Определение содержания полисульфидов (растворенной серы)

Определение содержания полисульфида в растворе осуществляют при помощи сульфита натрия. Избыток сульфита натрия связывают в бисульфитное соединение введением формалина, после чего образовавшийся за с ет полисульфидной серы тиосульфат натрия определяют иодометрическим. методом. [c.175]

В известково-серном отваре определяют общее содержание серы, моносульфидный эквивалент и содержание полисульфид-ной серы. Определения ведут в растворе ИСО, разбавленном в 20—25 раз. [c.149]

Около 2 г полисульфида, взятого с точностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе на 200 мл. Раствор тщательно перемешивают и сохраняют для определения щелочности и общего содержания серы. Пипеткой 50 мл полученного раствора полисульфида переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, в которую предварительно добавлено из бюретки 40 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухой стакан или колбу через сухую воронку. В случае появления значительной мути в фильтрате (серы) жидкость фильтруют еще раз через тот же фильтр. Отбирают 50 мл фильтрата, переносят в коническую колбу и определяют остаток кислоты титрованием 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. [c.445]

Из уравнений реакций видно, что при окислении полисульфидов перекисью водорода требуется эквивалентное количество щелочи. Поэтому к раствору полисульфида прибавляют определенный объем титрованного раствора NaOH. Щелочность раствора теперь представляет сумму общей щелочности и щелочности добавленного раствора едкого натра. Щелочь, не вступившую в реакцию при окислении, оттитровывают кислотой. Количество щелочи, израсходованное на реакцию окисления, выражается разностью между суммой общей щелочности и оттитрованным избытком ее. Например, если прибавлено rtiWi мг-экв NaOH, общая щелочность раствора равна мг-экв и на титрование избытка щелочи израсходовано n Vs мг-экв кислоты, то содержание серы xs в мг-экв равно [c.444]

Полисульфид натрия готовят, добавляя при 100—110° С в раствор сернистого натрия рассчитанное количество серы. Приготовленный раствор передают в варочный котел, туда же загружают исходное ароматическое нитро- или аминосоединение, нагревают до кипения и размешивают в течение определенного времени. Время варки плава для разных сернистых красителей колеблется от 1 ч до 2 суток, температура — от 105 до 120° С. В процессе варки ароматическое соединение осерняется и образуется краситель. Процесс осернения контролируют по уменьшению содержания ароматического соединения и по нарастанию красящей способности плава. Одновременно контролируют содержание полисульфида. В течение всего процесса варки в реакционной массе должен быть избыток полисульфида. Во время варки плав упаривается и становится густым и вязким. По окончании варки краситель передают на дальнейшую переработку — разварку, выделение, фильтрацию. Иногда плав после окончания варки и анализа сливают в барабаны и выпускают как готовый краситель без дополнительной обработки. [c.273]

Анализ известково-серного отвара. 1. Определение содержания моносульфидной серы. В мерную колбу емкостью 200 мл переносят чистой сухой пипеткой 10 мл отвара. Для предупреждения разло жения полисульфидов конец пипетки опускают до дна колбы, погружая его в вытекшую жидкость (не выдувать жидкость из пипетки ртом ). Пипетку промывают свежепрокипяченной дестиллированной водой, собирая промывные воды в колбу. Жидкость в колбе доводят до метки свежепрокипяченной ох.чаж-деннон водой и колбу закрывают пробкой. Раствор готовят непосредственно перед титрованием. [c.438]

Определение полисульфидов в присутствии тиосульфатов [1278]. В круглодонной колбе емкостью 125 мл растворяют 1 г борной кислоты в 50—60 мл воды и кипятят 1—2 мин. 1 горячему раствору прибавляют от 0,5 до 2 мл (в завпсимостп от содержания нолисульфидов в пробе) 10%-ного раствора цианида калия, вливают отмеренное количество анализируемого раствора полисульфида (с содержанием не более 0,2 г полисульфидной серы) и сильно кипятят 10 мин. Для полного удаления синильной кислоты значение pH раствора должно быть не менее 7. Если раствор щелочной, то прибавляют еще немного борной кислоты. [c.74]

Однако при анализе различных искусственных смесей этим методом содержание тиола получалось слишком заниженным и нередко первый скачок потенциала не коррелировал с содержанием элементной серы. Поэтому было проведено исследование для выяснения причин этого и для установления условий надежного определения тиолов в различных нефтепродуктах. Для некоторых проб содержание тиола, рассчитанное по суммарному израсходованному объему нитрата серебра до достижения второго скачка, было удовлетворительным. Для других проб, в которых мольное отношение серы тиольной группы к элементной составляло менее 1 1, в этом случае получался заметно заниженный результат. Результаты титрования не будут зависеть от времени выдерживания раствора, если для растворения пробы использовать кислотный растворитель. В ходе исследования было получено экспериментальное подтверждение существования моноалкилдисульфид-иона Н55 , постулированного Девисом и Армстронгом [18]. Этот ион трудно обнаружить, так кзк его серебряная соль легко разлагается, ион разрушается с образованием сульфид-иона даже в отсутствие воздуха, и потенциал серебряно-сульфидного электрода по отношению к этому иону очень близок к сульфидному. Стехиометрия реакции тиолята с элементной серой не всегда такова, как указано в приведенном выше уравнении, так как органические радикалы в различной степени удерживают атомы серы при образовании органических полисульфидов. Следовательно, использовать первый скачок потенциала для определения элементной серы не рекомендуется, за исключением лишь тех анализов, когда точно регулируются условия и известен тип меркаптана, а мольное соотношение тиола и элементной серы достаточно высокое. [c.551]

Для определения общего содержания серы навеску полисульфида натрия 1,8560 г растворили в мерной колбе вместимостью 200 мл. К 20,00 мл анализируемого раствора прибавлено 40,00 мл 0,1025 и. NaOH и пероксид -водорода. После окисления всей серы до S0 на титрование избытка щелочи израсходовано 0,60 мл 0,09757 н. НС1. Рассчитайте процентное содержание серы в образце, если общая щелочность раствора составляет 27,08%. [c.129]

Полисульфид кальция представляет собой смесь тетрасульфида Са 4 и пентасульфида кальция aSs. Концентрация полисульфида кальция в известково-серном отваре определяется по удельному весу или в градусах Боме. Это определение является приблизительным, так как удельный вес зависит не только от полисульфидной серы, но и от примесей (тиосульфата и др.), содержание которых при хранении ИСО увеличивается. При наличии ареометра его показания удельного веса переводят по таблице (см. приложение 3) в градусы Боме. Для разбавления маточного раствора до рабочего можно пользоваться следующей формулой [c.93]

Измерение толщины пленок при помощи радиоактивных изотопов. В последние годы был разработан новый, весьма обещающий метод. Он заключается во введении в вещество, образующее пленку, небольшого количества радиоактивного изотопа элемента, из которого в основном состоит пленка или которого в пленке немного. Определение радиоактивности пленки при помощи счетчика покажет количество радиоактивного изотопа на единице поверхности, и если известно отношение содержания обоих изотопов данного элемента, то можно определить количество данного элемента. Если же состав пленки неизвестен, можно определить ее толщину, или если известна толщина, определить состав. Из элементов, которые нашли применение, нужно указать на хром, углерод, серу и фарфор. Этот метод с успехом применялся главным образом для исследования пленок, образовавшихся на железе при погружении в раствор хромата или другого ингибитора, на меди, погруженной в раствор полисульфидов или тиомочевины, и на алюминии, анодно оксидированном в серной кислоте или другой ванне. Исследования проводились в Теддингтоне, Оттаве, Мадриде, Питсбурге и Нью-Кенсингтоне [32 ]. [c.721]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология