Перенос чистых веществ в вакууме

В статьях настоящего сборника описываются особенности непосредственного определения электрофизических параметров в широком диапазоне частот и температур и дается ряд конструктивных решений преобразователей-ячеек и их расчеты, даются рекомендации по использованию электрофизических методов в технике физико-химического контроля (в том числе промышленного), обсуждаются результаты испытания промышленного прибора для контроля влаги в жидком НР по электропроводности, контроля влаги в нефти и т. д. Одна из статей посвящена перспективам применения пневмо-ники в технике контроля и регулирования химико-технологических процессов. Кроме того, в сборнике опубликованы статьи, посвященные процессам переноса ионов из расплавленных солей через ионообменные мембраны (стекло) в вакууме и использованию этих процессов для получения чистых веществ и изучения электропроводности стекол, обусловленной движением щелочных ионов. [c.2]

Через 15—10 мин. нагреваемая смесь начинает пениться и желтая окраска ее исчезает вследствие перехода хлористого иодбензола в бесцветный иодобензол. Через 1 час перемешивание прекращают и колбу охлаждают в бане со льдом. Осадок отфильтровывают с отсасыванием, отжимают стеклянной пробкой и переносят в стакан емкостью 800 мл. Вещество тщательно размешивают с 300 мл воды, фильтруют с отсасыванием, промывают на фильтре 100 мл воды, отжимают и сушат на воздухе. Выход неочищенного вещества составляет 85—89 г (90—94% теоретич.). Его чистота, определенная иодометрическим титрованием, составляет 97—99% (примечание 4). Высушенный на воздухе препарат можно промыть 50—60 мл хлороформа и высушить сперва на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе. Выход полученного чистого вещества составляет 82—87г (87—92% теоретич.) его чистота, определенная иодометрическим титрованием, равна 99,0—99,9% (примечание 5). [c.263]

Отделение кристаллов. Выкристаллизовавшееся вещество отделяют от маточного раствора путем отсасывания под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, кристаллы заливают небольшим количеством чистого растворителя, перемешивают стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасывают раствор. Чаще всего достаточно двух-или трехкратной промывки кристаллов небольшим количеством холодного растворителя, или даже однократной, если вещество легко растворимо. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке шпателем или широкой стеклянной пробкой для более тщательного отделении фильтрата, а затем переносят в кристаллизатор или на фильтровальную бумагу. [c.105]

Силикагель с этого участка соскабливали и чистую пластинку в дальнейшем использовали для разделения веществ. Чтобы убедиться, что непромытый силикагель имеет загрязнения, удаленный с угла пластинки силикагель с возможными примесями собирали в 10 мл колбу НШ 14,5 и добавляли 4 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты в метаноле. Содержимое колбы нагревали до кипения с обратным холодильником в течение 5 мин., охлаждали до комнатной температуры, раствор декантировали эту операцию повторяли еще три раза. Экстракты объединяли в колбе НШ 14,5 на 25 мл и растворитель выпаривали в вакууме водоструйного насоса до исчезновения запаха уксусной кислоты. Содержимое переносили минимальным количеством бензола в пробирку размером 0,5 X 2,5 см (Верещагин и др., 1963), бензол удаляли и состав извлеченных с пластинки загрязнений определяли методом газо-жидкостной хроматографии, который был [c.14]

Теплопроводность связана с передачей тепла посредством движения и столкновения атомов и молекул, из которых состоит вещество. Она аналогична процессу диффузии, при котором с помощью подобного же механизма происходит передача материала. Конвекция является переносом тепла посредством движения больших агрегатов молекул, т. е., в сущности, подобна процессу смешения. Очевидно, что теплопередача путем конвекции может происходить только в жидкостях и газах, тогда как теплопроводность является основным видом теплопередачи в твердых телах. В жидкостях и газах, наряду с конвекцией, наблюдается также и теплопроводность, однако первая является значительно более быстрым процессом и обычно полностью маскирует второй процесс. И теплопроводность и конвекция требуют материальной среды и не могут происходить в полном вакууме. Этим подчеркивается основное различие между этими двумя процессами и процессом излучения, который лучше всего происходит в пустоте. Точный процесс, которым осуществляется передача энергии излучением через пустое пространство, еще не установлен, но для нашей цели будет удобно считать его происходящим посредством волнового движения в чисто гипотетической среде (эфире). Считается, что внутренняя энергия вещества передается волновому движению эфира это движение распространяется во всех направлениях, и когда волна сталкивается с веществом, энергия может передаваться, отражаться или поглощаться. При поглощении она может увеличить внутреннюю энергию тела тремя способами 1) вызвав химическую реакцию, [c.418]

Всю номенклатуру изделий химического машиностроения можно разделить на 16 основных групп [3, 8] 1) дробилки и мельницы для измельчения твердых исходных материалов 2) грохоты для сортировки и разделения твердых сыпучих материалов по их крупности 3) печи и сушилки для удаления влаги из твердых влажных материалов при атмосферном давлении или при вакууме 4) фильтры для разделения суспензий на твердую и жидкую фазы 5) центрифуги и сепараторы для разделения суспензий и жидкостных смесей 6) смесители для получения смесей твердых, сыпучих или пастообразных материалов 7) прессы, таблеточные машины и форматоры - вулканизаторы для переработки пластмасс и резиновых смесей 8) емкостные аппараты для накопления, хранения и перемещения жидкостей и газов 9) теплообменные аппараты, или теплообменники, для передачи тепла от одних сред (горячих теплоносителей) к другим (холодным теплоносителям) 10) выпарные аппараты для концентрирования растворов твердых веществ при температуре кипения путем частичного удаления растворителя в парообразном состоянии 11) массообменные аппараты для диффузионного переноса одного или нескольких компонентов бинарных и многокомпонентных смесей из одной фазы в другую 12) абсорбционные аппараты для процессов поглощения индивидуального газа, а также избирательного поглощения одного или нескольких компонентов газовой смеси жидким поглотителем 13) аппараты дистилляции й ректификации для разделения жидких смесей на чистые компоненты или фракции 14) холодильные машины для охлаждения жидкостей или газов (паров) до различных уровней ниже температуры окружающей среды [c.36]

В колбу емкостью 250 мл помещают 100 г (0,78 моля) свежеперегнанного в вакууме ацетоуксусного эфира и 0,05 г двууглекислого натрия (примечание 3) содержимое колбы нагревают так, чтобы поддерживать слабое кипение толуола, до тех пор, пока температура жидкости в колбе не достигнет 200—210° (примечание 4). Обычно продолжительность нагревания составляет 7—8 час., в течение которых собирается 27 г дестиллата с т. кип. 72° (главным образом спирт), а реакционная смесь окрашивается в темно-бурый цвет. Горячую дегидрацетовую кислоту (примечание 5) переносят в перегонную колбу емкостью 200 мл (примечание 6) и перегоняют в вакууме. После того как будет отделен кипящий до 128° (12 мм) головной погон, который состоит из ацетоуксусного эфира, приемник меняют и собирают дегидрацетовую кислоту при 140° (12 мм). Выход дегидрацетовой кислоты с т. пл. 104—110° составляет 34 г (53% теоретич. примечание 7). Более чистый препарат с т. пл. 108° можно получить с выходом, равным 80%, перекристаллизацией из этилового спирта, для чего берут по 2 мл растворителя на 1 г вещества (примечание 8). [c.150]

После этого всю реакционную смесь переносят в 2-литровый стакан (или вширок горлую коническую колбу), содержащую около 1 л абсолютного этилового спирта (примечание 6). Полученный бурый раствор нагревают на электрической плитке до кипения при этом происходит обильное выделение газов (примечание 6). Затем раствор фильтруют в горячем состоянии, чтобы освободить его от небольшого количества нерастворимых примесей. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и солью синтезируемый препарат выпадает в осадок в виде красивых бесцветных кристаллов, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом (примечание 7). Выход чистого вещества с т. пл. 201,5 203° составляет 227—272 г (67—80% теоретич.). [c.168]

В статьях сборника описываются особенности непосредственного определения электро-физических параметров в широком диапазоне частот и температур и дается ряд конструктивных решений преобразователей — ячеек и их расчеты, даются рекомендации по использованию электрофизических методов в технике физико-химического контроля (в том числе промышленного) обсужда10тся результаты испытания промышленного прибора для контроля влаги в жидком НР по электропроводности, контроля влаги в нефти и т. д. Кроме того, в сборнике опубликованы статьи, посвященные вопросам переноса ионов из расплавленных солей через ионообменные мембраны (стекло) в вакууме и использованию этих процессов для получевия чистых веществ. [c.151]

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой и термометром, помещают 400 мл уксусного ангидрида, охлаждают в бане со льдом и прибавляют но каплям 2,4 мл 60—70%-ной хлорной кислоты. Раствор нагревают до комнатной температуры и при перемешивании прибавляют порциями в течение 30 мин 100 г безводной о-глюкозы с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси находилась в интервале 30—40°. К охлажденному до 20° раствору прибавляют 30 г красного фосфора, а затем 180 г (58 мл) брома с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20°. К смеси при перемешивании и охлаждении приливают но каплям в течение 30 мин 36 мл воды, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 20°. Реакционную смесь выдерживают 2 час при комнатной температуре, разбавляют 300 мл хлороформа и фильтруют через слой тонкой стеклянной ваты. Реакционную колбу и фильтр смывают 50 мл хлороформа. Фильтрат выливают в 800 мл воды со льдом, находящейся в трехлитровой делительной воронке. Хлороформный слой промывают и переносят в двухлитровую воронку, содержащую 300 мл воды со льдом. Содержимое первой воронки экстрагируют 50 мл хлороформа н переносят экстракт во вторую воронку. Смесь энергично встряхивают, хлороформный слой отделяют и выливают при перемешивании в химический стакан емкостью 2 л, содержахций 500 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. Смесь переносят в двухлитровую делительную воронку, ополоснув стакан небольшим количеством хлороформа, и энергично встряхивают. Хлороформный слой отделяют и перемешивают 10 мин с 10 г сухой кремневой кислоты. Смесь фильтруют, полученный светло-я<ел-тый раствор упаривают в вакууме при температуре не выше 60° на ротационном испарителе до образования твердой кристаллической массы. Продукт переносят в ступку, растирают в 500 мл смеси петролейный эфир — эфир (2 1 но объему), фильтруют и промывают 50 мл холодного сухого эфира. Неочищенный тетра-О-ацетил-а-п-глюкопиранозилбромид высушивают в вакууме над гидроокисью натрия выход 194 г (80—85°()), т. нл. 79—84°. Перекристаллизация из эфира или диизопропилового эфира дает чистое вещество с т. нл. 88—89°, [а] У - -198° (с 2 в хлороформе). [c.124]

В 1-литровом стакане, установленном на паровой бане, приготовляют суспензию из 155 г (0,78 моля) п-ацетаминобензолсуль-финовой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 68) и 310 мл воды. Суспензию перемешивают от руки, слабо нагревают и одновременно нейтрализуют, прибавляя к ней раствор 31,5 е едкого натра в 125 мл воды (примечание 1). Затем раствор переносят в 2-литровую колбу и большую часть воды отгоняют в вакууме эффективного водоструйного насоса в течение 1,5 часа отгоняется 330— 350 мл воды. При этом начинает выделяты я твердая соль. Когда дальнейшее кипячение становится затруднительным в результате сильных толчков, колбу охлаждают, погружая ее на полчаса в баню со льдом, и соль отфильтровывают с отсасыванием. Отфиль-трата продолжают отгонять воду, как это указано выше, и новую порцию соли присоединяют к первой. Второй фильтрат после от-тонки воды дает уже менее чистую соль, которую можно переработать отдельно. Выход составляется из 107—124 г (63—73% теоретич.) соли от первой порции, 25—34 е (15—20%) от второй порции и из 12—17 г (7—10%) вещества более низкого качества. [c.160]

Реакционную трубку слегка нагревают, чтобы растворить КегОу. (Раствор должен быть бесцветным.) Нужно избегать местного нагревания, потому что в этом случае образуется раствор, из которого получается нечистое вещество. Прозрачный раствор помещают в ледяную баню и замораживают. Замороженной массе дают нагреться до комнатной температуры. После того как избыток диоксана расплавится, комплекс КегО (С4Н802)х выкристаллизовывается в виде плотного жемчужцо-серого осадка. Замораживание и расплавление повторяют не менее двух раз, чтобы добиться хорошего отделения комплекса. Бесцветный слой жидкости содержит лишь незначительное количество рения и удаляется декантацией. Полученное комплексное соединение высушивают дри комнатной температуре над серной кислотой в вакуум-эксикаторе, затем быстро переносят в тигель, который осторожно нагревают на горячей плитке. Вещество сначала плавится, образуя бесцветную или сине-зеленую жидкость, которая при дальнейшем нагревании разлагается, образуя красную трехокись рения и летучий продукт, не содержащий рения. Реакция заканчивается через несколько минут. Продукт химически чист. Выход около 95% теоретического, часть вещества теряется, так как КеаО/ (С4Н802)х немного растворим в диоксане. [c.175]

Получить чистые новерхности с помощью только одного нагревания часто довольно трудно по целому ряду причин. Во-первых, в связи с диффузией примесей из объемной фазы адсорбента к его поверхности, причем этот процесс переноса значительно облегчается при повышенных температурах. Так, примеси углерода, содержащиеся в виде следов (около 0,01%) в таких вюталлах, как молибден, тантал и вольфрам, легко мигрируют к поверхности при нагревании этих металлов в вакууме [58—60]. Диффузия может происходить и в противоположном направлении, т. е. от контейнера к поверхности (или в объемную фазу) обрабатываемого материала. Некоторые сорта стекла пирекс, в частности, склонны десорбировать при нагревании кислород [61] и бор [18, 62, 63], в результате чего примеси этих веществ могут оказаться на поверхности адсорбента. Во-вторых, при повышенных температурах может происходить тепловое травление [64] или тепловая гравировка поверхности [65, 66]. В результате действия этих процессов поверхность превращается в набор кристаллографически различных плоскостей, причем все они могут отличаться от того предоминирующего типа кристаллической плоскости, который имела поверхность твердого тела до термической обработки. Очевидно, что нельзя допускать такой перестройки поверхности в исследованиях, цель которых выяснить влияние ориентации кристалла на адсорбционную способность и каталитическую активность. [c.72]

После прекращения возгонки (о бычно остается небольшой остаток) удаляют баню и дают прибору охладиться. Затем постепенно опуокают вакуум. Осторожно извлекают внутреннюю часть прибора и переносят сублимат маленьким шпателем на чистое часовое стекло. Определяют температуру плавления сублимата, очищают прибор и повторно сублимируют твердое вещество до получения постоянной температуры плавления. Переносят сублимат в две чистые высушенные пробирки для образцов, закрывают их пробками или [c.71]

Фильтруют горячий раствор вещества через чистый складчатый фильтр в стеклянной воронке, в случае необходимости предварительно нагретой. Или же фильтруют раствор через фильтр с впаянной пористой стеклянной пластинкой под вакуумом (на рис. 29 показаны фильтры с по ристыми стеклянными пластинками для горячего и холодного фильтрования). Собирают фильтрат непосредспвеино в чистую пробирку или же переносят его в небольшую коническую колбу. Закрывают сосуд пробкой, прикрытой целлофаном, чтобы предот- [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология