Спектрофотометрическое определение силикатов

Таблица 12. Спектрофотометрические методы определения силикатов,

Проточно-инжекционный анализ (ПИА) открывает широкие возможности для создания автоматических аналитических систем определения компонентов природных и сточных вод, в том числе растворенных форм кремния [1]. Предлагаемый спектрофотометрический метод определения силикатов на уровне 0,1—3,0 мг ЗЮг/л реализован в системе обратного ПИА и основан на известной реакции образования молибденовой сини в результате восстановления желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образуюш,ейся при взаимодействии кремния с молибдатом аммония в кислой среде [2]. [c.99]

Спектрофотометрическое определение растворенных силикатов в водах посредством обратного проточно-инжекционного анализа, Л. К- Шпигун, [c.188]

Шпигун Л. К., Колотыркина И. Я., Золотов Ю. А. Спектрофотометрическое определение растворенных силикатов в водах посредством обратного проточно-инжекционного анализа // Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах. М. Наука, 1987. [c.195]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

В.Ш.е. Спектрофотометрическое определение силикатов [c.102]

Спектрофотометрическому определению силиката в виде желтой кремнемолибденовой кислоты мешают ионы железа(П1) и фосфат-анионы, которые образуют гетерополикислоты. Синее восстановленное соединение кремнемолибденовых комплексов окрашено более интенсивно, но при его использовании мешают хлориды и нитраты. Андерсон [45] удалял примеси, пропуская раствор силиката через колонку с дауэксом 50-Х8 в Н -форме, а затем через колонку с амберлитом 1Н-4В в ОН -форме. Так как кремневая кислота — очень слабая кислота, она не сорбируется слабоосновной смолой. [c.102]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРЕННЫХ СИЛИКАТОВ В ВОДАХ ПОСРЕДСТВОМ ОБРАТНОГО ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННОГО АНАЛИЗА [c.99]

Разработана методика спектрофотометрического определения растворенных силикатов на уровне 0,1—3,0 мг/л, основанного на реакции образования молибденовой сини и реализованного в системе обратного проточно-инжекционного анализа. Производительность системы 100 проб в час. [c.195]

Минералы группы силикатов. Силикатные минералы, содержащие рзэ, вскрывают различными способами, но основное внимание при этом уделяется возможно более полному отделению кремния. В результате в растворе оказывается ряд ионов металлов, которые отделяют от рзэ и Th известными приемами осаждения оксалатов и гидроокисей [43, 58, 63, 180, 198, 370, 1156] или хроматографическим способом [1881]. Отделение от S несколько специфично и достигается главным образом при помощи хроматографических способов [1174, 20721. Для отделения Th предложены способы фракционного осаждения гидроокиси с гексамином [11561 или соединения с п-аминосалициловой кислотой [1801. Далее количество рзэ и У можно определить либо весовым [370], либо колориметрическим путем с арсеназо [58], а состав смеси — спектрографическим способом [761]. Для определения отдельных элементов в присутствии всех остальных предложены различные способы пламеннофотометрический —для определения La [1166], колориметрический [198, 3701 и объемный 1156]—для определения Се, колориметрический — для определения Рг [27] и спектрофотометрический — для определения Рг и Nd [63, 312]. [c.225]

Прежде для определения ванадия в породах при высоком его содержании применялись объемные методы. В настоящее время эти методы заменены спектрофотометрическими и спектрографическими, которые применимы не только для силикатов с высоким содержанием ванадия, но и для гранитов и других пород, содержащих лишь п- 10 % V. [c.437]

В табл. 7( указаны элементы, в присутствии которых определяют кремний. Создан метод, который применим ко всем перечисленным типам соединений и позволяет определять кремний в веществах, содержащих гетероэлементы. Сущность метода заключается в разложении вещества сплавлением с гидрокси дом калия в никелевой бомбе и последующем спектрофотометрическом определении силикат-иона в виде синего кремниймо-либденового комплекса [290]. [c.167]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

Этот метод количественного анализа был одним из первых,, использованных в ТСХ в 1954 г. Кирхнером и др. [35]. Как и спектрофотометрический метод, он разработан для определения дифенила в плодах цитрусовых и в продуктах их переработки. Предварительное приготовление пробы проводится так же, как и при проведении спектрофотометрического определения. Приготовленный раствор гептан—масло—дифенил разбавляют н-гептаном в соотношении 1 10 и 1 100. Тонкие- слои готовят из кремневой кислоты с добавлением 2,5 % крахмала в качестве связующего и сульфида цинка-кадмия и силиката цинка в качестве флуоресцентной добавки. Водной суспензией этой смеси покрывают стеклянные пластинки размером 13х 136 мм, на которые наносят только одно пятно. Если желательно нанести на одну пластинку несколько пятен, то пользуются пластинками большего размера. Пятно пробы наносят пипеткой емкостью 0,01 мл удобнее, однако, дозировочный микрошприц, поскольку в этом случае уменьшается число необходимых разбавлений. Наносят ряд пятен по 0,01 мл растворов различного разбавления. Разделение ведут перегнанным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), пока растворитель не достигнет линии, удаленной на 5 см от исходной ( 7 мин) после этого полоски удаляют и избыток растворителя испаряют на воздухе. Рассматривая хроматограмму в УФ-свете, можно обнаружить на ней темные пятна дифенила на флуоресцирующем фоне. Затем разбавление раствора увеличивают, пока не получат хроматограмму, на которой обнаруживается слабое, но отчетливое темное пятно дифенила. Это количество дифенила и принимают за минимально определяемое. Поскольку для разных хроматографистов оно может быть различным, каждый из них должен определять эту величину лично для себя приближенно она составляет 0,55 мкг дифенила. Зная коэффициент разбавления и количество раствора, нанесенное в виде пятна на хроматограмму, можно легко рассчитать содержание дифенила в пробе. Из-за концентрационных эффектов, связанных с упа- [c.350]

Интересный вариант этой реакции заключается в определении борной кислоты по измерению влияния последней на оптическое вращение растворов винной кислоты [128]. Боротартратный комплексный ион образует также нерастворимую бариевую соль, поэтому был предложен спектрофотометрический метод определения бора с применением хлоранилата бария и винной кислоты, основанный на фотометрировании освобожденного хлоранилат-иона [129]. Комплексообразование такого же типа позволяет, применяя глицерин, устранять мешающее влияние бора при гравиметрическом определении кремния дегидратацией кремниевой кислоты [130] или же используя маннит — при фотометрическом определении силикат-иона, основанном на реакции последнего с бензоином [131]. [c.287]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Правильность результатов ионохроматографического определения силиката была проверена спектрофотометрическим методом [42], хлорида и нитрата — потенциометрическим и спектрофотометрическим [54], селената — атомно-эмиссионной спектроскопией с ИСП [55]. Окада и Кувамото [43] получили хорошее совпадение результатов определения хлорида и нитрата с данными спектрофотометрического метода. Но результаты ионохроматографического определения фторида оказались сильно завышенными, что связано с мешающим влиянием органических кислот. [c.135]

При определении содержания железа, титана, алюминия в силикате пробу сплавляют со щелочными плавнями при определении суммы щелочных металлов — спекают с СаО и СаСОз. Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа и во многом зависит от выбранного аналитического метода. Например, различаются подготовки проб при определении органических соединений в биологических объектах хроматографическими или спектрофотометрическими методами. [c.45]

Метод экстракции применяют для разделения элементов, образующих гетерополикислоты — Р, Аз, 51 и Ое (см. разд. Ортофосфат ). Из рассмотрения некоторых схем анализа, приведенных в разделе Ортофосфат , видно, что в некоторых случаях экстрагируются мещающие ионы, а силикат остается в водной фазе. Описана такж е экстракция невосстановленной формы кремнемолибденовой кислоты 2-этилгексанолом [6], изобутилметилкетоном [7], триизооктиламином азотнокислым в 1,2-дихлорэтане [8] и смесью диэтилового эфира с пентанолом [9, 10]. В отличие от восстановленной фосфорномолибденовой кислоты, которая экстрагируется, восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты не экстрагируется органическими растворителями. В работе [11] показано, что восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты экстрагируется изоамиловым спиртом при повышенной концентрации кислоты в водной фазе. На этом основан спектрофотометрический метод определения кремния [11]. Описан другой вариант метода, основанный на экстракции кремнемолибденовой кислоты [12] хлороформом в присутствии карбоната пропандиола-1,2 и спектрофо-тометрировании экстракта. [c.189]

Детально отработан метод определения железа (П) в силикатах, шлаках и различных оксидах. Пробу растворяют в НР, смесях НР с НС или с H2SO4 в отсутствие воздуха, если необходимо, под давлением и при повышенной температуре, а железо (И) определяют спектрофотометрически, прямым или обратным титрованием, добавляя известное количество окислителя [4.43, 4.69]. [c.65]

Загрязнение воды фосфатами происходит вследствие использования детергентов и удобрений, однако практически не было попыток применить метод ионного обмена для определения содержания фосфата в загрязненных водах. При обычно применяемых на практике спектрофотометрических методиках определения фосфата примеси, находящиеся в воде, не мешают проведению анализа, за, исключением силикат-иона, влияние которого можно устранить, поддерживая нужное значение кислотности среды. Эти методы, однако,, позволяют определить лишь суммарное содержание фосфатов в воде, не делая различия между ортофосфатом, пирофосфатом и различными конденсированными фосфатами. Если же в таком анализе возникает необходимость, то наилучшие результаты удается получить с помощью анионообменной хроматографии [9]. Был разработан [10] метод тонкослойной анионообменной хроматографии с использованием в качестве анионита полиэтиленимина, а в качестве элюента — раствора Li l при этом в первую очередь вымывается ортофосфат. [c.507]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология