Абсорбционный анализ молекулярный

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Молекулярный абсорбционный анализ, т. е. анализ по поглощению света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой, видимой и [c.176]

Причинами такого отставания, особенно заметного при сравнении с интенсивным развитием абсорбционных методов анализа молекулярного состава, являлось, во-первых, бурное развитие эмиссионных методов анализа по атомным спектрам, которые в достаточной мере удовлетворяли потребности в анализах, и, во-вторых, отсутствие схемы атомно-абсорбционного метода, которая могла быть достаточно просто применена для определения большого числа элементов в образцах различного состава. Действительно, как мы убедимся ниже, несмотря на разнообразие приемов измерения атомной абсорбции, применявшихся в экспериментальной физике, все они не удовлетворяли требованиям аналитической практики с точки зрения широты охвата элементов, чувствительности и простоты. Еще более важным обстоятельством является то, что преимущества абсорбционных методов анализа по сравнению с эмиссионными не были уяснены в такой степени, чтобы это стимулировало исследования в области атомно-абсорбционного спектрального анализа. [c.11]

Молекулярный абсорбционный анализ основан на поглощении электромагнитных излучений молекулами или сложными ионами в ультрафиолетовой, вй-димой или инфракрасной областях спектра. К это группе методов относят спектрофотометрию, колориметрию и ИК-спектроскопию. [c.294]

Для получения молекулярного спектра поглощения вещество не нужно вводить в источник света, где оно может быть разрушено под действием высокой температуры. Полосы в спектре соответствуют переходу молекул вещества с нижних уровней, на которых они находятся в обычных условиях, в возбужденное состояние. Поэтому в отличие от эмиссионных спектров спектры поглощения определяются молекулярным строением вещества и абсорбционный анализ является, главным образом, молекулярным анализом. [c.282]

Чувствительность молекулярного анализа определяется в большинстве случаев характеристиками спектрофотометров. В двухлучевых приборах главную роль играет чувствительность и собственные шумы приемника света и усилителя. Стабильность источника сплошного света не играет большой роли, так как измеряют относительную интенсивность двух пучков, распространяющихся от одного источника. Чувствительность абсорбционного анализа зависит от наименьшей разности двух световых потоков, которую можно надежно обнаружить, она определяется шумами приемника света или усилителя. Поэтому, чем меньше шумы, тем выше чувствительность анализа. [c.330]

Энергия электронных переходов обычно равна 20—200 ккал/моль, что соответствует поглощению фотонов с длиной волны от 1400 до 140 им.,Для возбуждения электронных переходов в молекуле и для получения эмиссионных молекулярных спектров, естественно, нельзя использовать такие же источники возбуждения, как в эмиссионном спектральном анализе — пламя, дугу, искру, так как они обычно вызывают разрушение молекулы. Только некоторые, особенно устойчивые молекулы, такие, как циановые (СН)г, могут выдержать подобный режим и позволяют получить эмиссионный молекулярный спектр. Поэтому основное значение для изучения электронных молекулярных спектров, а также для их аналитического использования, имеет абсорбционный, анализ в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. [c.164]

Горелка. В атомно-абсорбционном анализе пламя служит реа кционной средой, содержащей пары определяемого металла или слой атомов, способных поглощать и формирующих аналитический сигнал. Следовательно, по выполняемым "функциям пламя в атомно-абсорбционном процессе можно сравнить с анализируемым раствором в кювете, применяемом в молекулярном абсорбционном анализе. [c.251]

Задача молекулярного абсорбционного анализа слагается из следующих основных звеньев, тесно переплетающихся друг с другом аппаратуры, теоретических основ, общей методики и частных методик (в применении к конкретным объектам). [c.9]

Поскольку молекулярные и атомно-абсорбционные методы спектрофотометрии имеют общую аппаратуру и методологию, целесообразной является разработка новых конструкций спектрофотометров, на которых можно было бы проводить анализ как по молекулярным, так и по атомным спектрам поглощения. Монохроматоры спектрофотометров для молекулярного абсорбционного анализа (СФ-4, У5и-1 и другие) не могут быть в полной мере использованы для работы по атомным спектрам поглощения с источниками непрерывного спектра (вследствие их низкой разрешающей силы), поэтому желательна разработка новых конструкций на базе монохроматоров высокой разрешающей силы. Это способствовало бы развитию в нашей стране инструментальных методов химического анализа и сделало бы атомно-абсорбционную спектроскопию с применением источника сплошного излучения такой же популярной и широко распространенной, как и методы молекулярной спектрофотометрии. [c.298]

Обеспечение селективности является, как известно, одной из основных проблем атомно-абсорбционного анализа (ААА). Мешающими факторами пря практическом применении ААА являются как неселективное поглощение, так и рассеяние на молекулярных соединениях (Оз, ЗОз и т. д.), аэрозолях, твердых частицах. Обеспечение же селективности детектирования атомов позволяет поднять реальную чувствительность ААА и производить более надежный анализ. [c.12]

Подробно описаны методы спектрального анализа, получившие широкое практическое применение атомно-абсорбционного анализа и анализа по молекулярным спектрам комбинационного рассеяния. Включен материал о современных источниках света для атомно-эмиссионного анализа ВЧ-плазмотрон, оптический квантовый генератор и др. [c.3]

ПО МОЛЕКУЛЯРНЫМ СПЕКТРАМ ПОГЛОЩЕНИЯ (МОЛЕКУЛЯРНЫЙ АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ) [c.284]

Глава X ПРИБОРЫ ДЛЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА [c.284]

Принципиальная схема и классификация приборов для молекулярного абсорбционного анализа [c.284]

Часть I. Анализ по молекулярным спектрам поглощения (молекулярный абсорбционный анализ) [c.374]

Глава X. Приборы для молекулярного абсорбционного анализа..... [c.374]

Молекулярный абсорбционный анализ, т. е. анализ по поглощению света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК - с п е к т р о-с к о п и я). [c.6]

Молекулярный спектральный анализ (молекулярный абсорбционный анализ) основан на поглощении света молекулами анализиуемого вещества в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия). К этой же разновидности аналитических методов относится и люминесцентный (флуориметриче-ский) анализ, основанный на измерении излучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами анализируемого вещества [ 1 —3]. [c.249]

Велика роль спектроскопии в астрофизике. При этом, если при изучении звезд основную роль играет атомный эмиссионный и абсорбционный анализ, то для изучения свойств и состава атмосферы планет, проблем геоботаники, необходимо использовать методы молекулярного спектрального анализа. [c.112]

Продолжая сопоставление методов молекулярной спектрофотометрии и атомно-абсорбционного анализа с применением источника сплошного излучения, следует указать и на то обстоятельство, что оба метода используют одну и ту же аппаратуру— водородную лампу в качестве источника сплошного излучения и монохроматор с фотоэлектрической регистрацией для выделения и измерения монохроматических пучков света. [c.96]

Открытый авторами эффект повышения чувствительности достигается исключительно за счет высокой монохроматичности излучения, испускаемого лампой с полым катодом и не может быть осуществлен в молекулярном абсорбционном анализе, поскольку в последнем степень монохроматичности [c.97]

Многие вопросы атомно-абсорбционного анализа продолжают оставаться нерешенными. Так, до настоящего времени не разработаны эффективные способы изменения величины абсорбционных сигналов. Если в эмиссионных методах пламенной фотометрии регистрируемый сигнал легко может быть увеличен или ослаблен изменением степени усиления измерительного прибора, то в атомно-абсорбционном анализе для этого все еще применяют разбавление растворов до меньшей концентрации (в отдельных работах — поворот удлиненной горелки). Следует заметить, что ослабление атомно-абсорбционного сигнала, техника которого разработана в молекулярном спектрофотометрическом анализе, необходимо лишь при измерении больших оптических плотностей. [c.185]

Основным типом спектральной аппаратуры, применяемой в молекулярном абсорбционном анализе, является спектрофотометр. Независимо от спектрального диапазона и принципа диспергирования, каждый спектрофотометр, предназначенный для [c.7]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

Оптическая спектроскопия включает различные методы, основанные на изучонии спектров исследуемого вещества в инфракрасной, видимой или ультрафиолетовой области. В аналитической химии брома применяют методы атомной эмиссионной и абсорбционной спектроскопии, молекулярного эмиссионного и люминесцентного анализа. [c.145]

В абсорбционных спектрометрах возможно двоякое расположение образца между диспергирующим элементом и фотоприемником (рис. 11.9) или между источником излучения и диспергирующим элементом. Первая конфигурация характерна для приборов, предназначенных для молекулярного абсорбционного анализа в УФ- и видимой областях спектра. Вторую, называемую обращенной, применяют в атомно-абсорбционньк [c.216]

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ, см. Фотометрический анализ. ФОТОЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ, см. Люминесценция. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокушдость методов качеств, и количеств, анализа по интенсивности ИК, видимого и УФ излучения. К Ф. а. отосят атомно-абсорбционный анализ, фотометрию пламени, турбидиметрию, нефелометрию, люминесцентный анализ, спектроскопию отражения а молекулярно-абсорбц. Ф. а. Часто под Ф. а. понимают только последний метод, основанный на избират. поглощении электромага. излучения в ИК, видимой и УФ областях молекулами определяемого компонента или его соед. с соответств. реагентом. [c.631]

Спектрофотометрия, спектрофотометрический анализ, абсорб-циометрия, абсорбционная спектрофотометрия, абсорбционный молекулярный анализ, молекулярный спектральный анализ, молекулярная спектроскопия. Определяемую составную часть анализируемого раствора при помощи соответствующего реагента превращают в окрашенное соединение и измеряют светопоглощение полученного раствора при освещении монохроматическим [c.81]

Существующие в настоящее время методы анализа и контроля промышленных образцов — продуктов переработки сырого бензола и сланцевых газбензинов ни по длительности определения, ни по точности инадежности суждения о составе не удовлетворяют потребности промышленности. Поэтому разработка методов молекулярного спектрального анализа, в частности, инфракрасного абсорбционного анализа, обладающего большой избирательной способностью, чувствительностью и скоростью выполнения, представляет большой интерес. [c.236]

Способ добавок, применение которого в атомно-абсорбци-онном анализе обеспечивает получение правильных результатов, был использован нами для определения натрия в М (НОз)2, Ь1С1, КВг и 8г(К0з)2- Для анализа использовались 1 %-ные водные растворы солей добавка натрия составила 5 мкг/мл. Результаты анализа представлены в табл. 2, где во второй колонке для сравнення приводятся данные, полученные на той же аппаратуре и при тех же условиях, но по излучению натрия. В этом случае из-за недостаточной селективности интерференционного фильтра, пропускающего мешающее излучение молекулярных полос щелочноземельных элементов, результаты получаются завышенными. Трудности такого рода отсутствуют в атомно-абсорбционном анализе. [c.140]

Прибор для молекулярного абсорбционного анализа состоит из источника непрерывного спектра, системы освещения щели, монохроматора, фотоэлектрического или теплового приемника, усилителя и измерительного устройства (чувствительный гальванометр, самопишущий потенциометр, осциллограф, печатно-цифровое устройство и др.). Шкала измерительного устройства градуируется непосредственно в процентах пропускания, или в единицах абсорбционности (оптической плотности), в некоторых приборах — в относительных единицах, пропорциональных интенсивности. Приборы, в которых регистрируются абсолютные интенсивности или пропорциональные им величины, называют спектрометрами. Если регистрируется процент пропускания и абсорбционность, поиборы называют спектрофотометрами. [c.284]

Из методов молекулярного абсорбционного анализа наибольшее распространение получили фотометрические. Турбидиметри-ческие и нефелометрические методы используют гораздо реже, обычно лишь в тех случаях, когда для определяемого вещества не удается подобрать хороших фотометрических реагентов. Флу-орометрический (люминесцентный) анализ, обладающий очень высокой чувствительностью [предел обнаружения около 1 X X 10" %], также имеет ограниченное применение вследствие того, что лишь небольшая часть соединений флуоресцирует с достаточной интенсивностью. [c.7]

При использовании источников линейчатых спектров, испускающих узкие спектральные линии, например лампы с полым катодом, необходимым является лишь отделение резонансной линии от других линий спектра, возбуждаемого источником. В этом случае большей частью достаточным является использование приборов средней дисперсии, и з частности спектрофотометров, применявхмых для молекулярно-абсорбционного анализа, например СФ-4. С применением кварцевых монохроматоров, имеющих среднюю дисперсию, выполнена большая часть опубликованных работ. Из отечественных монохроматоров наиболее подходящим является кварцево-стеклянный монохроматор ЗМР-3, а также спектрофотометр СФ-4. [c.32]

В рассмотренных выше случаях в основу атомно-абсорбционных спектрофотометров положены спектрофотометры, выпускаемые промышленностью для молекулярного абсорбционного анализа. Переделка их для целей атомно-абсорбционного анализа исключает возможность применения прибора для получения молекулярных спектров поглощения растворов, что явно нецелесообразно с точки зрения экономного использования аппаратуры. В связи с этим предложена модификация спектрофотометра Uvispee , позволяющая осуществлять быстрый переход от молекулярных абсорбционных измерений к атомно-абсорбционным [191]. Модифицированный спектрофотометр снабжен также поворотным блоком с несколькими источниками резонансного излучения, что даег возможность легко переходить от определения одного элемента к определению другого. Воспроизводимость прибора оценивается величиной 0,5% при определении натрия на уровне 1 мкг1мл. [c.37]

Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. Прямым следствием этого недостатка является ставшее уже привычным то обстоятельство, что с помощью спектрофотометрического метода определяются при совместном присутствии один—два элемента и лишь в редких случаях три—пять элементов . [c.95]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология