Скандий осаждение

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 598) для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают [c.603]

Это желтоватый осадок в виде хорошо фильтруемых кристаллов. Используется для отделения скандия от лантаноидов. При осаждении тиосульфата скандия в кислой среде (pH 2) лантаноиды остаются в растворе. [c.6]

Методы осаждения. Эти методы целесообразно применять для концентрирования скандия, так как они просты и дают воз- [c.18]

Однако в избытке щавелевой кислоты и особенно солей аммония и щелочных металлов осаждение неполное вследствие образования комплексного аниона [80(0204)3] " [20]. При выделении оксалата скандия, особенно из бедных растворов, более полному осаждению способствует присутствие кальция, играющего роль носителя. При со-осаждении с оксалатом кальция можно выделить скандий на 86% [2, стр. 78]. Однако в этом случае затрачивается много дорогостоящей щавелевой кислоты. Применять щавелевую кислоту для очистки скандия от железа, алюминия и урана рекомендуется на конечных этапах. Осаждение проводят при pH 2—3, в течение 4 ч при 90°. Количество кислоты определяется составом раствора [2, стр. 79]. [c.20]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

До настоящего времени большинство предложенных методов было реализовано в лабораторных масштабах, поэтому часто их даже трудно отделить от аналитических. Основные методы отделения скандия от примесей 1) осаждение, 2) конденсация и сублимация 3) ионный обмен 4) экстракция. Отметим, однако, что ни один из перечисленных методов не является строго специфичным для скандия получить его соединения высокой степени чистоты можно, лишь комбинируя и сочетая ряд методов. [c.18]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ Осаждение [c.366]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Торий можно также отделить от скандия осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора, как описано в гл. Торий (стр. 607). [c.616]

Разделение тория и скандия осаждением тория в виде фторида из раствора, содержащего большой избыток фторида аммония, изложено в гл. Скандий (стр. 562). [c.551]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не столько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медлен ым добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора . Для количественного разделения скандия и тория может применяться метод , состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального раствора хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин. в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. [c.562]

Гидроокись скандия — амфотерное соединение. Осаждается в виде белого студенистого осадка действием растворов аммиака или не очень концентрированных растворов ЫаОН на растворы солей скандия в широком интервале pH. На полноту осаждения не влияет присутствие значительных количеств аммонийных солей в растворе и избыток осадителя [7] pH начала осаждения - 4,В—4,9 [91. При осаждении вначале образуются малорастворимые основные соединения, которые при увеличении концентрации ионов ОН превращаются в 5с(ОН)з. Величина pH образования и состав этих соединений зависят от природы аниона (прочности связи 8с — неорганический лиганд). [c.4]

Устойчивость однотипных комплексных карбонатов скандия увеличивается в ряду ЫН4 < Ыа < К С КЬ < Сз. В воде карбонатные комплексы гидролизуются, степень гидролиза понижается в той же последовательности. Растворяются в кислотах и в концентрированных растворах карбонатов аммония и натрия. Осаждение двойного карбоната натрия используется для отделения скандия от тория, который остается в виде растворимого комплекса в растворе. [c.7]

Осаждение гидроокиси. Для концентрирования и отделения скандия от щелочных и щелочноземельных металлов осаждают гидроокись [c.19]

В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

Карбонатную очистку от таких примесей, как Ре, 51, А1 и др., в сочетании с методами экстракции и осаждения оксалата скандия предложено использовать и при переработке шлаков, получаемых при [c.37]

Студнеобразные белые осадки гидроксидоа Э(ОН)э образуются при обработке солей растворами ишочей или.водным аммиаком. Гидроксид скандия можно получить иэ соли также гидролитическим осаждением тиосульфатом [c.485]

Маточный раствор после осаждения двойной соли подкисляют соляной кислотой до pH = 2,0—2,5 (с целью разрушения избытка углекислого аммония) и ам.миаком осаждают скандий, не полностью выделившийся в виде двойной соли. Полученную гидроокись скандия возвращают в голову процесса. [c.102]

В литературе имеются указания на неполное осаждение оксалата скандия из сернокислых растворов [1467]. [c.125]

Метод, который, вероятно, можно применить для определения скандия в отсутствие алюминйя, бериллия, галлия и некоторых других металлов, реагирующих подобно скандию, основан на образовании флуоресцирующего комплекса с морином в нейтральном или слабокислом растворе (стр. 125). Эта реакция с количественной стороны была мало исследована. Повидимому, изменение среды имеет ограниченное значение для отличия скандия от других металлов, реагирующих с морином В сильнощелочном растворе (едкий натр) алюминий и галлий не дают флуоресценции, но интенсивно флуоресцирует бериллий. Гидроокись скандия, осажденная едким натром, в присутствии морина флуоресцирует, возможно, вследствие адсорбции морина. Гидро-окись магния ведет себя подобным же образом. [c.460]

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 546), для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают 5 мл воды, содержащей несколько капель азотной кислоты, и затем прибавляют 5—10 Л1Л раствора иодата (раствор 1, стр. 546), в зависимости от содержания тория. Перемешивают, прибавляют 10—20 мл раствора 2 (стр. 546), нагревают 15 мин. при 60—80 и затем дают отстояться на холоду. Фильтруют и промывают осадок отдельными порциями раствора 2. Фильтрат сохраняют. Осадок смывают обратно в стакан, прибавляют в значительном избытке раствор аммиака, кипятят для переведения иодата в гидроокись и к концу кипячения вводят мацерированную фильтровальную бумагу. Фильтруют, осадок тщательно промывают для удаления иодата, сушат и прокаливают до ThOa- Сохраненный фильтрат нагревают, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, кипятят, фильтруют, промывают осадок, так же как осадок тория, прокаливают и взвешивают в виде S 2O3. [c.551]

Кроме аммиака, катионы этих элементов образуют комплексы с пиридином СзНаМ, метиламином, этилендиамином, которые также можно использовать для их отделения. Катионы Мп + и Ре + (образующие с ними комплексы) не мешают, так как отделяются раньше в 5-й группе катионов по кислотно-щелочному методу. Полезно сопоставить сероводородный и кислотно-щелочной методы (см. табл. 36). В сероводородном методе анализа используется сходство свойств переходных металлов по горизонтальному направлению от скандия до цинка (их одинаковое отношение к сульфиду аммония). При осаждении 4-й группы используется способность ряда элементов образовывать сульфиды (тиооснования) и при растворении 5-й группы — способность ряда элементов образовывать тиоангидриды. В кислотнощелочном методе анализа для разделения тех же катионов используются в основном амфотерность гидроокисей и способность некоторых из них образовывать аммиачные комплексы. [c.191]

Для отделения скандия от кальция и магния можно использовать не только различие в pH осаждения их гидроокисей (табл. 7) [13]. но и выщелачивание гидроокисей 20%-ным раствором (МН гСОз, что дает возможность извлекать в раствор и эффективно отделять 8с как от больших, так и от малых количеств примеси Са и Mg [6]. [c.19]

Тиосульфатный метод. Чтобы отделить скандий от РЗ элементов иттриевой подгруппы, предложено осаждать основной тиосульфат скандия при кипячении из слабокислых хлоридных или нитратных растворов. РЗЭ в этих условиях остаются в растворе в виде сульфитов. Недостаток метода — необходимость точно соблюдать pH раствора в связи с тем, что из кислых растворов не удается достичь полноты осаждения, а из нейтральных выделяются трудно фильтрующиеся осадки [19]. На степень разделения скандия и РЗЭ большое влияние оказывает их исходное соотношение. При большом избытке РЗЭ значительная часть скандия остается в растворе вместе с РЗЭ [2, стр. 101]. [c.22]

Чтобы выделить скандий из бедных растворов, в качестве осадителя рекомендуется применять фториды и кремнефториды натрия, калия, плавиковую кислоту и кремнефтористоводородную кислоту. Для достаточно полного осаждения скандия необходимо вводить большой избыток осадителя. При отделении от циркония целесообразно использовать K2[SiFe] или KF, так как образующийся K2[ZrFe] хорошо растворяется в воде (25% при 100°) и легко отделяется от скандия [2, стр. 75]. [c.22]

Прочие методы осаждения. Чтобы отделить скандий от циркония, рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония или иодата циркония [24]. От циркония и тория скандий можно отделять в виде фталата Зс2(С8Н404)з [25]. С целью концентрирования и отделения от некоторых примесей ряд авторов рекомендуют выделять скандий в виде малорастворимых пирофосфата и фитата [22]. [c.23]

Для переработки тортвейтита было предложено спекание с древесным углем [14]. Измельченный минерал смешивают с древесным углем в отношении 1 1,2. Смесь 35—40 мин выдерживают при 1800—2100°. В результате образуются карбиды S , РЗЭ, А1, Fe, Zr, Ti, частично Si. За одну операцию удается без предварительного тонкого измельчения минерала полностью вскрыть его. При обработке карбидов соляной кислотой все указанные элементы, за исключением Si, переходят в раствор в виде хлоридов. Осадок состоит в основном из избытка угля, непрореагировавшего силиката и карбидов кремния. Из раствора скандий осаждается вместе с РЗЭ в виде оксалатов и отделяется от Fe, Zr и Al. После повторного переосаждения оксалата получают богатый скандиевый концентрат, содержащий около 10% ЬпаОз. Далее очищать рекомендуется дробным осаждением гидроокисей воздушно-аммиачной смесью, содержащей 0,5% NH3. Для окончательной очистки пользуются ионным обменом. [c.31]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Принцип метода. Метод основан на осаждении скандия в виде тартрата скандия — иттрия — аммония и последующем прокаливании осадка до оксидов скандий определяют фотометрически с ДОТРИХАФ. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,1 при содержаниях 0,01% скандия. [c.211]

Начиная с III группы периодической системы, выделяются металлы подгрупп алюминия и скандия (в том числе лантаноиды и актиноиды), которые дают при осаждении сульфид-ионами гидроокиси Ме(ОН)а—бериллий, европий, иттербий Ме(ОН)з—алюминий, титан (III), хром (III), скандий, иттрий, лантан Ме(0Н)4— титан, цирконий, гафний, церий, торий, уран [МеОгЮН-ниобий, тантал. [c.187]

Метод основан на осаждении двойных тартратов скандия и аммония аммиаком в присутствии винной кислоты при нагревании [780, 1467, 1468]. Разделение достигается лищь минимум при двукратном повторении процесса [1867]. Р. з. э. цериевой подгруппы остаются в растворе вместе с торием. Торий определяют осаждением купферроном, таннином или стандартными методами после разрушения винной кислоты. [c.124]

Оксалаты тория и скандия также очень трудно растворяются в тех условиях, в которых производят осаждение редкоземельных элементов щавелевой кислотой. Однако, если для осаждения брать избыток оксалата аммония, то оксалаты тория и скандия остаются в растворе. Вероятно, что при действии этого реагента наименее основные ( Ь, Ьи) из редкоземельных элементов также останутся неосажденньши . [c.39]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Гравиметрические методы определения скандия основаны на осаждении двойного тартрата аммония-скандия МН400С—(СН0Н)2—С005с(0Н)2, переходящего в оксид скандия при 850—900 С. Осаждение проводят из прозрачного раствора соли скандия, содержащего избыток тартрата аммония, при прибавлении аммиака в интервале pH 6,8—11,0. Практически удобно кислый раствор соли скандия нейтрализовать до перехода окраски нейтрального красного и затем добавлять такое количество раствора аммиака, чтобы его избыток соответствовал 0,1 М при осаждении скандия без носителя или 0,5 М в случае применения иттрия в качестве носителя. Концентрация тартрата аммония поддерживается в пределах 5—20%. Полно- [c.208]

По Остроумову [244], осаждение пиридином лозволяет полностью отделять железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий от кобальта (и других двухвалентных металлов). Этот метод изучался и другими авторами [1347]. Значительные количества сульфатов мешают разделению. Кро.ме того, в этом случае выделяются основные соли алюминия, железа и хрома, а осадок очень плохо отстаивается и проходит через фильтр осаждение не количественно. Если количество сульфатов невелико, разделение удается в присутствии хлорида аммония, который препятствует образованию основных солей и способствует быстрой коагуляции осадка. [c.65]

Аналогичный метод взвешиванием роданид-фенантролиново-го комплекса [ o( l2H8N2)2](S N)2 [1183] позволяет определять от 0,1 до 1,8 мг Со в присутствии катионов натрия, калия, кальция, стронция, бария, скандия, алюминия и хрома, не применяя маскирующих средств. Осаждение ведут из раствора с pH 3—4 (в присутствии посторонних элементов или с pH 3—б для растворов, содержащих только кобальт), прибавляя 0,05—0,1 г роданида аммония и 0,5—2 мл 2%-ного раствора хлористоводородного о-фенантролина. Выделившийся осадок промывают на фильтре теплым раствором смеси роданида аммония и хлористоводородного фенантролина, затем несколько раз небольшими порциями воды (по 0,5 мл), 3 раза порциями по 0,5 мл смеси этанола с эфиром (1 3) и 3 раза (порциями по 0,5 мл) диэтиловым эфиром. После 5—10-минутного высушивания в вакуум-эксикаторе осадок взвешивают. Фактор пересчета на кобальт— 0,1101. [c.97]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.0 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.100 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.381 , c.383 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.0 ]

Фотометрическое определение элементов (1971) -- [ c.366 , c.367 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология