Неселективное поглощение

Наряду с описанными выше типами атомизатора применяют также миниатюрную печь открытого типа, сконструированную Уэстом, испарение с платформы, расположенной внутри обычной графитовой печи, тонкостенные вольфрамовые атомизаторы и ряд других устройств. Основными ограничениями всех типов электротермических атомизаторов являются значительные взаимные мешающие влияния элементов (матричный эффект) и часто наблюдаемое явление неселективного поглощения. [c.154]

Более совершенной и корректной является система учета неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана. С этой целью либо источник резонансного излучения, либо атомизатор помещают в магнитное поле и измерения абсорбции выполняют в поляризованном свете. Один из вариантов таких измерений показан на рис. 3.42. [c.156]

В постоянном магнитном поле абсорбционная линия расщепляется на три компоненты л (АМ= 0) и а(АМ= 1), причем тг-компонента не смещается относительно центра линии и поляризована в направлении, параллельном направлению магнитного поля, а а-ком-поненты смещены относительно центра линии и поляризованы перпендикулярно магнитному полю. Следовательно, когда с помощью вращающегося поляризатора в атомизатор поступает излучение от лампы с полым катодом, поляризованное параллельно магнитному полю, то будет регистрироваться суммарное поглощение 71-компоненты и фона, а когда поступает излучение, поляризованное перпендикулярно магнитному полю, в атомизаторе фиксируется только неселективное поглощение, причем строго на той же длине волны, что и сигнал атомной абсорбции. Разность этих двух измере- [c.830]

Одним из важных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала на неселективное поглощение. Под неселективным понимается поглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чем атомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярная абсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал складывает- [c.155]

СЯ из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Ан. Таким образом, система регистрации должна обеспечивать выделение чистого сигнала атомной абсорбции A = Aj. — A . Устранение неселективного поглощения просто за счет оптимизации температурной программы атомизатора, как это показано на рис. 3.40, возможно лишь в редких слу чаях. Обычно таким путем можно лишь понизить уровень не-селективного поглощения до значения Ли < 0,5. [c.156]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой печью и корректором неселективного поглощения. [c.167]

Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора. Это позволяет отказаться от использования дейтериевого корректора или любых других систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.174]

Обнаруживаемый сигнал при ЭТА часто имеет форму, представленную па рис. 8.25. На стадиях высушивания и озоления пробы появляется ложный сигнал абсорбции , вызванный рассеянием излучения дымом и частицами пробы. Этот сигнал может перекрываться с аналитическим сигналом (стадия атомизации). Чтобы избежать этого, а также учесть неселективное поглощение из- [c.178]

Другая, уже упоминавшаяся причина систематических погрешностей в атомно-абсорбционном анализе —так называемое неселективное поглощение. Оно возникает вследствие образования в процессе термической диссоциации трудно- [c.48]

Погрешность определения элемента в методе атомноабсорбционной пламенной спектрометрии могут вызывать ионизация исследуемых атомов при температуре пламени, образование стойких химических соединений в пламени, неселективное поглощение света и другие факторы. [c.43]

Источники сплошного спектра в ААС применяются в основном для учета неселективного поглощения (фона). Для этой цели используются главным образом дейтериевые и галогенные лампы. В дейтериевой лампе в качестве разрядного газа применяется изотоп водорода— дейтерий, который испускает довольно яркий сплошной спектр в коротковолновой области (190-330 нм). Галогенная лампа, наоборот, обладает наибольшей яркостью в длинноволновой области (1 > 300 нм). В совокупности они перекрывают весь рабочий спектральный интервал. [c.828]

Неселективное поглощение. Одним из важных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала на неселективное поглощение. Под неселективным понимается поглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чем атомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярная абсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал складывается из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Л . Таким образом, система должна обеспечивать выделение чистого сигнала светопоглощения А = 45 - Л Устранение неселективного поглощения просто за счет температурной программы атомизатора (см. ниже) возможно лишь в редких случаях. [c.829]

Варианты учета неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана [c.830]

Для учета неселективного поглощения этим способом лампу с полым катодом поочередно питают импульсами тока малой и большой мощности. В первом случае излучаются узкие резонансные линии определяемого элемента, и измеренное в этот момент поглощение соответствует сумме сигналов атомной абсорбции и фона. Длительность маломощных импульсов тока составляет 50-500 мкс при скважности импульсов до 10 и интегральной силе тока через лампу, соответствующей средней силе тока для режима постоянного тока (импульсная сила тока — до 100 мА). В режиме импульсов большого тока имеет место самообращение линий, излу чаемых лампой с полым катодом, и в этом режиме измеренное поглощение, в основном, обусловлено фоном в области расположения аналитической линии. Средняя сила тока через лампу с полым катодом в режиме самообращения в четыре и более раз превышает ток в режиме излучения узких линий (до 1 А в импульсе). Достоинства метода — простота и удобство реализации, возможность учета структурированного фона и широкий диапазон учета неселективных помех (до оптической плотности 3,0). [c.831]

Отличительными особенностями спектрофотометров с газоразрядным атомизатором являются практически полное отсутствие неселективного поглощения и более широкий диапазон линейности градуировочных графиков по сравнению с атомно-абсорбционными спектрофотометрами других типов. Практическое применение приборов этого типа быстро расширяется. [c.844]

Выделение гидридов и их поступление в атомизатор имеют импульсный характер. Поэтому в общем случае лучше использовать интегральный способ регистрации абсорбции. Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора и среды инертного газа. Это позволяет отказаться от использования каких-либо систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.846]

Существенным этапом разработки конкретной методики являются проверка наличия матричных эффектов и неселективного поглощения. Оба эти явления должны быть сведены к минимуму. [c.847]

АА-спектрофотометр с пламенным атомизатором и дейтериевым корректором неселективного поглощения. [c.925]

Корректор неселективного поглощения — на основе эффекта самообращения спектральных линий. Возможна работа в режиме эмиссии при определении щелочных и щелочноземельных элементов. Возможна работа в комплекте с приставками (ртутно-гидридной системой, проточно-инжекционным блоком-концентратором и др.). [c.928]

Корректор неселективного поглощения дейтериевый. [c.928]

Атомно-абсорбционные спектрофотометры с пламенным и графитовым трубчатым атомизаторами и зеемановской системой учета неселективного поглощения (дейтериевый корректор по выбору). [c.930]

АА-спектрофотометр с электротермическим атомизатором (графитовая печь с поперечным нагревом) и дейтериевым корректором неселективного поглощения. [c.931]

Универсальный АА-спектрофотометр с пламенным и электротермическим атомизаторами и дейтериевым корректором неселективного поглощения АА-спектрофотометр с электротермическим атомизатором и корректором неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана [c.931]

Для более полной коррекции неселективного поглощения вместо модуляции магнитного поля применена высокочастотная модуляция поляризации излучения лампы, что позволяет втрое уменьшить расход электроэнергии, сократить время выхода на рабочий режим до 10 мин, проводить анализ сложных проб (молоко, соки, кровь и т. д.) без предварительной минерализации. [c.557]

Анализатор ртути РА-9 1 5 — переносной атомно-абсорбционный спектрометр с коррекцией неселективного поглощения по Зееману и многоходовой кюветой, повышающей чувствительность в 20 раз. [c.557]

Наиболее распространенная схема учета неселективного поглощения заключается в том, что через атомизатор попеременно пропускают свет как от линейчатого источника (например, от лампы с полым катодом), так и от источника сплошного спектра (иапример, от дейтериевой дуговой лампы). Соответственно в первом случае регистрируется мгновенное значение суммарной абсорбции Л , а во втором — почти чистый сигнал несе-лективного поглощения Л , который далее автоматически вычитается из значения Л - [c.156]

При выборе условий атомно-абсорбционного определения основными критериями являются минимум влияний и максимум соотношения сигнал —шум. Хорошим opi-ieHinpoM для определения оптимальной рабочей области измерений могут служить данные о характеристических концентрациях элементов Сх- Под характеристической в атомноабсорбционном анализе понимается концентрация элемента в растворе, соответствующая поглощению Л = 0,0044 (или пропусканию Г = 99%). Обычно нижняя граница измерений должна по крайней мере на порядок превышать значение Ск. Исходя из ожидаемого содержания определяемого элемента в твердой пробе и значения характеристической концентрации, легко оценить допустимую степень разбавления пробы при ее растворении. Существенным этапом разработки конкретной методики являются проверка наличия матричных эффектов и неселективного поглощения. Оба эти явления должны быть сведены к минимуму. [c.158]

Например, такой легколетучип элемент, как бериллий, переводится в труднолетучие соединения добавлением / (N03)2, температура озоления при этом возрастает до 1600—1800°С. При таких температурах устраняется влияние Е скоторых мешающих комно-пентов и уменьшаются неселективное поглощение и потери определяемого элеме1гта. [c.180]

Следует отметить, что использование графитовой кюветы в качестве атомизатора в большинстве случаев требует корректировки или учета неселективного поглощения, возникающего за счет некоторого рассеяния света дымом и извергающимися из материала катода частицами. В бо.тгьшинстве случаев это достигается применением дейтериевого корректора фона. Кроме того, регистрацию абсорбции света в этом случае осуществляют обычно на ленте самописца по интегральному методу, что несколько усложняет технику анализа. [c.104]

Дейтериевый корректор фона. Хронологически первой и долгое время наиболее распространенной была схема учета неселективного поглощения с помощью источника сплошного спектра, в частности, с помощью дейтериевой дуговой лампы (в ультрафиолетовой) и лампы накаливания (в видимой области спектра). При этом через атомизатор попеременно пропускали свет, как от линейчатого источника, так и от источника сплошного спектра. Соответственно, в первом случае регистрировалось мгновенное значение суммарной оп-тагческой плотности, а во втором — почти чистый сет-нал неселективного поглощения А[,, который далее автоматически вычитался из значения А . [c.829]

Корректор на основе эффекта самообращения спектральных линий. В 80-х годах была предложена еще одна схема учета неселективного поглощения — на основе эффекта уширения и самообращения резонансных линий (Смит и Хифти, 1983 г.). По идеологии такой способ весьма близок к зеемановскому корректору фона. [c.831]

Для обеспечения воспроизводимых результатов анализа существенную роль сыграли автоматизированные системы дозированного и точного введения раствора пробы в атомизатор (автодозаторы) и регулирования температурного режима процесса атомизации, а также учета неселективного поглощения. В результате всех этих усовершенствований удалось снизить значение стандартного отклонения, характеризующего воспроизводимость измерений сигнала абсорбции, до нескольких процентов на уровне следовых и ультраследовых содержаний элементов. [c.842]

Портативный анализатор ртути, основанный на явленш резонансного поглощения излучения с длиной волны 254 нм атомами ртути (зеемановская система коррекции неселективного поглощения). [c.934]

Для определения сурьмы и мышьяка используют атомно-абсорбцион-ный спектрофотометр Перкин—Элмер , модель 603, с графитовым атомизатором НОА-76В самописец модель 56 лампы с полым катодом кюветы, изготовленные из пористого графита. В качестве инертного газа применяют аргон сорта высший . Учет неселективного поглощения проводят при помощи дейтериевого корректора. [c.60]

Полупроводники, как правило,— ковалентные кристаллы с некоторой степенью ионной связи. Хотя степень ионной связи обычно незначительна, она все л е обеспечивает появление полос поглопдения и избирательного отражения, связанных с колебаниями решетки. За краем основной полосы поглощ енжя в полупроводниках наблюдается неселективное поглощение свободными носителями. Поэтому прозрачность полупроводников сильно зависит от электрофизических свогтств полупроводниковых материалов. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология