Рентгеноспектральный анализ количественный

Анализ рентгеновского спектра (рентгеноспектральный анализ) используется для качественного и количественного (по интенсивности линий в спектре) определения элементов в материалах сложно о состава. [c.142]

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — метод аналитической химии, в котором для определения состава вещества используют рентгеновские спектры химических элементов. Р. а. может быть использован для количественного определения элементов от l Mg до в материалах различного состава. Чаще всего Р. а. применяют в металлургии и геологии. [c.214]

Метод локального рентгеноспектрального анализа заключается в том, что тонко сфокусированный пучок быстрых электронов направляется на поверхность объекта и возбуждает рентгеновский спектр элементов, находящихся в данной точке. Возникшее рентгеновское излучение анализируется с помощью одного или нескольких спектрометров по длинам волн и их интенсивности, и это позволяет производить качественный и количественный анализ материала в месте падения пучка электронов. [c.151]

Рентгеноспектральный анализ применяют для количественного определения содержаш,егося в пробах элемента, начиная с Mg (2=12). При этом образцы (металлические сплавы, стекла, минералы, керамика, пластмассы и т. д.) имеют сложный фазовый и химический состав. Как правило, образцы должны иметь массу несколько граммов, хотя есть варианты приборов, рассчитанные на микроколичества. Точность анализа — 2—5 относительных %, длительность— от нескольких минут до 1—2 ч. [c.126]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он обладает высокой степенью локальности (облучаемая точка имеет диаметр 1—2 мкм) и большой точностью, так как в спектре рентгеновского излучения линии различных элементов почти никогда не совпадают. Метод Мозли для рентгеноспектрального анализа воплощен в приборе МАР-1 Ленинградского оптического объединения. [c.30]

Ведутся исследования и в области локального спектрального анализа, позволяющего изучать состав микроскопических проб. Такой анализ возможен, например, па основе использования лазеров. Сфокусированным лазерным импульсом испаряют небольшую часть пробы па участке диаметром и глубиной в 20—30 мкм регистрируют спектр плазмы, разогретой лучом лазера и дополнительным искровым разрядом. Достоинство этого приема не только в локальности, ио и в возможности анализа веществ, не проводящих электрического тока, недостаток — в трудности эталонирования. Поэтому количественные определения этим методом проводить трудно. Метод уступает локальному рентгеноспектральному анализу. [c.69]

При проведении количественного рентгеноспектрального анализа вещества необходимо, чтобы сила света источника рентгеновских лучей во всем используемом интервале углов отражения была неизменна и не зависела от степени однородности нанесения исследуемого вещества на анод рентгеновской трубки спектрографа. Выполнение этого очевидного требования возможно только при некотором оптимальном соотношении между размерами фокусного пятна рентгеновской трубки и отражающего кристалла спектрографа. [c.32]

Для количественного рентгеноспектрального анализа необходимо знать интенсивность излучения элемента в образце и иметь возможность сравнивать ее с интенсивностью излучения от эталона. Во многих случаях, особенно для металлов, в качестве эталона используют чистые элементы. [c.570]

Вайнштейн Э. Е. и Туранская Н. В. Количественный рентгеноспектральный анализ редкоземельных элементов методом внутренних коэффициентов . ЖАХ, 1949, 4, вып. 6, с. 323—331. 1148 [c.51]

Качественный рентгеноспектральный анализ основан на использовании зависимости частоты излучения линий характеристического спектра элементов от их атомного номера (закон Мозли), а количественный — на связи между интенсивностью этих линий и числом атомов, принимающих участие в излучении [8]. [c.298]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он [c.28]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ [c.130]

Какие основные приемы используются в количественном рентгеноспектральном анализе [c.133]

В настоящее время для количественного определения большого числа элементов находят широкое применение рентгеноспектральный флуоресцентный и изотопный рентгенофлуоресцентный методы анализа. К преимуществам изотопного рентгенофлуоресцентного метода по сравнению с рентгеноспектральным можно отнести его простоту, а также компактность измерительной установки. В случае изотопного рентгенофлуоресцентного анализа громоздкий рентгеновский аппарат заменяется небольшим радиоизотопным источником рентгеновского излучения. Кроме того, использование радиоизотопного источника рентгеновского излучения устраняет основные инструментальные ошибки рентгеноспектрального анализа, связанные с нестабильностью первичного потока рентгеновских -квантов от рентгеновской трубки. [c.94]

В предлагаемой книге рассмотрены разнообразные методы и оборудование для рентгеноспектрального анализа, в том числе и аппаратура, которая в наших лабораториях еще не применяется, в частности — рентгеновские фотометры. Первые главы знакомят читателя с основными положениями физики рентгеновских лучей и методами их регистрации. Затем авторы достаточно подробно излагают методы абсорбциометрии с полихроматическим и монохроматическим излучениями, обращая при этом особое внимание на возможности использования этих методов в практике. В гл. IX описана основная рентгеноспектральная аппаратура, выпускаемая фирмами США. В гл. X дан краткий очерк основных положений теории ошибок в приложении к рентгеноспектральному анализу. Ценность этой главы заключается прежде всего в том, что она дает возможность читателю оценить одно из важнейших преимуществ рентгеновских методов количественного анализа — возможность предварительного вычисления ошибок анализа и определения условий, при которых такой анализ может быть проведен с заранее заданной точностью. [c.12]

Вероятно, один из наиболее трудных факторов при использовании количественных спектральных методов — различие основы анализируемых образцов. Как для оптического, так и для рентгеноспектрального анализа для каждого типа образцов необходимо подбирать условия анализа. Например, градуировочный график для платины в палладии может не совпасть с графиком для платины в родии. Точно так же график для платины в смеси 50% палладия и 50% родия не будет соответствовать графику для платины в смеси с соотнощением 25/75. [c.331]

В табл. 43 сравниваются результаты мокрого химического и рентгеноспектрального анализов, которые показывают, что последним методом можно получить количественные результаты. [c.338]

Количественный рентгеноспектральный анализ основан на возбуждении рентгеновской флуоресценции определяемых элементов, зависящей от их содержания в образце, и регистрации интенсивности. Эффективность возбуждения спектров флуоресценции зависит от интенсивности и состава первичных рентгеновских лучей, их поглощения образцом, а также поглощения флуоресценции всем образцом в целом и каждым из анализируемых элементов в отдельности. [c.18]

После охлаждения образцы по грани 8 х 35 мм шлифовали, исследовали их структуру на металлографическом микроскопе МИМ-8М и по методу Глаголева определяли объемное содержание связующего сплава по длине образцов. Распределение меди и кобальта по длине образцов исследовали методом локального рентгеноспектрального анализа на установке Микроскан-5 . Облучение образцов проводили электронным зондом длиной 1000 и шириной 2 мкм. Это позволило замерять усредненную интенсивность рентгеновского излучения исследуемых элементов и избежать влияния структуры сплава (зернистости) на измерение интенсивностей. Пять участков измерения интенсивностей располагались на грани 8 X 35 жж по линии, перпендикулярной продольной оси грани, расстояние между этими линиями составляло 0,5 мм. В образцах, контактировавших с расплавом кобальта, количественное содержание связующего металла находили также путем сравнения отношений интенсивностей кобальта и вольфрама (/со// у) с отношением интенсивностей этих элементов в эталонах. Абсолютная ошибка определения содержания кобальта составляла 0,5 об. %. Разность результатов определения содержания связующего металла по методике Глаголева и путем измерения отношений интенсивностей не превышала 0,8 об.%. [c.95]

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К И, м. а. обыч1ю относят 1) электрохимические методы— потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др. 3) масс-спектральный анализ 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие И. м. а. [c.57]

При рентгеноспектральном анализе микросостава вещества, когда на одном образце требуется исследовать распределение элементов во всех структурных составляющих, представляющих собой разнообразное сочетание компонентов, входящих в состав образца, трудности эталонирования многократно возрастают. Требуется набор эталонов для широких областей концентраций. Приготовление таких эталонов, которые должны быть строго однородными по составу, представляет большие трудности даже для двухкомпонентных систем, а для многокомпонентных систем оно практически невозможно. Поэтому первостепенное значение приобретают исследования, направленные на разработку методов введения поправок при количественном анализе расчетным путем, с использованием в качестве эталонов сравнения чистых элементов. [c.63]

МИКРОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬ-НЫЙ АНАЛИЗ, л о к а л ь н ы й рентгеноспектральный анализ — анализ состава микрообъема твердого материала по первичным рентгеновским спектрам содержащихся в нем хим. элементов разновидность рентгеноспектралъно-го анализа. Впервые проведен в начале 50-х гг. 20 в. во Франции и в СССР. М. а, основан на возбуждении острофокусированным до диаметра 0,1—3 мкм пучком электронов (электронным зондом) характеристического рентгеновского излучения в микрообъеме исследуемого материала. Миним. анализируемый объем зависит от размера зоны возбуждения рентгеновского излучения, определяемого диаметром пучка электронов и степенью их рассеяния в материале, и составляет 1- -10 мк.и . Различают качественный (см. Качественный анализ) и количественный (см. Количественный анализ) М. а. хим. элементов от лития до урапа. При качественном М. а. возбужденное в материале рентгеновское излучение разлагают в спектр, и линии спектра идентифицируют. При количественном М. а. измеряют интенсивность характеристических линий определяемых хим. элементов относительно интенсивности соответствующих линий от эталонов с последующим пересчетом относительной интенсивности на концентрацию. При расчете концентрации вводят поправки на различие условий возбуждения и выхода рентгеновских лучей из исследуемого матерпала и эталона. Методика расчета концентрации при использовании в качестве. эталона чистых хим. элементов обеспечивает точ- [c.817]

Рентгеновский флуоресцентный анализ обладает большими нреиму-ществами но сравнению с оптическим эмиссионным и рентгеноспектральным анализами. Ему б.лагонриятствуют простота самих спектров, строго выдержанное отношение интенспвпостей спектральных линий в пределах серии, возможность предельно высокой стабилизации условий возбуждения и полная независимость результатов определения от вида и силы химической связи атомов в анализируемых препаратах. Быстрота рентге-нофлуоресцептного анализа, требующего для количественного определения 10—20 минут, и возможность полной автоматизации всего аналитического процесса обеспечили этому методу широкое практическое применение в ряде исследовательских лабораторий и па производствах. [c.157]

Для исследования С. используют разнообразные методы, позволяющие определять их состав, строение и свойства. Для определения состава слуисат след, методы а) химич. анализ — качественный и количественный для анализа промышленных С. разработаны также специальные методы технич. анализа б) спектральный и рентгеноспектральный анализ, в частности локальный. Для определения строения С. служат [c.503]

Формула (6.3) является основой рентгеноструктурного и качественного ренгеноспектрального анализа. Если известна длина волны падающего излучения, то по синусу угла 0 можно найти постоянную решетки d, что используется в рентгеноструктурном анализе. Если d известно, то по sin 0 рассчитывают длину волны X и проводят качественный, а затем и количественный рентгеноспектральный анализ. [c.124]

Рентгеноспектральный анализ можно проводить абсорбционным или эмиссионным методом. На возможность количественного определения гафния рентгеноспектральным методом впервые указывали Глокер и Фромайер [73]. Исходя из свойства аддитивности ослабления интенсивности рентгеновских лучей при прохождении их через вещество, они показали, что, зная значение скачка абсорбции /С-се-рии и относительные интенсивности с двух сторон края поглащения, можно расчетным путем получить количество P вещества г), находящегося на пути луча сечением 1 см . Зная освещенную площадь и вес пробы, определяют количество образца Р (г см ), содержащегося на I сж . Отношение Р Р дает содержание элемента в образце. [c.434]

При загрузке в лодочку одного кремния роста усов практически не наблюдалось. Отдельные кристаллы появлялись только в самом холодном участке лодочки при перепаде температур 150° С и температуре в рабочей зоне около 1600° С. Кристаллы эти были очень короткими (0,1—0,2 мм) и тонкими. В присутствии железа интенсивный рост усов Si шел как в зоне равномерной максимальной температуры, так и при передаче, но при температурах в зоне роста не ниже 1400—1420° С. По-видимому, это было связано с тем, что концентрация в газовой фазе кремния и соотношение потоков кремния и углерода по поверхности капли были такими, что содержание кремния в капле достигало величин, близких к необходимым для образования силицида FeSi. На вершинах всех усов, выраставших во всех температурных зонах, наблюдались непрозрачные металлоподобные капли. Локальный рентгеноспектральный анализ шлифов этих капель показал, что они состояли из сплава железа с кремнием. Содержание кремния в сплаве составляло обычно около 7%. Необходимо отметить, что в результате изменения условий при охлаждении конечный количественный состав капель мог отличаться от их состава в процессе роста. [c.69]