Очистка перренатов

Получение и очистка перрената аммония. Исходным соединением для получения чистого рения в большинстве случаев является перренат аммония. Рений, полученный из перрената калия, содержит примеси щелочных и щелочноземельных металлов, которые делают его непригодным для многих областей применения. [c.306]

Дробную кристаллизацию перрената аммония (для очистки от калия) рекомендуется проводить в 4 серии с выделением в каждой серии 10% соли (рис. 81), что соответствует удалению 55% калия [113]. [c.312]

Для очистки растворов перрената аммония от примесей рекомендуется осаждать этиловым ксантатом (1 %-ный раствор). Этот реактив осаждает из раствора примеси алюминия, кремния, мышьяка, щелочноземельных и тяжелых металлов [112]. Для осаждения примесей тяжелых металлов предложено применять тионалид [75]. [c.312]

Описан также способ глубокой очистки насыщенного раствора перрената аммония от калия (6,5-10 %) методом электродиализа. [c.184]

В результате процесса восстановления соединений рения (перрената калия) получается порошок рения чистотой 99,0—99,8%, который, после соответствующей очистки методом вакуумной дистилляции примесей, достигает чистоты 99,988%. [c.150]

Так как непосредственное осаждение перрената аммония из растворов вследствие его значительной растворимости сопровождается большими потерями, приходится получать перренат аммония из других соединений рения. Иногда предпочитают сначала восстановить перренат калия до металла с тем, чтобы удалить основную часть калия, а затем уже из металлического рения получать перренат аммония. Для этой цели лучше использовать штабики рения, прошедшие высокотемпературное спекание, а не порошок после восстановления, так как при спекании происходит дополнительная очистка от калия [49]. [c.628]

Полученный любым способом перренат аммония, если требуется высокая чистота металла, нуждается в дополнительной очистке от примесей. Наиболее трудно отделяемой примесью является калий. При кристаллизации перрената аммония изоморфный с ним перренат калия накапливается в первых выпавших кристаллах. Коэффициент кристаллизации В (по В. Г. Хлопину) определяется уравнением [c.631]

Дробную кристаллизацию перрената аммония (для очистки от калия) рекомендуется проводить в четыре серии. В каждой серии выделяется 10% соли. 2Й-о соответствует удалению 55% калия [47]. На рис. 170 показана зависимость соосаждения калия от степени кристаллизации перрената аммония. [c.631]

Для очистки растворов перрената аммония рекомендуется производить осаждение примесей этиловым ксантатом (1 %-ный раствор). Этот реактив осаждает из раствора примеси алюминия, кремния, мышьяка, щелочноземельных и тяжелых металлов [46]. [c.631]

Аналогичная константа для иона С1 примерно равна 200. Пертехнетат тетрафениларсония извлекают бензолом, хлороформом или нитробензолом. Последний дает несколько большее извлечение [39]. При экстракции не происходит отделения от перренатов и перхлоратов, но очистка от молибдена, вольфрама и рутения в щелочных средах достаточно высока. [c.68]

Рениевая кислота. Заключительным этапом процесса извлечения рения при переработке медных и молибденовых руд является осаждение и кристаллизационная очистка перрената калия — соли, обладающей сравнительно низкой растворимостью при 20 °С (1 вес.%) и высоким температурным коэффициентом растворимости Для получения чистого металлического рения или других перрена-тов необходимо перевести рений в форму, свободную от нелетучего катиона, т. е. HReOi или NH4Re04. [c.140]

Ректификация Рег07 при атмосферном давлении с помощью кварцевых тарельчатощелевых колонн позволяет получить (выход 80— 88%) продукт, содержащий основные примеси — К, Ыа, Са, А1, Ре, Мо, У и т. д., не более 10 —10 %. Такую семиокись можно растворить в воде (бидистиллате) и нейтрализацией аммиаком осадить чистый перренат аммония [89, с. 91 ]. Этот процесс весьма подходит для очистки Рег07, полученной при переработке отходов металлического рения и его сплавов. [c.311]

Наиболее трудно отделить от(ЫН4)2Ке04 калий. Один из путей очистки — перекристаллизация. При кристаллизации перрената аммония изоморфный с ним перренат калия накапливается в первых выпавших кристаллах. Коэффициент кристаллизации О (по В. Г. Хло-пину) определяется уравнением [c.311]

Предложено также очищать перренат аммония через различные соединения. Так, термическим разложением перрената в атмосфере аргона с последующим окислением кислородом при 450 " можно получить рениевый ангидрид [76], а далее подвергнуть его ректификации и снова перевести в перренат аммония. Можно вести очистку через оксихлориды рения. При ректификации КеОС14 не отделяются вольфрам и молибден (их оксихлориды имеют близкие температуры кипения), но при разложении окситетрахлорида водой с добавлением Н Оа- [c.312]

Восстановление двуокиси рения. Этот способ применяется в хлорном способе рафинирования рения [27]. Исходный порошок технического рения хлорируют при 600—700° получается Re l 5, который очищают вакуумной дистилляцией. Хлорид разлагается водой. При этом 65—70% Re осаждается в виде гидратированной двуокиси. Полное разложение хлорида достигается при pH 2,5—3 [80, с. 71 ]. Отфильтрованный и промытый осадок сушат в вакууме и восстанавливают водородом в две стадии сначала при 400—600°, затем при 800°. Раствор окисляют перекисью водорода, нейтрализуют аммиаком и выделяют из него перренат аммония, который возвращают на восстановление [27 ]. Метод приводит к хорошей очистке от примесей щелочных и щелочноземельных металлов. В то же время железо, кремний и ряд других примесей не отделяются. [c.313]

Другим способом очистки от примесей рения, пол5-ченного из перрената калия, является вакуумный нагрев при 2300—2500° С [39, 417], а также очистка через ректификацию семиокиси [352]. О восстановлении KRe04 и NH4Re04 M. в работах [196, 547, 551, 584, 1131]. [c.17]

Для отделения рения от основного количества молибдена (при анализе молибденита) предложен метод спекания с СаО в присутствии окислителей с последующим выщелачиванием спека водой [421]. При этом образуется хорошо растворимый перренат кальция a(Re04)2 (растворимость 227,8 г/100 мл воды при 30° С) и малорастворимый молибдат кальция СаМо04 (0,0023 г/100 мл воды при 20° С). После отделения осадка молибдата кальция весь рений остается в фильтрате. Для отделения рения от элементов, образующих малорастворимые гидроокиси, проводят сплавление природных материалов с щелочами и перекисью и последующее выщелачивание плава водой. Рений в виде перренат-иона остается в растворе. В обоих методах часто проводят дополнительную очистку рения экстракционными методами. Подробно об условиях сплавления и спекания см. гл. VI, стр. 235. [c.174]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

КЬ и Та. Радиохимическая чистота разделенных фракций контролировалась по у-спектрам для ззр и Та факторы очистки были выше 10 , а для ЫЬ около 10 . Далее описан метод разделения пертехнетата и перрената на экстракционно-хро-матографической колонке с БФГА [54]. Технеций сорбировался на колонке, а рений вымывался из нее 5 М НСЮ4. Разделение рения и технеция использовано при активационном анализе следовых количеств рения в молибдените. [c.406]

Осаждение перренатов. Самый распространенный метод выделения рения из растворов—осаждение в виде перрената калия. Перренат калия заметно растворим в воде (0,35% при 0° С и 1,2% при 25° С). Однако при добавлении к раствору избытка калиевых солей, в частности КС1, обладающих высаливающим действием, можно осадить перренат калия с достаточной степенью полноты. Как видно на рис. 164, если в растворе содержится 2% хлористого калия, растворимость перрената калия уменьшается примерно в 10 раз. Так как растворимость KReOi уменьшается с понижением температуры, осаждают при охлаждении до 8—10° С. Перренат калия образует тяжелый мелкокристаллический хорошо фильтрующийся осадок. Для очистки от захваченных из раствора примесей его обычно подвер- [c.619]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология