Метод пламенной фотометрии

Таблица 20.5. Длины волн X атомных спектральных линий в видимой области спектра, рекомендуемые при открытии или определении некоторых элементов методом пламенной фотометрии (с использованием спектрофотометров со стеклянной оптикой и пламени ацетон + воздух)

Метод пламенной фотометрии эффективен для элементов, имеющих уровни с низкими потенциалами возбуждения. В основном это элементы первой и второй групп. Из них наиболее эффек- [c.121]

Метод пламенной фотометрии применяется (для открытия и определения химических элементов) в двух вариантах эмиссионная пламенная фотометрия (пламенно-эмиссионный анализ) и абсорбционная пламенная фотометрия (пламенно-абсорбционный, атомно-абсорбционный анализ). Чувствительность метода довольно высока — до 0,001 мкг в 1 мл анализируемого раствора. [c.520]

В чем состоит принцип метода пламенной фотометрии [c.140]

Метод пламенной фотометрии [c.160]

Способы определения концентрации элементов методом пламенной фотометрии аналогичны методам атомной абсорбции метод сравнения, метод градуировочного графика и метод добавок (расчетный и графический). Решение задач аналогично приведенным выше (см. разд. 9.2.1). [c.140]

Атомно-абсорбционный анализ. В течение последних десяти лет получил большое распространение новый вид атомного анализа по спектрам поглощения. Получить резонансное поглощение отдельных атомов можно только в парах. Поэтому анализируемую пробу вводят в высокотемпературное пламя, где она испаряется и диссоциирует на отдельные атомы, так же как и в методе пламенной фотометрии. Для более полной диссоциации молекул обычно используют восстановительное пламя, в котором образование устойчивых двухатомных молекул происходит реже. Концентрацию анализируемых элементов в пламени определяют не по излучению возбужденных атомов, а по поглощению света от дополнительного источника невозбужденными атомами. В качестве источника света используют отпаянные трубки с полым катодом (или высокочастотным разрядом), в которые тем или иным способом вводится один или несколько определяемых элементов. Такие трубки в течение длительного времени стабильно излучают узкие резонансные линии введенных элементов. Проходя через пламя, это излучение частично поглощается невозбужденными атомами анализируемой пробы, введенной в пламя. С ростом концентрации анализируемого элемента увеличивается упругость его паров [c.274]

МЕТОДЫ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ [c.112]

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10 —10 %. Содержание 2п, Сс1, РЬ и Си определяют полярографически Мп, Т1 и Mg определяют методом пламенной фотометрии Ре, Со, N1 и В1 — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей 10 %. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час. [c.183]

При атомно-абсорбционном анализе температура пламени оказывается достаточной для диссоциации практически всех соединений, а возбуждение атомов не требуется, поэтому число определяемых элементов несравненно больше, чем в методе пламенной фотометрии. Современные приборы уже в настоящее время позволяют определять содержание почти 70 элементов. [c.275]

Чувствительность пламенно-фотометрических определений в значительной степени зависит от чувствительности используемых в анализе спектральных линий, их интенсивности, температуры пламени, конструкции прибора и системы регистрации излучения. Предел обнаружения методом пламенной фотометрии (в г/мл) для одних элементов составляет по наиболее чувствительным линиям p = 8(Bi, Си, Li, Мл, Na, Rb), а для других рС — 3(Zn). [c.697]

Экстракция позволяет повысить точность фотометрических методов анализа, так как можно извлечь мешающие окрашенные примеси и концентрировать определяемое соединение, что повышает интенсивность окраски раствора. Экстрагированные соединения можно также определять методом пламенной фотометрии (по яркости пламени, окрашенного парами извлеченного металла). Экстракция часто позволяет отделять микропримеси от основного компонента, например в анализе полупроводников и металлов высокой чистоты. [c.454]

Таблица 30.4. Температура пламен, используемых в методе пламенной фотометрии

Для повышения чувствительности пламенно-спектрофотометрических определений иногда применяют дополнительное искровое возбуждение аэрозоли. Для этого искровой разряд между двумя электродами пересекает пламя над внутренним восстановительным конусом. Число элементов, определяемых методом пламенной фотометрии, зависит главным образом от температуры пламени, способов выделения аналитической линии и регистрации ее интенсивности. Применение пламенных спектрофотометров дает возможность. определять более семидесяти элементов. Обычно этим методом определяют щелочные и щелочно-земельные элементы, имеющие потенциал возбуждения не более 5 эВ. Практически невозможно определить этим методом неметаллы. [c.697]

Атомно-абсорбционный метод пламенной фотометрии [c.114]

И. На какой зависимости аналитического сигнала от концентрации основан метод пламенной фотометрии [c.140]

Эмиссионный метод пламенной фотометрии [c.113]

В каком виде получают аналитический сигнал в методе пламенной фотометрии [c.140]

Пламенно-фотометрический метод газового анализа для контроля диоксида серы. Метод пламенной фотометрии основан на внесении молекул двуокиси серы в пламя смеси водород/воздух, при этом диоксид серы восстанавливается до атомарной серы, из которой образуются молекулы серы (Sj), часть из которых возбуждена. Возвращаясь в исходное состояние, возбужденные молекулы серы испускают характерные для серы полосы излучения [c.211]

Метод пламенной фотометрии основан на измерении интенсивности излучения элементов, возбужденных нагреванием вещества в пламени. Марганец в пламени дает как атомный, так и молекулярные спектры (табл. 26). [c.112]

Метод пламенной фотометрии. Основан на регистрации интенсивности излучения линии Na (или К) в общем спектре, получаемом от введения в пламя горелки аэрозоля исследуемой нефти [148]. Метод обладает высокой абсолютной чувствительностью и разрешающей способностью. Однако из-за сложности аппаратурного оформления он не получил широкого распространения в нефгяной промышленности. [c.172]

Серу в металлическом марганце определяют методом газовой хроматографии с чувствительностью > 1-10 % [1105], а кислород — методом восстановительного плавления в токе аргона [112]. В работе [254] описано определение неметаллических включений в металлическом марганце. Содержание натрия и кальция в карбонате марганца устанавливают методом пламенной фотометрии [673]. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра с интерференционными светофильтрами. Весовым методом определяют содержание тантала в танталате марганца [181]. Определение кислорода в марганцевых рудах описано в [983]. [c.166]

Определение иатрия методом пламенной фотометрии проведено О. В. Коньковой, определение кристаллизационной воды — на дериватографе системы Паулик—Паулик—Эрдей проведено Н. Ф. Шугал. [c.233]

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты применяют главным образом фотометрические методы. Используются также полярографические, спектральные и радиоактивациоиные методы. Щелочные металлы определяют методом пламенной фотометрии. [c.225]

Определение лития, натрия и калия в ртути рекомендуется проводить методом пламенной фотометрии после извлечения этих металлов из ртути соляной кислотой [1290]. [c.183]

Содержание КаО % Перхлоратный метод Пламенная фотометрия [c.94]

Для определения кальция методом пламенной фотометрии [Са(1) 422,6 им] надо исследовать влияние анионов хлорида, сульфата и фосфата. В эксперименте использовали раствор с 1о(Са) = 5 млн Са (в форме нитрата кальция). В качестве нижнего уровня (—) для трех факторов была взята концентрация, равная нулю, а в качестве верхнего уровня (+) — концентрация = 20 млн . В основе эксперимента лежал план для п = 7 переменных в т = 8 опытах. Расстановка всех факторов А... О по столбцам была чисто случайной и дала [c.190]

Метод пламенной фотометрии применяют для определения Ка, К, Са в хроме высокой чистоты [673]. Хром предварительно [c.179]

Концентрацию борной кислоты определяют методом пламенной фотометрии. [c.215]

По окончании опыта анод извлекают, очищают от 5лектро-лита и взвешивают. Расплав солей и металла выливают в изложницу. По разности массы анода до и после опыта определяют расход углерода. Тройной сплав отделяют от солевого расплава, взвешивают и измельчают в ступке. Отбирают пробу и подвергают анализу на содержание натрия и калия методом пламенной фотометрии на фотометре ФПЛ-1. [c.143]

Большое п[)именение метод пламенной фотометрии получпл в медицине в практике клинических анализов, в биологии, геохимии и геологии, в контроле самых разнообразных производств, в различных областя.х техники и науки. [c.122]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Как и во всех методах спектрального анализа, в атомно-иопи-зациомпой спектрометрии для определения концентрации элемента в пробе необходимо использовать стандарты и построение градуировочных графиков. Все рассматриваемые выше вопросы, связанные с приготовлением стандартов п требованиями к ним, в АИ-методе те же. В пламенном варианте АИ-метода возможны помехи, аналогичные тем, которые имеют место в методах пламенной фотометрии или атомно-абсорбционнои спектрометрни, где пламя используется как атомизатор (неполнота испарения капель аэрозоля, влияние различных факторов иа степень атомизации определяемого элемента, таких, папример, как образование трудно-диссоциирующих соединений, и т. п.). [c.188]

Относительная ошибка составляет 10—20%-Литий с чувствительностью 10 % может быть определен методом пламенной фотометрии [1062]. В анализируемые растворы вводят изопропиловый спирт и ацетон. Фотометрируют по линии 670,7 нм в водородно-кислородном пламени. Воспроизводимость метода от 0,0001 до 0,0002% при содержании 0,0003—0,0004%. Метод пламенной фотометрии применяют также для определения натрия [П36]. Для повышения чувствительности метода основную массу алюминия предварительно выделяют в виде А1С1з -бНаО или три-этилбромида чувствительность метода ],2-10 % при навеске 1 г. [c.225]

Из приборов, основанных на использовании этого метода и отвечающих современному уровню, следует отметить газоанализатор мод. 82А (Seres, Франция). Газоанализаторы, основанные на использовании метода пламенной фотометрии, более сложны в эксплуатации, чем приборы, основанные на использовании метода флуоресценции, так как требуют при эксплуатации наличия вспомогательных газов (водорода и т. п.). [c.212]

Метод пламенной фотометрии основан на фото мет ричес- ком измерении излучения элементов в высокотемператур. ном пламени. Анализируе.мый раствор сжатым воздухом разбрызгивается в пламени газовой горелки, в которой сгорает ацетилен, водород, светильный или какой-либо другой газ. Пламя горелки при этом окрашивается в характерный для данного элемента цвет. Пламя горелки служит также источником света для возбуждения спектра. Оптическим устройством прибора выделают спектральную линию определяемого элемента и измеряют ее интенсивность с помощью фотоэлемента. Интенсивность излучения спектральной линии прямо пропорциональна концентрации соли в растворе (в определенных границах). Концентрацию элемента определяют по градуировочному графику или с помощью компенсационного самописца. [c.246]

Сопоставляя чувствительность различных методов и оценивая примерное содержание компонента в образце, химик выбирает тот или иной метод анализа. Например, для определения содержания натрия в силикатных породах используют гравиметрический метод, позволяющий определять милли-фаммовые н более высокие количества натрия для определения микро-граммовых количеств того же элемента в растениях и биологических образцах животного происхождения — метод пламенной фотометрии для определения натрия в воде особой чистоты (нано- и пнкограммовые количества) — метод лазерной спектроскопии. [c.26]

Влияние физических свойств раствора на атомно-эмиссионное и атомно-абсорбционное определение натрия. В ряде исследований отмечается изменение физических свойств раствора при определении натрия в присутствии некоторых органических и неорганических кислот и органических растворителей [33, 248, 351, 409, 410, 453, 486—488, 497, 559, 713, 803, 910]. Влияние органических растворителей на результаты определения натрия методами пламенной фотометрии обусловлено многими причинами изменением эффективности распыления раствора и увеличением его количества в пламени, изменением диаметра частиц аэрозоля, повышением эффективности атомизации вещества в пламени за счет восстановительных свойств углерода органического растворителя в пламени и реакций хемилю-минесценции. [c.124]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Метод пламенной фотометрии применяется в основном ддя определения шелочньЕХ и щелочно-земельных элементов, из тяжелых металлов чаще всего этим методом определяют рубидий, цезий, стронций. Недостатками пламенно-фотомефического метода являются большая зависимость показаний прибора от температуры пламени, существенное наложение соседних линий спекфа, которое составляет около 2,5 %, что особенно сказывается, когда конценфация мешающих элементов в растворе в несколько раз превосходит конценфацию определяемого элемента. [c.249]

Измерение интенсивности излучения спектральных линий определяемых элементов можно проводить на отечественных пламенных фотометрах, например типа ПФЛ-1, ПФМ, ПАЖ-1 или Р1ар1ю-4 (ГДР) и др., а поглощение резонансных линий — на атомно-абсорбционных спектрофотометрах, например типа Спектр-Ь и Сатурн (СССР), АА5-1 (ГДР) и др. В качестве регистрирующих систем могут использоваться вольтметры и потенциометры, снабженные цифровыми или печатающими устройствами. Точность методов пламенной фотометрии и атомной абсорбции в зависимости от концентра- [c.43]

В атомно-абсорбционном методе используют те же аналитические линии рения [767, 1164], что и в методе пламенной фотометрии. При оптимальном режиме в водноэтанольных растворах определяют рений с чувствительностью 1 —2 мкг мл. Чувствительность и точность определения зависят от присутствия в анализи- [c.164]

Магний и кальций определяют колориметрически с магнезо-ном и мурексидом в катодном растворе, полученном при электродиализе анализируемого ренийсодержащего раствора [89]. Содержание кальция в рении определяют методом пламенной фотометрии [1322]. [c.272]

Применение метода. Пламенную фотометрию исподьвуют для определерия щелочных и щелочно-земельных металлов в различных жидких объектах -природных и сточных водах, биологических объектах и др. с низким пределом обнаружения, т.к. возбуждаются резонансные линии. Например, для Ы он составляет 0,00003 мкг/мл, для Ыа - 0,0001 мкг/ил, для 5г- [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология