Высушивание в вакууме

Не применяют при высушивании в вакууме и прп высоких температурах Расплываются [c.23]

Проведение вакуумной перегонки (разд. А, 2.3.2.2), возгонки (разд. А, 2.4), высушивания в вакууме (разд. А, 1.10.3) и отсасывания (разд. А, 2.1) рассмотрены в соответствующих разделах. [c.39]

При применении в качестве осушающего средства серной кислоты, для того чтобы избежать ее разбрызгивания, в нижнюю часть эксикатора помещают стеклянные кольца, кольца Рашига и т. д. В эксикаторы часто помещают также чашечки с едким кали для поглощения газов кислого характера. Серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме или при повышенных температурах. [c.48]

В весе при высушивании в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом, которое не должно превышать 12%. [c.684]

Чистоту препарата определяют по потере в весе не более 4 о при высушивании в вакууме при остаточном давлении 5 мм рт. ст. при 60° в течение 3 ч, зольности (не более 1,5%), удельному вращению [а] 72—80 (с = 2, безводный этанол). [c.714]

Хлорангидрид гг-толуолсульфокислоты, применявшийся авторами синтеза, был перекристаллизован из смеси бензола н петролейного эфира (т. кип, 60—80°), взятых в соотношении 1 20 н плавился при 67,5—69°. При проверке применялся продажный препарат. Длительно хранившиеся препараты хлорангидрида н-толуолсульфокислоты можно освободить От сульфокислоты путем тщательного промывания холодной водой с последующим немедленным высушиванием в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. [c.68]

Из реакционной смеси отгоняют метанол, а остаток высушивают в вакуум,е при 180° и остаточном давлении 15 мм рт. ст. в течение 0,5 час ( для метилата цезия — тйм пе рату-ра высушивания в вакууме 60°). [c.47]

Продукт отфильтровывают, промывают ледяной водой (3 х 50 мл) и после высушивания в вакууме над пентаоксидом фосфора получают [c.106]

При охлаждении на бане со льдом выпадает кристаллический продукт (лучше внести затравку), который отсасывают и промывают небольшим количеством этанола при О С. Последующие фракции продукта получают упариванием маточного раствора. После высушивания в вакууме получают в общем 14,8 г (71%) бензальацетофенона с т. пл. 54-56 °С. После перекристаллизации из небольшого количества метанола т. пл. повышается до 56-57 °С (контроль по ТСХ силикагель, H l ). [c.208]

По охлаждении до комн. температуры добавляют примерно 1 л воды, желтоватый осадок отсасывают и промывают 300 мл горячей воды. После высушивания в вакууме при 70 С получают 22,0 г (86%) продукта циклизации с т. пл. 189-191 "С перекристаллизация из этанола дает бесцветные иглы с т. пл. 190-191 С [c.307]

По охлаждении реакционную смесь осторожно выливают на 200 г льда, выпавшую кислоту отфильтровывают и промывают ледяной водой до нейтральной реакции. Сырой продукт суспендируют в 100 мл воды и при перемешивании добавляют 20%-ный гидроксид натрия до отчетливой щелочной реакции. При этом большая часть его переходит в раствор. Перемешивают еще 30 мин, фильтруют и из фильтрата осаждают пирролкарбоновую кислоту добавлением 1 М серной кислоты. Осадок отфильтровывают, многократно промывают ледяной водой, перекристаллизовывают из этанола и после высушивания в вакууме [c.350]

Декантируют еше горячий раствор с темного остатка, оставляют на 15 ч, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают н-пентаном. После высушивания в вакууме получают 8,2 г неочищенного продукта с т. пл. 154-156 "С. Еще 0,4 г продукта получают кипячением остатка после декантации с ксилолом. Продукт очищают возгонкой при 0,1 мм рт. ст. и после этого перекристаллизовывают из 100 мл толуола, что дает 7,83 г (72%) 2-амино-4-метилпиримидина в виде длинных бесцветных игл с т. пл. 156-157 "С. [c.391]

Реакционную смесь оставляют на 15 ч при комн. температуре, выпавший желтоватый осадок отфильтровывают, промывают уксусной кислотой и водой и после высушивания в вакууме над КОН получают [c.392]

Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w Х 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катионит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-НОЙ соляной кислоте при 20 °С. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Катионит опять отфильтровывают, промывают 10 о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азеотропную смесь воды с бензолом последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 w X 4. [c.153]

Воздушно-сухой катионит содержит 25—40% влаги. Безводный латионит можно получить дальнейшим высушиванием в вакуум-эксикаторе, в вакуум-сушильном шкафу нри температуре 90—100° С или отгонкой воды при помощи бензола или толуола. [c.387]

Вальцовые сушилки. Для высушивания в вакууме суспензий и густых паст применяются вальцовые сушилки (рис. 16-27). Внутри сушилки медленно вращается полый барабан 1, который частично погружен в высушиваемую суспензию или пасту, помещенную в корыто 2. Барабан изнутри обогревается паром. Высушиваемая суспензия смачивает поверхность барабана и сушится в тонком слое. Образовавшийся в результате сушки за один оборот барабана тонкий слой материала снимается ножом 5. Высушиваемая суспензия непрерывно поступает по трубе 5, а высушенный материал ссыпается в тележку 3, установленную в герметичном коробе 4. Наличие днух коробов и задвижек позволяет вести разгрузку без остановки сушилки. Пары воды и воздух отсасываются вакуум-насосом через патрубок 7. Перед вакуум-насосом устанавливают ловушки для пыли и кондепсатор для ожижения отсасываемых водяных паров. [c.438]

При использовании водоструйного насоса (рис. Е.29) для ва-куумирования сосудов получают вакуум 1,3-10 —2,1 Па (давление паров воды) при скорости откачивания 0,5—2 м /ч. Более высокого вакуума (до 1,3- Па) добиваются, применяя масляные роторные насосы различных типов, а также парортутный и ртутный диффузионный насосы. Последние работают только при создании форвакуума <4-10з Па, например, масляным насосом. Вещества с более высоким давлением паров, одновременно загрязняющие насос, необходимо предварительно удалить, пропуская газ через поглотительную колонку или охлаждаемую ловушку. Проще применять так называемые газобалластные насосы, которые засасывают легко конденсирующиеся газы и пары без их конденсации, оказывающей вредное воздействие на насос. Поэтому эти насосы широко используют в вакуумной перегонке, при высушивании в вакууме и т. п. [c.506]

Наивысшая чистота препарата не превышает 99,87% даже при длительном высушивании в вакууме при 70 °С с периодическим продуванием воздуха для удаления паров HN0з. [c.65]

Чистоту препарата определяют потенциометрически по pH раствора (6—7,5), потере веса не более 5% (при высушивании в вакуум-сушильном шкафу 3 ч при 5 мм рт. ст.) не более 5% остатка после сжигания и прокаливания (с концентрированной серной кислотой). Количественное определение производят биологическим путем. Хранят с предосторожностью (список Б), при температуре не выше 20°, в защищенном от света месте срок годности 2 года. [c.697]

Чистоту препарата определяют потенциометрически по pH 1%-ного раствора (2,3—2,9), отсутствию влаги (не более 2% при высушивании в вакуум-сушильном шкафу при 60° и 5 мм рт. ст. в течение 3 ч), сульфатной золы (не более 0,5%). [c.698]

Полученный препарат бариевой соли фосфопентоз после высушивания в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием хранят в холодильнике в эксикаторе. [c.290]

Цитро-4-ме1Поксианилин. В 2-литровый стакан помещают смесь 160 г 2-нитро-4-метоксиацетапилида и 250 Л1Л холодной щелочи Клайзена (примечание 4) содержимое стакана перемешивают и нагревают в течение 15 мин. на паровой бане. Сперва смесь становится жидкой, а затем превращается в густую пасту красного цвета. К последней прибавляют 250 мл горячей воды, смесь размешивают в течение еще 15 мин. при нагревании на паровой бане, после чего охлаждают до О—5°. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 19 см, промывают тремя порциями ледяной воды по 160 Л Л и отжимают как можно лучше с помощью резиновой трамбовки. После высушивания в вакууме выход препарата с т. пл. 122,5—123° составляет 122—124 г (95—97% теоретич.I [c.359]

При высушивании в вакуум-экснкаторе хлоргидрат [c.69]

В банке с хорошей корковой пробкой растворяют хлоргидрат р-аланина в равном по весу количестве воды и раствор охлаждают до 0°, затем добавляют пятикратное количество окиси этилена, также охлажденной до 0°. Взбалтывают, не вынимая из охладительной смеси, и оставляют при О—5°. Жидкость темнеет, и выпадают кристаллы. Когда взятая проба перестает давать осадок с раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой (через 2—4 дня), кристаллы отсасывают и промывают абсолютным спиртом. Из маточника при прибавлении абсолютного спирта можно выделить еще некоторое количество кристаллов З-аланина. Общий выход р-аланипа — 72% от теоретич. После перекристаллизации из воды и высушивания в вакууме при 60 т. пл. -аланина 195—197° (в запаянном капилляре). Реакция на хлор отрицательная. [c.8]

Синтез двухводного кристаллогидрата -окси-2-хлорэтан-сульфата натрия. В стакане емкостью 500 мл, снабженном мешалкой, растворяют 104 г М) сернистокислого кислого натрия в 160 мл воды. К полученному раствору добавляют концентрированный раствор хлорацетальдегида, содержащий по анализу 87,5 г [ М) димергидрата хлорацетальдегида. Раствор фильтруют, переносят в колбу Кляйзена и в вакууме (60—70 мм) при температуре не выше 40° отгоняют воду до образования сухого остатка. После высушивания в вакуум-эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора получают около 180 г дигидрата 1-окси-2-хлорэтансульфоната натрия. Выход близок к количественному. [c.18]

После отгонки под вакуумом около 180 мл растворителя оставшуюся смесь охлаждают на бане со льдом, выпавшие кристаллы отсасывают и промывают охлажденным метанолом. Последующую порцию продукта получают упариванием маточного раствора на 1/4 объема. После высушивания в вакууме получают 2,52 г (90%) зеленовато-желтого продукта с т. пл. 180-181 С (контроль по ТСХ силикагель, Hj lj). [c.185]

Образовавшуюся кристаллическую кашицу отсасывают, промывают небольшим количеством метанола, взмучивают в 500 мл воды и снова отсасывают. Повторяют такую очистку, используя метанол (2 х 100 мл). После высушивания в вакууме получают 22,5 г (50%) трифенилформа-зана в виде темно-коричневого кристаллического порошка с т. пл. 175-176 °С (контроль по ТСХ оксид алюминия, эфир). [c.253]

К нему прибавляют 200 мл Н,0 и затем 2М NaOH до получения отчетливой щелочной реакции при этом выпадает трифенилвердазил. Его отсасывают, промывают водой и после высушивания в вакууме [c.253]

Реакционную смесь оставляют на 20 ч при комн. температуре, затем отфильтровывают осадок, промывают его смесью этанол-вода (1 1) и после высушивания в вакууме над P4OJ0 получают 42,0 г (89%) гидразона в виде хроматографически чистого желтого порошка с т. пл. [c.349]

По охлаждении реакционной смеси осадок промывают водой (3 X 50 мл) и после высушивания в вакууме получают 5,70 г (74%) хроматографически чистого продукта с т. пл. 204-206 С. Полученный продукт перекристаллизовывают из толуола, получая бесцветные пластинки с перламутровым блеском с т. пл. 209-210 С. [c.360]

Реакционную смесь быстро охлаждают до комн. температуры, желто-коричневый осадок отфильтровывают и промывают ледяной водой. Полученный продукт растворяют в 1,5 М NaOH и нейтрализуют прибавлением 2 М НС1 до помутнения. Выпавшее изоннтрозосоединение отфильтровывают, промывают ледяной водой и после высушивания в вакууме получают 32,0 г (68%) продукта с т. пл. 160-162 С. [c.383]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология