Абсорбционный анализ

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА [c.139]

Уточнения полученных данных по ванадию и никелю было осуществлено другим способом - методом атомно-абсорбционного анализа. Он состоит в измерении интенсивности резонансного поглощения аналитической линии ванадия, испускаемой лампой с полым катодом, при ее прохождении через графитовую кювету графитовой печи, в которой атомизируются соединения пробы нефтепродукта. [c.33]

Пламя используют в качестве источника света в так называемом методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 3.2). В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий предел обнаружения элементов, энергии возбуждения резонансных линий которых не превышают 5 эВ и соединения которых атомизируются в пламени в достаточной мере. Особое значение метод фотометрии пламени имеет для определения микроколичеств соединений щелочных и щелочноземельных металлов, для которых предел обнаружения этим методом находится в диапазоне 0,001 — 1 нг/мл. Предел обнаружения порядка 0,1—1 нг/мл достигается также для таких элементов, как европий, иттербий, свинец, медь, серебро, индий, таллий, хром, марганец, алюминий и галлий, причем в некоторых случаях в качестве аналитического сигнала используют молекулярную эмиссию пламени. Освоение высокотемпературных пламен (водородно-кислородного, ацетилен-кислородного) позволило значительно увеличить число определяемых элементов. [c.58]

Статистическая обработка результатов атомно-абсорбционного анализа. 189 [c.205]

Молекулярный абсорбционный анализ, т. е. анализ по поглощению света молекулами анализируемого вещества и сложными ионами в ультрафиолетовой, видимой и [c.176]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ [c.733]

Уточнение данных по ванадию и никелю проводилось методом атомно-абсорбционного анализа на спектрометре фирмы Перкин-Эльмер, модели 503, описанном в разделе 1.2.2. [c.39]

Техника атомно-абсорбционного анализа [c.154]

ПОГЛОТИТЕЛИ для АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА ГАЗОВ [c.596]

Атомно-абсорбционный анализ — это аналитический метод определения содержания химических элементов в пробе, основанный на поглощении света свободными атомами. [c.137]

АБСОЛЮТНАЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ МЕТОДА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА В ПЛАМЕНИ ПРИ ПРИМЕНЕНИИ ГРАФИТОВОЙ КЮВЕТЫ [c.733]

Проведение анализа. Перед началом анализа прибор проверяют на герметичность. Создают вакуум при помош и напорной склянки одной из измерительных бюреток. После устранения обнаруженных неплотностей систему и колонку продувают углекислым газом со скоростью 40 мл мин. Для анализа в бюретку 5 забирают 100 мл газа и определяют в нем суммарное содержание двуокиси углерода н сероводорода по поглощению в 33%-ном растворе КОН. Содержание кислорода определяют по поглощению в растворе пирогаллола. Остаток газа после абсорбционного анализа остается в бюретке -5 для дальнейшего хроматографического анализа. Часть этого газа расходуют на промывку системы. [c.852]

Метод атомно-абсорбционного анализа (ААА) основан на резонансном поглощении света свободными атомами, возникающем при пропускании пучка света через слой атомного пара (рис. 3.32). Селективно поглощая свет на частоте резонансного перехода, атомы переходят из основного состояния в возбужденное, а интенсивность проходящего пучка света на этой частоте экспоненциально убывает по закону Бугера — Ламберта [c.138]

Подсчеты по формуле (3.76) показывают, что средний размер капель при условиях распыления, типичных для атомно-абсорбционного анализа, находится в интервале 10—20 мкм. Фактически размеры капель, производимых распылителем, варьируются в более широких пределах, от 5 до 25 мкм и более. Для отделения крупных капелек в смесительной камере размещена отражательная крыльчатка. При прохождении вдоль лопаток поток газовой смеси неоднократно меняет свое направление, и более крупные капли вследствие инерции прилипают к лопаткам и стенкам камеры, а затем стекают по дренажной трубке. [c.149]

Для различных горючих газовых смесей должны использоваться специально сконструированные горелки. При подаче смеси газов фронт пламени поддерживается над соплом горелки за счет быстрого протока газа через сопло. Фактически скорость протока газа обычно в 2—3 раза превышает скорость распространения пламени. Наиболее распространены в практике атомно-абсорбционного анализа щелевые горелки, позволяющие получать тонкие плоские пламена с большой длиной поглощающего слоя (рис. 3.38). Горелка состоит из двух идентичных заготовок из подходящего сплава. При совмещении этих заготовок в верхней части образуется прямоугольная щель длиной до 12 см, шириной менее 1 мм и высотой около 1 см, обеспечивающая ламинарный поток газа. Обе части горелки стягиваются винтами. Горелку можно поворачивать относительно оси, меняя тем самым длину поглощающего слоя. [c.150]

Более подробные сведения об атомно-абсорбционном анализе можно найти в литературе. [c.381]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ [c.163]

Относительная свобода атомно-абсорбционного анализа от таких [c.38]

Спектрофотометрия, как и фотометрия, относится к абсорбционному анализу, основанному на поглощении света определяемым веществом в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Она также основана на законе Бугера, т. е. на принципе существования пропорциональной зависимости между светопогло-щением и концентрацией поглощающего вещества. Однако в спек-трофотометрии анализ осуществляется по светопоглощению монохроматического света, т. е. света определенной длины волны. [c.140]

Источники излучения в атомно-абсорбционном анализе [c.139]

На рис. Д.154 приведена принципиальная схема установки атомно-абсорбционного анализа. Для увеличения поглощения обычно применяют вытянутое в длину пламя. Резонансное характеристическое излучение определяемого элемента возбуждают с помощью источника света. После этого излучение попадает в пламя, проходит через монохроматор и регистрируется, Чувствительность метода зависит от частоты резонансного характеристического излучения, а также в значительной степени от интенсивности возбуждающего резонансного излучения. [c.379]

Графитовая кювета Львова открыла новый этап в развитии атомно-абсорбционного анализа. Ее применение позволило понизить пределы обнаружения почти всех элементов до 10 —10 " г, что поставило атомно-абсорбционный анализ в ряд наиболее чувствительных аналитических методов вместе с нейтронно активационным и масс-спектральным. [c.165]

Особое внимание в приборах для атомно-абсорбционного анализа уделяют конструкции горелки. С чем это связано [c.212]

Приготовление исследуемых образцов. При абсорбционном анализе, так же как и при других спектральных исследованиях, одним из решающих факторов, от которых зависит точность определений, является метод приготовления исследуемых образцов. Основная сложность ИК спектрального анализа многокомпонентных систем заключается в выборе того или иного метода наиболее полного выделения отдельных компонентов сложного вещества. При этом приходится применять разнообразные аналитические и физико-химиче-ские методы. Современные методы препарирования позволяют приготовить образцы твердых, жидких и газообразных веществ, обеспечивающие получение вполне надежных с высокой степенью воспроизводимых спектров. [c.58]

Атомно-абсорбционный анализ 10- % Высокая специфичность в сочетании с экспрессностью метода [c.402]

Ряд недостатков современных лазеров препятствует широкому их применению в атомно-абсорбционном анализе. Во-первых, [c.147]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

В атомно-абсорбционном методе анализа в качестве источников излучения чаще всего применяют специальные газоразрядные лампы с полым катодом. Конструкция ламп такова, что в спектре испускания интенсивно проявляются спектральные линии атомов, входящих в состав материала катода, или веществ, специально помещенных в полость катода. Изменяя материал катода или состав помещаемого в полость катода вещества, можно получать спекхры испускания различных атомов. Обычно каждая лампа для атомно-абсорбционного анализа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента (табл. 3). Поэтому для определения нескольких элементов в пробе необходимо иметь набор ламп на различные элементы, поскольку лампы, позволяющие определять сразу несколько элементов, пока не нашли широкого применения в практике атомно-абсорбционного анализа. Таким образом, несколько элементов определяют при последовательной замене ламп, используя их поочередно в качестве источников излучения. [c.36]

Рассмотренные выше две газовые смеси взаимно дополняют друг друга и совместно позволяют определять примерно 70 элементов. Все другие типы горючих газовых смесей имеют в атомно-абсорбционном анализе значительно более узкое применение. Так, воздуш о-иропановое пламя пригодно в основном для определения щелочных металлов, кадмия, меди, свинца, серебра и цинка. Пламя смеси оксида азота (I) с водородом имеет окислительный характер и его можно применять лишь для преодоления каких-либо особых помех, возникающих при анализе. [c.147]

Как уже указывалось выше, при обычных условиях относительная ошибка измерений в пламеииом варианте атомно-абсорбционного анализа иа однолучевом приборе составляет 1—2%. Специальными приемами (двухлучевая схема и др.) удается улучшить эту величину до нескольких десятых долей процента. [c.158]

В настоящее время в качестве источников света для атомно-абсорбционного анализа наиболее часто используют различные газоразрядные источники, спектр испускания которых совпадает со спектром определяемого атома. В этом случае не представляет труда получить в спектре испускания линии с шириной, меньшей ширины спектральных линий определяемых атомов, поскольку атомы, как правило, находятся при высоких температурах, что приводит к уширению их энергетических уровней и соответственно спектральных линий. При работе выбирают в спектре испускания одну из линий, обусловленную переходом на основной уровень (резонансную линию), и определяют ослабление ее интенсивности при прохождении излучения через слой поглощающих атомов. Очевидно, что поглощать данную спектральную линию будут атомы, находящиеся в оснавном состоянии. [c.35]

Метод абсорбционного анализа основан на способнвсти веществ поглощать излучение определенной длины волны. Световой поток с интенсивностью /о, проходя сквозь слой раствора или твердого вещества, частично поглощается н йыходит с несколько меньшей интенсивностью /. Значение I зависит от толщины слоя I и от молярной концентрации с окрашенных частиц в ием. [c.174]

Плазма тлеющего разряда внутри катода имеет температуру около 800 К- Благодаря относительно малому давлению и низкой температуре лоренцевское и доплеровское уширение линий испускания в лампе с полым катодом существенно меньше (на 2 порядка), чем в применяемых атомизаторах, например в пламени. Поэтому лампы с полым катодом удовлетворяют требованиям, предъявляемым к источникам в атомно-абсорбционном анализе, т. е. линии в спектре испускания являются очень узкими. Эффективность работы лампы с полым катодом зависит от ее конструкции и напряжения, которое подводится к электродам. Высокие напряжения и соответственно высокие значения тока приводят к увеличению интенсивности свечения. Однако это преимущество часто приводит к увеличению эффекта Доплера для линии испускания атома металла. Более того, кинетическая энергия иона инертного газа, бомбардирующего внутренние стенки полого катода, зависит от массы иона, напряжения на электродах лампы и числа соударений в единицу времени, которые происходят по мере движения иона инертного газа к катоду. Чем выше значение тока, тем больше относительное число невозбужденных атомов в облаке, вырванном в результате бомбардировки стенок полого катода ионами инертного газа. Невозбужденные атомы материала катода способны поглощать излучение, испускаемое возбужденными атомами. В результате наблюдается самоноглощение, которое уменьшает интенсивность в центре линии испускания лампы. [c.144]

Появились сообщения о приборах с новым типом атомизатора - спиральным. Быстрое совершенствование отечественных приборов для атомно-абсорбционного анализа и наличие в лабораториях рапичных моделей затрудняет выбор прибора, описание которого следовало бы привести. Для практики можно рекомендовать воспользоваться техническим описанием того прибора, который имеется в данной лаборатории. [c.210]

Методы абсорбционного анализа по электронным полосам поглощення получили широкое распространение в ультрафиолетовой и видимой областях для изучения образцов, представляющих собой смеси сложных веществ. Это, как правило, жидкости (растворы), реже — твердые и газообразные образцы. Спектры их состоят из полос поглощения, удобных для аналитических целей. [c.178]

Особое место среди источников, работающих при пониженном давлении, занимает полый катод, который первоначально широко использовали для определения трудиовозбудимых элементов, особенно прн определении следов элементов в анализе атомных материалов и веществ высокой чистоты. С развитием метода атом-но-абсорбционного анализа полый катод стали применять как источник селективного излучения. [c.66]

В атомно-абсорбционном анализе в качестве фотодетекторо используют фотоумножители, которые предназначены преобразовывать падающую на ннх световую энергию в электрический сигнал. Кванты света падают на катод фотоумножителя, покрытый тонким слоем вещества, содержащего легкоионнзируемый элемент (обычно КЬ или Ся), н выбивают электроны, каждый из которых в свою очередь выбивает по нескольку электронов нз следующего электрода-дипода, и т. д. Таких динодов в фотоумножителе имеется до 10 и более штук. [c.156]

Физико-химические методы анализа Изд4 (1964) -- [ c.175 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.262 , c.264 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.470 ]

Методы количественного анализа (1989) -- [ c.107 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.175 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология