Методы отделения серебра осаждение

Отделение и концентрирование серебра соосаждением на металлах. Распространен метод выделения следовых количеств серебра осаждением с элементным теллуром, образующимся при прибавлении хлорида олова(П) к анализируемому раствору, содержащему теллурит-ионы. Миллиграммовые количества серебра этим способом количественно отделяются от больших количеств Fe(III), N1, Со, As, Pb и других элементов. Вместе с серебром на теллуре осаждаются также золото и платина. От зтих металлов серебро легко отделить, растворяя осадок в азотной кислоте. В присутствии 0,2 г меди осаждение серебра неполное, если его первоначальное количество в растворе превышает 5 мкг. В этом случае остаток серебра легко осаждается после добавления теллурита к фильтрату после первого осаждения. Методика анализа сводится к следующему. [c.142]

Для отделения серебра от сопутствующих элементов применяются реакции осаждения, электролитические методы, экстракционные методы и хроматография. Другие методы применяются сравнительно редко и не имеют большого значения. [c.138]

Жидкостная экстракция никоим образом не является единственным удобным методом разделения фаз и соединений. В гл. 7 и 8 рассматривалось осаждение и были даны примеры отделения серебра осаждением его в виде хлорида, кальция — в виде оксалата, никеля — в виде его комплекса с диметилглиоксимом и многие другие. Пивовары и виноделы уже давно используют различия в летучести и адсорбционной способности веществ для их химического разделения. Более летучая и очищенная, богатая спиртом фаза отделяется от сусла дистилляцией, а другие соединения с неприятным вкусом и запахом удаляются из водно-этанольных растворов путем их адсорбции на древесном угле. [c.478]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути(1), таллия(1), меди(1), которые также образуют нерастворимые хлориды в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Для отделения от свинца, висмута и сурьмы осадок хлорида серебра можно перевести в раствор действием аммиака и снова осадить раствором соляной кислоты. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1(1) предварительно окисляют до Т1(П1) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот. [c.138]

Лучшим методом отделения серебра от таллия, независимо от валентности последнего, является осаждение серебра в виде хлорида из разбавленного азотнокислого раствора. При наличии в растворе таллия (I) осадок хлорида серебра целесообразно прокипятить с царской водкой и раствор затем разбавить или же для осаждения применять соляную кислоту, насыщенную хлором. [c.538]

При осаждении меди в виде роданида меди после восстановления сернистой кислотой в разбавленном сернокислом или солянокислом растворе получается удовлетворительное отделение меди от висмута и кадмия (из группы меди), и от сурьмы, олова и мышьяка (из группы мышьяка). Если присутствуют элементы, соли которых легко гидролизуются, например висмут, сурьма и олово, полезно прибавить винную кислоту. Метод этот часто применяется, когда нужно определить одну медь. Если другие элементы также должны быть определены, то лучше последовательно отделять все мешаюш ие элементы, как описано выше (см. Отделение ртути, серебра, висмута ). [c.95]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Осаждение хлоридом палладия (II) в слабо подкисленном растворе смеси галогенидов щелочных металлов, как описано на стр, 816, с успехом служит для отделения иода от хлора и брома. Другой приемлемый метод отделения иода от двух других галогенидов основан на осаждении нитратом серебра и окислении смеси галогенидов серебра серной и хромовой кислотами как описано на стр. 817. [c.809]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ Осаждение ионами серебра [c.595]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Большинство методов отделения, основанных на осаждении, применяется к пробам, содержащим РО -, ионы галогенов, 5102, Ре и А1 . Ионы Р04 и галогены отделяют в виде солей серебра избыток реагента не влияет на дальнейшее определение фтора, так как фторид серебра растворим. [c.58]

Отделение свинца. Свинец может быть отделен от меди, кадмия и ртути осаждением его в виде сульфата. Отделение от висмута этим способом считается не вполне надежным, но мы при использовании этого метода получили хорошие результаты. Неудачные разделения объясняются или гидролизом соли висмута, вызванным излишним разбавлением раствора, или же з меньшением растворимости этой соли вследствие применения спирта. При осаждении сульфата свинца в присутствии висмута спирт прибавлять не следует. Сульфат серебра настолько плохо растворим, что он частично остается со свинцом, поэтому серебро надо предварительно отделить это же можно сказать и о сурьме. [c.94]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Известный метод отделения нитратов основан на том, что нитраты бария и серебра растворимы. Это позволяет отделить осаждением анионы, образующие с барием и серебром нерастворимые соли. С помощью сульфата серебра можно отделить хлориды от нитратов. Этот метод применен для удаления мешающих примесей при определении нитратов в растворах гальванических ванн [5]. В этой работе в качестве осадителя использовали смесь хлорной кислоты и перхлоратов бария и серебра, компоненты которой не мешают последующему спектрофотометрическому определению нитратов. Раствор реагента приливают по каплям до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок. Через 1 ч или более раствор фильтруют, промывают три раза водой и объединенный раствор, содержащий фильтрат и промывные воды, анализируют. [c.119]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Основной метод отделения хлорид-ионов основан на осаждении их в виде хлорида серебра. Применению этого метода мешают 1) иодиды, бромиды, цианиды и роданиды, также осаждающиеся нитратом серебра [c.739]

В кислой среде, где образуется первичный дитизонат палладия, с дитизоном реагируют и другие благородные металлы [золото, платина(П), ртуть, серебро] и медь. Удобным методом отделения следов палладия перед его фотометрическим определением является осаждение диметилглиоксимом [И] из забуференной ацетатом среды при pH 6,5 с никелем в качестве носителя. [c.302]

Метод позволяет отделять с достаточной точностью 0,1 г В1 от 0,01— 0,08 г каждого из перечисленных выше элементов. Вместе с висмутом частично осаждаются Hg и ЗЬ. Олово мешает отделению В . Серебро не удается полностью отделить при двухкратном осаждении. Анализируемый раствор не следует нагревать выше 85°, так как галловая кислота начинает разлагаться с образованием веществ, препятствующих количественному осаждению висмута. [c.164]

Гексанитрокобальтиаты. Гексанитрокобальтиаты калия, таллия, серебра, а также двойные соли этих катионов мало растворимы в воде. На осаждении Mз o(N02)6 (где М — калий, таллий и др.) основаны методы отделения кобальта от большого числа элементов (см. стр. 68), а также некоторые титриметрические и фотометрические методы определения кобальта. [c.23]

Лучшим методом отделения от мешающих ионов является окисление бромида до брома с последующей отгонкой в токе воздуха, азота или двуокиси углерода. Для разделения хлоридов, бромидов и иодидов часто применяют селективное их окисление [1, 2]. Легче других окисляется иодид, в среде фосфорной кислоты (pH 1) его можно окислить перекисью водорода до иода и отделить отгонкой. Бромиды окисляются до брома азотной кислотой при ее концентрации (1 3) —(1 6). В этих условиях ионы хлора не окисляются. Удобным методом отделения брома и иода является экстракция их четыреххлористым углеродом, хлороформом и другими органическими растворителями [3]. В присутствии хромовой кислоты, цианидов и разбавленной серной кислоты бромид образует летучий бромциан СМВг. Эта реакция применена для отделения бромида [4]. Кроме того, описаны ионообменные-методы разделения галогенид-ионов [б], а также методы осаждения бромидов ионами серебра. [c.320]

Была предпринята попытка анализировать раствор иодата калия по методу Фольгарда. К пробе раствора иодата калия объемом 50,00 мл, содержащей азотную кислоту, добавили 50,00 мл 0,1000 F раствора нитрата серебра для осаждения иодата серебра. Затем прибавили 5,00 мл 2,00 F раствора нитрата железа (III) и без отделения осадка иодата серебра смесь оттитровали 0,1000 F раствором тиоцианата калия. [c.264]

При анализе минералов и горных пород применяются аналогичные методы. Косвенный метод определения серебра в минералах, почвах и рудах заключается [615] в осаждении серебра в виде комплекса с и-диэтиламинобензилиденроданином, обработке комплекса раствором роданида калия и фотометрировании раствора выделившегося реагента в четыреххлористом углероде при 450 нм. Серебро в минералах можно определить по реакции с бриллиантовым зеленым [235] после отделения от других элементов соосаждением с элементным теллуром. [c.178]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

Наиболее селективный метод отделения кобальта от почти всех других элементов заключается в осаждении гексанитро-кобальтиата калия, таллия, серебра и др. Метод и.меет большое значение для анализа руд и сплавов кобальта, когда необходимо отделить кобальт от никеля, железа, марганца, меди и других эле.ментов. [c.61]

Наиболее распространенным приемом предварительного отделения серебра от примесей является осаждение Ag l [122, 203, 225, 262, 332, 381, 488, 1011]. Известен хроматографический метод отделения, при котором серебро адсорбируют в виде Ag l на катионите КРЗ-200 в Н-форме, промывая колонку раствором Na l [1041, 1042]. Применяют и электролитический метод разделения с контролем величины катодного потенциала [659]. [c.215]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Электролиз с платиновым матированным электродом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе является очень хорошим методом отделения небольших количеств свинца в отсутствие веществ, препятствующих его осаждению или загрязняющих осадок (см. стр. 240). Свинец, так же как и медь, серебро и ртуть, можно отделить от оловянной, сурьмяной, вольфрамовой и молибденовой кислот электролизом в растворе, содер-лсащем азотную и фтористоводородную кислоты . Полученная таким способом двуокись свинца будет загрязнена фтором, и ее надо или переосадить после промывания и растворения обратным током в азотной кислоте или превратить в сульфат. [c.237]

Описываемые методы отделения висмута основаны на осаждении его в виде хлорокиси висмута BiO l и бромокиси висмута BiOBr. Первая образуется при гидролизе хлорида висмута в очень разбавленном солянокислом растворе. Висмут этим способом обычно выделяют после осаждения его вместе со всей сероводородной группой и после отделения от подгруппы мышьяка, так как соли ряда других элементов—циркония, титана, сурьмы, олова—также легко гидролизуются. Если присутствует серебро или ртуть (I), то, конечно, висмут должен быть отделен также и от них. Отделение висмута в виде хлорокиси может быть количественно проведено, как описано на стр. 250, причем этому отделению не мешает присутствие большого количества свинца , меди, кадмия и, по всей вероятности, присутствуие ртути (И). [c.245]

Схема анализа. Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но этот метод нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма, титан, висмут и др. Осаждением смесью едкого натра и карбоната натрия можно хорошо отделить ионы алюминия от houob железа и кальция, выпадающих в осадок е виде Ре(ОН)з и СаСОд. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния—в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [c.287]

Этот вид комплексообразовалия может использоваться в гравиметрических методах. Рассмотрим присутствующую в растворе смесь хлоридов, бромидов и иодидов, которые должны быть отделены друг от друга. Галогениды легко выделяются при осаждении нитратом серебра. При обработке осадка разбавленным раствором аммиака удаляется только хлорвд серебра, в то время как бромвд и иодид остаются в твердой фазе. После отделения раствора от осадка бромидов и иодидов и удаления аммиака выпариванием можно вновь осадить хло Ж1д серебра (если выпаивание осуществляется медленно и осторожно, то хлорид с >ебра выпадает в мелкокристаллической форме). При последующей обработке первого осадка, содержащего бромид и иодид серебра, концентрированным аммиаком растворяется бромвд серебра и таким образом отделяется от [c.211]

Метод инверсионной вольтамперометрии с предварительным отделением ЗЬ экстракцией этилацетатом позволяет определять в серебре до 5 10 % ЗЬ (5, = 0,10 -- 0,15) [731]. Описан [1676] активационный метод определения ЗЬ в серебре, включающий выделение Ад из облученной пробы осаждением в виде АдС1 и дальнейшую очистку сурьмы до радиохимической чистоты. В различ- [c.149]

И. Б. Мизецкая [201] изучала отделение фосфорной кислоты от молибденовой осаждением ионов Р04 нитратом серебра в присутствии НР 1и Hз OONH4. Этот метод дал худшие результаты, чем при осаждении ионов Р04 " в форме МдЫН4Р04, так как получаемый осадок AgзP04 трудно отфильтровывался. [c.119]

Серебро можно отделить от многих других элементов также осаждением в виде бромида серебра, причем избыток осадителя должен быть небольшим. При отделении микроколичеств серебра зтим методом можно применять в качестве коллектора бромиды ртути(1), таллия(1) или свиш] а [1020]. Для отделения от серебра свинец рекомендуется [1604] осаждать либо фосфатом аммония, либо иодидом калия в слабо аммиачном растворе, содержащем тартрат аммония. [c.142]

Легируюшие добавки хрома (более 0,5%) определяют после осаждения и отделения ниобиевой кислоты из кислого раствора. Хром в растворе, не содержащем ниобий, окисляют персульфатом калия в присутствии нитрата серебра и определяют методом, описанным на стр. 105. [c.191]

Для извлечения серебра можно применять и метод осаждения НС1 с последующим отделением Ag I, а также путем обработки электролита цинковым или алюминиевым порошком с последующим растворением избытка порошка соответственно HNO3 или NaOH. [c.220]

В работе [326] описан метод определения микропримесей меди в сурьме высокой чистоты с электролитическим отделением меди на спектральных углях. В работе [327] серебро выделяли электролитически на торец эмалированной медной проволоки диаметром 0,7 мм, который затем используют в качестве одного из электродов. Количественный анализ этими методами проводить нежелательно, так как трудно добиться полного осаждения примеси на электроде. [c.127]