Определение нескольких элементов из одной навески

В принципе такой метод вовсе не должен включать лишь один тип окончания анализа. Например, наряду со спектрофотометрическим определением нескольких элементов галоген определяют методом визуального меркуриметрического титрования. Высокая избирательность спектрофотометрических окончаний анализа, явившаяся результатом тщательного подбора реагентов и условий комплексообразования в сочетании с высокой чувствительностью, позволила легко перейти к параллельному определению нескольких гетероэлементов в аликвотных частях раствора, полученного после разложения одной навески вещества. Стало возможно определять следующие сочетания элементов В, 51 и Р (или Се, Аз) В, Р, Ое (или Аз) Р, Ке. Во всех случаях одновременно определяют галоген. Однако возможности одновременных определений не ограничиваются указанными комбинациями и могут быть расширены [20, с. 10]. [c.204]

Описанные в настоящем параграфе приемы анализа в совокупности с теми, которые излагались в предыдущем, позволяют проводить рентгеноспектральные определения содержания редкоземельных элементов в минералах и концентратах практически при любом их сочетании. При этом, если почернения аналитических линий элементов поддаются надежному измерению на фотометре, точность определения может быть доведена до 4—6%. При малых содержаниях редкоземельных элементов в пробе приходится проводить предварительное химическое выделение их суммы из исследуемого вещества или использовать один из приемов полуколичественного анализа, основанных на визуальной оценке интенсивностей рентгеновских спектральных линий. Время, необходимое для проведения количественного рентгеноспектрального анализа пробы на все 14 редкоземельных элементов из навески весом в несколько миллиграммов, не превышает 1—1,5 часа. [c.190]

ВИД калориметрической установки. Здесь /— массивный алюминиевый блок 2 — микрокалориметриче-ские элементы, один из них рабочий, другой — элемент сравнения, каждый элемент содержит батарею термопар медь-константан из 400 спаев 5 — идентичные стеклянные пробирки, в одной из них помещается навеска люминофора, пробирки плотно пришлифованы к внутреннему стаканчику 4 — гибкий вакуумный шланг 5 — корпус калориметра б — фотоумножитель 7 — вентиль, регулирующий поток водорода. На рис. 51,6 показан отдельно один микрокалориметрический элемент. Радикалолюминесценция возбуждалась на месте, в калориметре, атомами водорода, получаемыми с помощью высокочастотного разряда, светящаяся область которого ограничивалась расположением электродов. Водород получали электролитически в этой установке. Перед опытом люминофор, для очистки поверхности, прогревали в вакууме в течение нескольких минут при температуре 573— 673° К. Для этого пробирку 2 вынимали из калориметра и помещали в печь. Давление водорода регистрировали манометром Мак-Леода. При измерениях оно составляло 0,5 гор. Интенсивность люминесценции измеряли отградуированным в абсолютных единицах фотоумножителем ФЭУ-29. Калориметр был тщательно проградуирован с помощью вводимого в него джо-улевого тепла. Люминесценцию и тепло рекомбинации атомов на люминофоре измеряли одновременно. Каждому измерению предшествовал холостой опыт для определения тепла рекомбинации атомов на стеклянных стенках пробирки и слабого рассеянного света (фона). Результат холостого опыта вычитался из результатов измерения. [c.144]

Вопрос о методах нанесения вещества на анод рентгеновской трубки спектрографа для анализа относится к числу наименее разработанных вопросов техники количественного рентгеноспектрального анализа. Между тем — это один из важнейших факторов, влияющих на точность определения содержания элементов в пробе, особенно при проведении экспрессных, полуколичественных анализов. Успешное разрешение этого вопроса могло бы открыть пути к разработке методов микрорентгеноснектрального анализа с весом навески образца в несколько десятых миллиграмма. Помимо нерационального расходования анализируемой пробы, несовершенство способа ее нанесения на анод может приводить к резким колебаниям иитенсивности линий в серии однотипных рентгенограмм, полученных и проявленных в одинаковых условиях. Поэтому желательна строгая стандартизация способа нанесения пробы на анод рентгеновской трубки спектрогра( 1а и доведение толщины слоя до того минимального размера, при котором еще можно получить интенсивные спектральные линии. [c.124]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Определение средних атомных весов. При анализе смеси редкоземельных элементов в качестве критерия для определения природы смеси пользуются ее средним атомным весом. Для этого пред.пожено несколько способов, причем наибольшее распространение имеет способ осаждения оксалатов в параллельных образцах. Один изосадков титруют затем перманганатом, а другой прокаливают до окиси. На основании получаемых таким образом данных можно вычислить вес смеси редкоземельных элементов, связанной определенной навеской ш,авелевой кислоты, а отсюда определить средний атомный вес анализируемой смеси. Этот способ можно упростить, пропуская раствор смеси редкоземельных элементов через Н-сульфокатионит в титруя выделившуюся кислоту. Катионит затем прокаливают для получения остатка—окисей редкоземельных элементов. Средний атомный вес можно вычислить, как и по прежнему методу, по результатам титрования и весу окислов. [c.131]