, как левулеза, не дает удовлетворительных результатов. Правильные результаты анализа при скоростном методе определения углерода п водорода получаются, если сожжению в избытке кислорода подвергается не само ве-JUe TBo, а продукты его термического разложения. [c.45]

Н а и л у ч ш и е условия вы и о л н е н и я а н а л и з а.. Нан-лучшие условия для проведения анализа в 10—15 мин., вкл.ючая в вытеснение, которое при скоростном методе сливается с сожже--нчелГ, следующие температура электропечей леж 1т в гфеделах от 850 до 950°, скорость тока кислорода от 35 до 50 мл мин Пропускать кислород со скоростью больше 50 мл/мин нет надобности, но работать при скорости менее 35 мл/.чин 1 е рекомендуется, так как уменьшение количества кислорода неблагоприятно сказывается на полноте окисления вещества это может привести к пониженным результатам анализа, особенно при с-о-жжении вещества с большим содержанием углерода. Кроме того, прп малой скорости кислорода чаше наблюдается конденсация волы в носике трубки для сожжения и больше времени нужно на ее удаление. [c.46]

Гфи анализе скоростным сожжением в пустой трубке веществ, содержащих ангулярные метильные гр тштл в конденсированных цнк-лах , результаты, как правило, получаются хорошие. Интересно, что в современном американском руководстве особо отмечаются чрезвычайные трудности, возникающие при анализе подобных веществ, и введено применение усложненного окислительного наполнения, состоящего из окислителей и катализаторов 3. [c.54]

Одним из серьезных достижений лаборатория является разработанный И. Ф. Егоровой и А. С. Забродиной 1] и применяемый в ряде лабораторий микрометод скоростного определения углерода и водорода сожжением органического вещества в токе кислорода (30—40 мл/мин) в иустой широкой трубке с внутренним диаметром 19—20 мм. Увеличение диаметра трубки вдвое по сравнению с обычно употребляемыми позволило увеличить в 4 раза объём окислительной зоны, что обеспечило избыток кислорода, достаточный для полного окисления продуктов разложения даже ири очень быстром сожжении вещества. В связи с этим выброс продуктов разложения из стаканчика и горение их з трубке не только перестали быть опасными, но оказались желательными в целях ускорения процесса сожжения. Вследствие большого избытка кислорода этот метод исключает возможность ошибок в онределешш углерода и водорода из-за неполноты сгорания. [c.446]

Большие трудности возникают также при сжигании высо-когалогенированных соединений, например содержащих три атома галогена в молекуле. Потери, возникающие в этом случае, происходят вследствие гидролиза навески и образования во время сожжения летучего тетрагалогенида кремния. Анализ таких соединений выполняется специальными приемами. Интенсивность горения навески характеризуется изменением давления в системе, что и положено в основу автоматизации сжигания за рубежом. Разнообразие и сложность кремнеорганических соединений вряд ли позволят просто разрешить задачу объективного контроля сожжения подобным образом. Поэтому, не ожидая от автоматизации значительного ускорения анализа по сравнению со скоростными методами, вряд ли можно признать работу в этом направлении целесообразной. [c.234]

Этим условиям в наибольшей мере отвечает скоростной полу-микро- и микроаналитический метод определения С и Н в органических веществах путем сожжения в пустой трубке в токе кислорода со скоростью 30—50 мл/мин. Этот метод, разработанный Коршун и Климовой для анализа органических веществ, был успешно применен для анализа кремнийорганических соединений Гурецким , а затем опубликован Климовой, Коршун и Берез-ницкой . [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология