Полисульфиды определение

Непредельные углеводороды и сераорганические соединения анализу не мешают (не испытаны полисульфиды). Определение серы можно проводить в сырой нефти, предварительно разведенной в бензоле (1 25). [c.100]

Известно, что увеличение числа атомов серы в молекуле Я вызывает ослабление связей и способствует термическому распаду соединения. Степень разложения сероорганических соединений увеличивается от моносульфидов к дисульфидам и далее к полисульфидам. Именно в такой последовательности располагаются эти соединения и при экспериментальных определениях их антагонистического действия. [c.140]

Определение наличия в сульфидах подвижных атомов серы. Наличие в исследуемых соединениях подвижных атомов серы, характеризующих присутствие свободной серы, соединений с тионовой функциональной группой и полисульфидов было проверено методом изотопного обмена с радиоактивными изотопами элементарной серы Нефтяные сульфиды смешивали с серой Ь [c.163]

Моноэфиры, по-видимому, достаточно прочные в термическом отношении вещества. Возможно, моносульфиды являются продуктом, образующимся из других сернистых соединений с открытой цепью. Дитиоэфиры, или дисульфиды, построены по типу К — 8 — 3 —-Н и представля )т собой также нейтральные вещества с высокими температурами кипения. Дисульфиды легко, восстанавливаются до меркаптанов, на чем основан способ их определения в нефти. Происхождение дисульфидов, по-видимому, связано с окислением меркаптанов. Другой пуТь образования — через меркаптиды и полисульфиДы щелочных металлов [c.174]

Вместо сернистого аммония с одинаковым успехом люжет быть применен полисульфид аммония, а также газообразный сероводород. В последнем случае для сохранения щелочной реакции раствора количество добавляемого раствора гидроокиси аммония соответственно увеличивают. Метод определения урана осаждением в виде сульфида не имеет преимуществ перед определением осаждением гидроокисью аммония. [c.63]

Взаимодействие полисульфидной серы с сульфитами с образованием тиосульфатов используется для иодометрического определения полисульфидов. Избыток сульфита связывают формальдегидом или осаждают в виде сульфита стронция. [c.73]

Описано определение полисульфидов в присутствии сульфидов [620, 803]. [c.75]

Методы иодометрического определения смесей дитионитов с тиосульфатами, сульфидами, полисульфидами подробно описаны в [1281]. [c.105]

При сплавлении с перекисью натрия или со смесью ее со щелочными карбонатами быстро разлагается большинство сульфидов, полисульфидов и сульфосоли. Перекись натрия часто применяют при определении серы в пирите и марказите. Для предотвращения слишком бурной реакции к сплаву добавляют небольшое количество безводной соды. Сплавление проводят в железном тигле, выщелачивание сплава водой проходит бурно и сопровождает- [c.166]

При осернении раствором полисульфида образуется не одно вещество строго определенного состава, а смесь различных продуктов. Даже незначительное изменение условий осернения (соотношение реагентов, температура, длительность процесса, наличие солей железа или меди, природа растворителя) приводит к сильным изменениям оттенков и других свойств красителей. Например, увеличение количества полисульфида придает синим и черным красителям зеленоватые оттенки повышение температуры на 2—3°С нри получении синих красителей приводит к более темным (тупым) оттенкам. [c.427]

Перхлораты, упакованные и хранящиеся в гой упаковке, которая применялась для перевозки, или подобной ей, считаются пожароопасными (класс 1). В этом случае не дается указаний о том, на каких расстояниях следует хранить определенные количества перхлоратов. Если перхлораты упакованы и хранятся не в той упаковке, которая применялась для перевозки, то они относятся к взрывчатым веществам класса 2. Составы ракетного топлива, включающие полисульфид-перхлорат, содержащие более 74 вес. % окислителя, относятся к взрывчатым веществам класса 9. Требования к хранению определенных количеств ВВ различных [c.216]

Приведенные уравнения реакций указывают на возможные пути, по которым в растворе могут образовываться полисульфид-ионы, которые ответственны за низкие результаты определения тиолов. Под действием воздуха может протекать дальнейшее окисление полисульфида в тиосульфат, что еще более осложняет титрование. [c.558]

Поливинилбутираль, определение бутиральных групп 8147 Поливинилформаль, определение ацетального числа 8150 Полигалит, определение термо-графич. методом 3083 Полииодиды, оптические свойства и строение 3529 Полинитропроизводные, поляро- графия 7148, 7539 Полисахариды, цветная реакция с иодом 8169 Полисульфид, анализ 3395 Полисульфиды, определение 3765 Политионаты, определение в оденовских золях серы 6039 Политуры, определение смолы 6630, 6668 Полифенолоксидаза, определение 7724. [c.379]

В определенных случаях возможно проводить разделение веществ на бумаге, используя различное отношение их к действию осадителей и растворителей. Например, на смесь 8Ь + и В1 + действуют полисульфидом аммония и осадок обрабатывают избытком реактива. В125з осаждается в виде черного пятна в центре фильтровальной бумаги, а 8Ь + переходит в раствор в виде тиоантимонита, который перемещается из центра и разрушается с образованием оранжево-красного ЗЬгЗз, располагающегося в виде кольца вокруг черного пятна. [c.91]

Во-вторых, для химии серы очень важна прочность химической связи между ее атомами, которая уступает только межатомным связям С—С и 81—С1—81. Поэтому в химии серы определенную роль играют гомоцепные производные, например полисульфиды, политионовые кислоты и т.д. В то же время сера образует и гетероцепные структуры с участием атомов кислорода. В этом проявл[яется горизонтальная аналогия в ряду кремний — фосфор — сера. [c.435]

Метод сероочистки цеолитами применим также к жидким нефтепродуктам пропан-бутановой фракции, бензинам, лигроинам и т. п. В пропане, наряду с сероводородом, присутствует метил-меркаптан, в бутане — метил- и этилмеркаитаны, в бензинах — другие сульфиды и полисульфиды. Обычно нефтяные продукты получают в результате ректификации и поэтому каждому погону сопутствуют определенные, соответствующие по выкипаемости, сернистые соединения. С увеличением интервала температуры выкипания фракции понижается избирательность адсорбции сернистых соединений. Наоборот, чем уже границы кипения фракции, тем выше избирательность цеолитов по сернистым соединениям, тем эффективнее процесс очистки. [c.364]

Определение осаждением сероводородом в присутствии уротропина. Осаждение урана сероводородом из нейтральных растворов солей уранила, или близких к нейтральным, в присутствии уротропина (гексаметилентетрамина) [182] обладает преимуществом перед осаждением сернистым аммонием, полисульфидом аммония или сероводородом, заключающееся в том, что осаждающееся красное вещество имеет кристаллическую структуру, обладает незначительной адсорбцией и быстро фильтруется. Осадок по составу близок к формуле HSS(0H)=U=(0U020NH4)4, но вследствие сильной зависимости состава осадка от условий его выделения и высушивания определение заканчивают прокаливанием осадка и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. [c.63]

Избирательное окисление альдегидных групп. Хлористая кислота НСЮ2, ее соли (хлориты) и диоксид хлора СЮг в мягких условиях окисляют главным образом альдегидные группы (схема 21.1). Реакция избирательного окисления в целлюлозе концевых редуцирующих групп антрахиноном или полисульфидами приводит к стабилизации целлюлозы при варках в щелочной среде (см. 11.11.2). Реакция окисления концевых альдегидных групп может быть использована для определения степени деструкции целлюлозы [30]. [c.580]

Матвеева и Петрова [79, с. 150] применили полярографический метод для контроля производства капролактама и определения некоторых примесей в циклогексаноноксиме, являющемся промежуточным продуктом синтеза капролактама. При полярографическом исследовании циклогексаноноксима в кислой среде (НС1+КС1) наблюдалось две волны с 1/2= = —0,47 и —0,70 0,03 В. Первая волна, по заключению авторов, обусловлена восстановлением элементной серы, которая образуется за счет выделения полисульфида, присутствующего в качестве примеси в гидросульфите аммония. Вторая волна, которая по высоте оказалась обратно пропорциональной перманганатному числу, как удалось установить в [79, с. 150], обусловлена примесью в техническом гидроксиламинсульфиде гидросульфита аммония. Последний взаимодействует на стадии оксилирования с циклогексаноном с образованием гидросульфитного соединения циклогексанона. Таким образом, с помощью полярографического метода удалось идентифицировать гидросульфитное соединение и разработать способы повышения качества циклогексаноноксима. [c.152]

При описании свойств серы и методов ее определения анализируемые соединения упоминаются в порядке, соответствуюш ем возрастанию степени окисления содержаш ейся в них серы сера элементная, сероводород, полисульфиды, меркаптаны, тиоцианаты , сернистый газ и сульфиты, серная кислота и сульфаты, тиосуль-фаты, политионаты, пероксосоединения, сероуглерод, ксантогенаты, тиомочевина. [c.5]

Гравиметрические методы для определения полисульфидов применяют редко. Используется способность полисульфанов и полисульфидов образовывать элементную серу и сероводород при нагревании с бензолом или сероуглеродом после отгонки органического растворителя взвешивают остаток элементной серы. [c.64]

Броматометрическое определение сульфидной серы возможно в присутствии ее соединений с различной степенью окисления сероводород поглощают бромной водой и титриметрически определяют образующиеся при этом серную и бромистоводородную кислоты [1279] или определяют избыток бромата иодометрически [1533]. Сульфид-, полисульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионы при совместном присутствии могут быть определены комбинацией иодометрического и броматометрического титрований в различных условиях [1352]. [c.71]

Наиболее удовлетворительный метод определения полисульфидов заключается в превращении их в тиоцианаты действием цианида щелочного металла в присутствии борной кислоты. Сульфиды удаляют в виде сероводорода кипячением раствора, который улавливают соответствующим поглотителем, а в остатке определяют тиоцианаты иодометрическим [1278] или бромциановым методом. [c.72]

Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. Тиосульфаты окисляют до сульфатов, а тиоцианаты определяют либо фотометрически, либо переводят в сульфаты и бромциан добавлением избытка брома [c.72]

Описаны методы определения компонентов такой смеси [1599, 1600], основанные на следующих реакциях в кислой среде иод окисляет только сульфиднуа>ееру и тиосульфаты, бром (бромид-броматная смесь) или гипобромиты окисляют, кроме этих двух ионов, также полисульфиды до сульфатов [c.73]

Определение полисульфидов в присутствии тиосульфатов [1278]. В круглодонной колбе емкостью 125 мл растворяют 1 г борной кислоты в 50—60 мл воды и кипятят 1—2 мин. 1 горячему раствору прибавляют от 0,5 до 2 мл (в завпсимостп от содержания нолисульфидов в пробе) 10%-ного раствора цианида калия, вливают отмеренное количество анализируемого раствора полисульфида (с содержанием не более 0,2 г полисульфидной серы) и сильно кипятят 10 мин. Для полного удаления синильной кислоты значение pH раствора должно быть не менее 7. Если раствор щелочной, то прибавляют еще немного борной кислоты. [c.74]

Для раздельного определения сульфида, полисульфида и тиосульфата в смеси поступают следующим образом. Одну аликвотную часть ее обрабатывают иодом, другую — бромом. В третьей аликвотной части полисульфиды переводят в тиоцианаты обработкой цианидом натрия и предотвращают их гидролиз нагреванием раствора с борной кислотой. Моносульфидную серу полисульфи- [c.74]

Возможно одновременное определение ЗГ, S2O3 , 80Г> ЗОГ [1280], а также S , ЗГ, S2O3 [274] при совместном присутствии. Аликвотные части смеси [274] титруют солями серебра в аммиачной среде (определение сульфида и полисульфидов суммарно) и раствором хлорида ртути (II) после удаления сероводорода (определение тиосульфата) сумму полисульфидов и тиосульфата определяют после окисления полисульфидов до тиосульфата и удаления сероводорода количество отдельных ионов определяют по разности. Эта же смесь может быть проанализирована сочетанием иодометрического, ацидиметрического и комплексономет-рического методов [1045]. [c.75]

Использование сульфид-селективного электрода позволяет быстро и точно определить одновременно SaO i SO и полисульфиды [1545]. Сульфиды определяют в среде 0,1 М NaOH, затем в нейтральной среде с этим же электродом титруют сумму SO и SjO раствором Hg Ij. Ионы SjO определяют в отдельной пробе в присутствии формальдегида. Полисульфиды определяют косвенным образом переведением их в SjO взаимодействием с сульфитами. Меркаптаны не мешают определению S , SO и SjO и могут быть оттитрованы в щелочной среде после сульфидов [c.139]

Применение ионоселективных электродов позволяет проводить раздельное определение смесей сульфид-, тиосульфат- и сульфит-ионов [906], проводить последовательное титрование сульфидной и растворенной серы в растворах полисульфида [907], различных форм серы (8 , SjOr, sor, S ) в продуктах производства сульфатной целлюлозы [1182]. [c.140]

Обратную водку применяют для определения серы в железных и марганцевых рудах, а также при определении общей серы в карбонате, шеелите aW04 и вольфрамитовых концентратах. При определении серы в сульфидах типа MeS и в некоторых полисульфидах такое разложение непригодно, так как оно протекает очень энергично и сопровождается выделением элементной серы и ее газообразных продуктов. Обратную водку можно применять при полных анализах пиритов [1042] и сфалеритов. [c.164]

Весьма активным растворителем сульфидов являются тройная смесь HNO3, НС1 и брома. Она количественно окисляет серу почти во всех сульфидах (особенно в полисульфидах) и сульфосолях, где окисление мокрым способом проходит сравнительно трудно. Смесь азотной кислоты с бромом легко разлагает сульфиды цветных металлов, особенно меди. Для разложения применяют 10%-ный раствор брома в азотной кислоте. Добавление к такой смеси хлората значительно усиливает ее окислительные свойства, такая тройная смесь используется при определении свинца и серы в галените [1178]. [c.165]

Спекание со смесью (3 1) MgO и Naa Og (смесь Эшка) позволяет разлагать многие сульфиды, полисульфиды и сульфосоли. Смесь Эшка применена для определения серы во многих минералах [266] и особенно в углях. [c.166]

Однако при анализе различных искусственных смесей этим методом содержание тиола получалось слишком заниженным и нередко первый скачок потенциала не коррелировал с содержанием элементной серы. Поэтому было проведено исследование для выяснения причин этого и для установления условий надежного определения тиолов в различных нефтепродуктах. Для некоторых проб содержание тиола, рассчитанное по суммарному израсходованному объему нитрата серебра до достижения второго скачка, было удовлетворительным. Для других проб, в которых мольное отношение серы тиольной группы к элементной составляло менее 1 1, в этом случае получался заметно заниженный результат. Результаты титрования не будут зависеть от времени выдерживания раствора, если для растворения пробы использовать кислотный растворитель. В ходе исследования было получено экспериментальное подтверждение существования моноалкилдисульфид-иона Н55 , постулированного Девисом и Армстронгом [18]. Этот ион трудно обнаружить, так кзк его серебряная соль легко разлагается, ион разрушается с образованием сульфид-иона даже в отсутствие воздуха, и потенциал серебряно-сульфидного электрода по отношению к этому иону очень близок к сульфидному. Стехиометрия реакции тиолята с элементной серой не всегда такова, как указано в приведенном выше уравнении, так как органические радикалы в различной степени удерживают атомы серы при образовании органических полисульфидов. Следовательно, использовать первый скачок потенциала для определения элементной серы не рекомендуется, за исключением лишь тех анализов, когда точно регулируются условия и известен тип меркаптана, а мольное соотношение тиола и элементной серы достаточно высокое. [c.551]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология