Оксихинальдин, осаждение

Спектрофотометрическому определению бериллия с 8-оксихинальдином [413] мешают > 15 мг Mg и >0,1 мг А1. Поэтому при определении 0,02% бериллия в сплавах магния рекомендовано коллекторное осаждение бериллия с алюминием из аммиачного раствора, а затем отделение алюминия экстракцией 8 оксихинолината хлороформом (см. стр. 134). Небольшие количества алюминия — до 0,100 мг — не мешают определению. Си, Сс1 и Ре можно замаскировать цианидом. [c.181]

Выще уже упоминалось, что 2-метил-8-оксихинолин (8-окси-хинальдин) не осаждает ионы алюминия Это дает возможность определять цинк в присутствии алюминия и магния осаждением 8-оксихинальдином из ацетатного буферного раствора. При pH выще 9,3 ионы магния тоже осаждаются. [c.284]

Путем использования маскирующего действия трилона Б повышена избирательность и другого косвенного объемного метода, основанного на осаждении бериллия 8-оксихинальдином с окончанием определения бромометрическим титрованием [28]. Введением трилона Б предотвращается осаждение А , Си, 2п, Со, Сс1 и Мп, а также небольших количеств [c.81]

Способность к осаждению скандия можно предсказать, исходя из величины его ионного радиуса (0,83 А), которая достаточно велика, чтобы 5с мог связать три радикала оксихинальдина. [c.721]

Осаждение 8-оксихинолината хрома проводят также в присутствии мочевины [190]. При определении 5—30 мг Gr погрешность <.0,10%. Определению не мешают Ga, Mg, l , SO , N0 , РОГ-Ион Gr + с оксихинальдином образует осадок, который используют для его определения в присутствии Са, Ва, Mg, Мп и AI [996]. Осадок высушивают при 120° С и взвешивают в виде Gr(GioHgNO)3 или после тш,ательного прокаливания — в виде СгаОз. Метод применяют при анализе хромовых руд [996]. [c.30]

N раствор аммиака до pH 9 (по тимолсиней бумаге) и 2%-ный раствор 8-оксихинальдина в разбавленной уксусной кислоте до полного осаждения [c.57]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Аналогично определяют бериллий с 8-оксихинальдином [332]. Осажденный 8-оксихинальдинат бериллия (стр. 57) также растворяют в соляной кислоте и бромируют освобожденный 8-оксп-хинальдин избытком бромид-броматной смеси. Бромирование протекает количественно с образованием 5,7-дибромо-8-оксихи-кальдина [c.65]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

В последние годы для определения бериллия предложен ряд новых методов, основанных на осаждении и взвешивании бериллия в виде соединений с высоким молекулярным весом с различными органическими осади-телями 8-оксихинальдином [16], р-окси-а-нафтойным альдегидом [17, 18], диметилгександионом [19, 20], а также осаждение бериллия в виде двойной соли с кобальтом [21, 22] Фактор пересчета на бериллий во всех случаях значительно более выгоден, чем при работе с фосфатом, так при нспользовании диметилгександиона он равен 0,03096, а в случае р-окси-а-нафтойного альдегида — 0,02565. Благодаря кристаллической структуре осадков, а также использованию маскирующего действия комплексона при отделении бериллия от сопутствующих элементов в ходе анализа минера-.IOB и сплавов достаточно однократного осаждения. Недостатками метода является необходимость строгой дозировки осадителя или проведения работы в водно-спиртовой среде. [c.80]

Выполнение ГО. К анализируемому раствору с содержанием 2— 10 мг бериллия в объеме 50 мл прибавляют 1 г ЫН4С1, 2 М ЫН40Н до pH 9 (по индикаторной бумажке), 2%-ный раствор оксихинальдина в 2%-ной СНзСООН до полного осаждения бериллия в виде желтого осадка, а затем 20—30%-ный избыток. Нагревают в течение 30 мин (60°С), осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр с размером пор 16 мкм (№ 4), промывают 4 раза раствором аммиака (1 100). Высушивают до постоянной массы при ИО С (30 мин). [c.21]

Хром(П1) можно отделить от Ре(П1), А1, и. Се, Т1, N1, Си, Мо, Мп, Со, ТЬ, 2п, У(У), Оа, 1п.и Те на хроматографической колонке. В раствор вводят в избытке 8-оксихинальдин для осаждения хрома и большинства других металлов, сухой осадок растворяют в смеси равных объемов хлороформа и бензола и пропускают раствор через колонку, заполненную активированной окисью алюминия Хром элюируют из колонки смесью хлороформа с бензолом другие металлы остаются на окиси алюминия. Хром можно определить спектрофотометрически в смеси органических растворителей. В отсутствие алюминия, кобальта и ванадия для осаждения хрома можно применить 8-оксихинолин. [c.348]

Наряду с органическими кислотами для осаждения тория можно использовать производные хинолина. Помимо хинолиновой кислоты (VIII) [1304] уд.о6пы 8-оксихинальдин (IX) [4Q2], 7-иод-8-оксихинолин--5-сульфокислота (феррон) (X) [1830] и особенно 8-оксихинолин (оксин) (XI) [696, 877, 979], при осаждении которым при точно установленном pH возможно отделение тория от редкоземельных элементов [1330, 1427]. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология