РЗЭ осаждением магния

Для раздельного комплексонометрического определения кальция и магния используют различие в значениях pH, при которых осаждаются их гидроокиси. Осаждение магния в виде гидроокиси начинается при pH И [273]. Определение кальция в присутствии магния обычно проводят при pH 12,5, когда ноны магния практически полностью осаждаются в виде гидроокиси. [c.51]

Какой объем 0,5 М Na2HP04 потребуется для осаждения магния в виде MgNH4P04 из 0,5 г сплава, содержащего 90 % Mg при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ Ответ 37,0 мл. [c.173]

Оптимальные условия осаждения магния следующие растворы должны содержать достаточно большие количества аммонийных солей, аммиак надо вводить до щелочной реакции и еще 10 жл избытка на каждые 100 жл раствора (избыток осадителя должен со- [c.61]

Осаждение магния о-оксихинолином ведут в присутствии аммиака, т. е. в щелочной среде (pH 9,5—12,7). [c.415]

Для осаждения магния используют щелочь, остающуюся в обратном рассоле, поступающем из цеха выпарки электрощелоков. [c.64]

Термохимический метод аналогичен предыдущему, но в воду добавляют Са(0Н)2 в количестве, достаточном для перевода бикарбо-натных ионов в карбонатные и осаждения магния до его удельного содержания 8—9 мг экв/л. Данный способ применяется в совокупности с последующим фильтрованием воды на натрий-катиони-товых фильтрах. [c.17]

Чистота осадка. Ион РО осаждает очень многие катионы. Поэтому перед осаждением магния все катионы, которые могут осаждаться, отделяют тем или другим способом даже при отсутствии посторонних ионов осадок загрязняется собственными ионами, т. е. содержит обычно излишнее (по сравнению с формулой) количество ионов МН или или РО -. [c.168]

Пищевую поваренную соль получают выпариванием насыщенных растворов каменной соли. Перед выпариванием раствор очищают, прибавляя хлорид кальция для осаждения сульфатов и гидроксид кальция — для осаждения магния. Гидроксид магния выпадает в виде аморфного осадка и адсорбирует на своей поверхности взмученные твердые вещества, а также и органические примеси. [c.244]

Карбонизацию обратного рассола ведут с таким расчетом, чтобы образовалось достаточное количество соды для осаждения кальция и создания необходимого ее избытка в очищенном рассоле — 0,3—0,4 кг/м . При этом в обратном рассоле должен оставаться гидроксид натрия в количестве, достаточном для осаждения магния и создания избытка щелочи в рассоле не менее 0,05 кг/м . Иногда для удобства управления процессом на карбонизацию направляют лишь часть обратного рассола, а остальное количество, минуя карбонизатор, смешивают с карбонизованным рассолом. [c.64]

Осаждение магния гидрофосфатом натрия в аммиачной среде проходит по уравнению [c.139]

Однако в зависимости от содержания различных компонентов в схеме должно предусматриваться влияние этих компонентов и их поведение в процессе анализа по такой схеме. Так, если в силикате присутствуют бор, фтор и марганец, то без изменения эта схема не может быть принята, потому что могут быть следующие отклонения 1) при выпаривании с хлороводородной кислотой будут заметны потери кремния и бора 2) бор частично будет осаждаться вместе с кремневой кислотой, а затем улетучится при обработке осадка кремневой кислоты фтороводородной кислотой 3) часть фтора может остаться в растворе и будет препятствовать осаждению алюминия и железа при действии водного раствора аммиака 4) некоторая часть бора осядет вместе с полуторными гидроксидами 5) без прибавления окислителя не весь марганец выпадает вместе с полуторными гидроксидами при осаждении водным раствором аммиака, затем он частично осаждается в виде оксалата совместно с оксалатом кальция 6) при осаждении магния фосфатом осядет также и фосфат марганца. [c.642]

Часто для исключения подачи карбоната натрия на очистку в обратном рассоле оставляют значительно больше гидроксида натрия, чем требуется для осаждения магния, и подвергают обратный рассол карбонизации, пропуская через него газы, содержащие не менее 6% (об.) углекислого газа. Для этого могут использоваться отходящие газы котельных, газы из печей для плавления гидроксида натрия, образующиеся при обжиге известняка, и в других процессах. Содержащийся в обратном рассоле гидроксид реагирует с диоксидом углерода по реакции [c.64]

При осал<дении щавелевокислого кальция основное значение имеет соосаждение ионов магния. Осадок щавелевокислого кальция не удается получить совершенно свободным от примеси магния. Количество осажденного магния зависит от соотношения концентраций кальция и магния в растворе и от избытка осадителя. [c.163]

При приготовлении и очистке рассола для электролиза с ртутным катодом не требуется полного удаления кальция. Поэтому при подземной очистке рассола можно ограничиться осаждением магния. В зависимости от соотношения Са SO4 в пласте соли загрязнение рассола кальцием или сульфат-ионом можно ограничить, подавая в скважину вместе с обедненным анолитом раствор хлористого кальция (при избытке ионов S0 ), или сульфата натрия (при избытке кальция). [c.201]

Оптимальное значение pH 12 в присутствии едкого натра, который вводят для осаждения магния в виде гидроокиси [50, 51, 1109, 1379]. [c.99]

Методы отделения осаждением магния [c.33]

Осаждение магния в щелочных растворах, содержащих тартраты, можно проводить по следующей методике [40]. [c.65]

Осаждению магний-аммоний-фосфата не мешают некоторые элементы например кальций, алюминий, железо. Недостатком метода являются медленное осаждение и необходимость переосаждения. В целях отделения от мешающих элементов применяют также предварительное осаждение фосфат-ионов из кислой среды в виде аммониевой соли молибденофосфорной гетерополикислоты желтого цвета [c.231]

Описан титриметрический метод, основанный на осаждении магния с помощью Р-оксинафтойного альдегида. Выделенный осадок растворяют в определенном количестве кислоты и избыток последней оттитровывают раствором щелочи с индикатором метиловым красным [103]. Метод довольно продолжительный и поэтому применяется редко. [c.103]

После отделения осадка весь присутствовавший в анализируемом растворе Mg + находится в фильтратах после обоих осаждений Са2+ и в промывных водах. Непосредственно вести осаждение ею из такого сильно разбавленного раствора нельзя. Этому мешает также и то обстоятельство, что при осаждении Са в раствор вводят очень много солей аммония, в частности оксалата. Поэтому перед осаждением магния раствор упаривают в стакане до начала кристаллизации солей, прибавляют концентрированную HNOa, закрывают стакан часовым стеклом (во избежание разбрызгивания) и продолжают нагревать до прекращения бурной реакции (соли аммония разлагаются, СгО -ионы окисляются до СОз). [c.186]

Необходимо отметить, что неполное осаждение магния в видeMgNH,PO, иногда может происходить не только в связи с растворимостью. Двойная фосфорнокислая соль магния и аммония чрезвычайно легко образует пересыщенные растворы. При небольшом количестве магния осадок выпадает только через несколько часов. Поэтому лучше всего к фильтрованию приступать на следующий день. [c.168]

Если силикат содержит много полуторных окислов, то осадок гидроокисей увлекает при осаждении некоторое количество солей щелочных металлов. В этом случае осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и снова проводят осаждение смесью NH OH и (NHJj Oj, а фильтрат от этого второго осадка присоединяют к основному раствору, содержащему соли щелочных металлов и магния. Так как для осаждения магния необходимо прежде всего удалить аммонийные соли, то раствор выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают. Прокаливание нужно вести очень осторожно, потому что некоторые кристаллы содержат маточный раствор, при испарении которого происходит растрескивание кристаллов, и, вследствие этого, может произойти частичная потеря их. Остаток после прокаливания растворяют в небольшом количестве воды и отфильтровывают от нерастворимой части (основные соли магния, углерод, ofipa-зующийся при прокаливании органических примесей, и т. п.). [c.471]

Обнаружение натрия. Обнаружение ионов Na-i" и других щелочных металлов проводят н центрифугате, полученном после осаждения магния (оксонитрата магния), или в водной вытяжке исходного анализируемого вещества. [c.77]

Какой объем 5 %-ного раствора оксихинолина gHeNOH (q=1,07 г/см ) потребуется для осаждения магния из 20 мл раствора, полученного при растворении 5,0 г доломита СаСОз- Mg Os в 200 мл соляной кислоты, если добавлять полуторное количество оксихинолина Ответ 22,1 мл. [c.173]

Сколько миллилитров 5 /о-ного раствора оксихинолина СдНбНОН (d=l,07 г/см ) потребуется для осаждения магния из 20 мл раствора, полученного при растворении 5 г доломита СаСОз-Mg Oj в 200 мл соляной [c.73]

Прииер 6.3. Рассчитать объем осадителя в виде 0,05 М раствора Ка2НР04 для осаждения магния в виде MgNH4P04 из 100 см 0,02 М раствора МеСЬ с использованием избытка осадителя до 120%. [c.49]

Вычислить необходимую избыточную концентрацию ионов Р0 " при осаждении магния в виде MgNH4P04 так, чтобы потери [c.54]

Какой объем раствора оксихинолина gHgNOH с массовой долей 5% (р = 1,07 г/см ) потребуется для осаждения магния из [c.67]

Дополнительные замечания относительно условий приготовления реактива Гриньяра. Магний лучше всего брать в виде стружек, а не в порошке. Особенно высокой реакционной способностью обладает электролитически осажденный магний. Количество взятого магния (в г-ат.) обычно соответствует количеству галогенопроизводного (в г-мол.) иногда применяют небольшой (5—10%-ный) избыток магния. Галогенонроизводные не должны содержать влаги и спиртов, примеси которых задерживают начало реакции. Эфир (абсолютный) вводится в реакцию обычно в таком количестве, чтобы концентрация галогенопроизводного в эфирном растворе составляла 25—30%. [c.316]

Гравиметрические методы. Осаждение магний-аммоний-фосфата MgNH4P04 6H20 медленно происходит в растворе, содержащем фосфаты и магнезиальную смесь раствор хлорида или сульфата магния и гидроксида аммония. Осадок промывают, сушат, нагревают до 600—700 °С и взвешивают в виде пирофосфата магния Mg2P207. [c.231]

Опыты по осаждению магния в присутствии Na и К показали 1794], что при гомогенном осаждении оксихиполпната магния получаются наиболее чистые осадки. Так, при однократном и двукратном осаждении фосфата, осаждении оксалата и оксихинолината (обычного и гомогенного) осадки магния захватывают 9—10 0,8—1,2 0,2—0,4 0,02—0,03 и 0,004% натрия соответственно. [c.67]

Раньше неполнота осаждения магния гидроокисью аммония объяснялась предположением, что при реакции образуются ко.мплексные соли вроде КН1[МйС1з] или (ХН4)2[Мн С и], ио в настояш,ее вре.мя. что объяснение оставлено К С др>той стороны, тормозящее действие аммонийных солей на осаждение матний-аммоний-фосфата и гидроксихинолата заставляют предполагать возможность образования комплексных магниевых ионоВ. [c.301]

Осаждение ш елочами. Этот способ осаждения применяется для отделения магния от амфотерных металлов. Метод наиболее часто используется при анализе алюминиевых сплавов. В этом с.лучае в процессе растворения основы сплава — алюминия — в растворе КаОН магний вместе с Ге и Мп отделяется от алюминия и от некоторых других амфотерных металлов — компонентов сплавов. Из осадка магний можно избирательно растворять кипячением с 0,1 М раствором КН4С1 [2]. Магний от алюминия отделяют при pH > 10,5. Коренман [189, 192—195] изучал процесс осаждения магния раствором КОН в присутствии 2п, 8п, РЪ и Ь. Во всех случаях имеет место осаждение значительных количеств металлов с Мд (ОН . [c.33]

Осаждение магния щелочью. Отделение магния от кальция с помощью NaOH ненаденшо [474]. Хорошее разделение достигается при отделении щелочью в присутствии маннита [783, 946]. С кальцием маннит образует комплексное соединение, поэтому после добавления NaOH к раствору, содержащему Mg и Са, осаждается только магний в виде Mg (0Н)2, а кальций остается в растворе. Очень хорошие результаты были получены при определении 2,35—7,58% магния в известняке и цементе комплексоно-метрическим методом после двукратного осаждения Mg (0Н)2 щелочью в присутствии маннита абсолютная ошибка 0,04—0,10% [980]. На четкое отделение магния от кальция осаждением едким натром в присутствии маннита указывается также в работе [783]. [c.44]

При титровании кальция со всеми индикаторами надо считаться с возможностью соосаждения кальция с осадком Mg (0Н)2. Для уменьшения соосаждения надо энергично перемешивать раствор во время титрования и использовать для определения сравнительно малые количества магния п кальция. Для сни/кения со-осаждеппя предлагалось вводить сахарозу [208, 318, 381, 1227], желатин [906], винную кислоту [500, 1208], поливиниловый снирт [907], карбоцель — натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы [1121], ацетилацетон [585]. Однако этот способ заметного эффекта не дает. Для предотвращения осаждения магния при титровании кальция предлагалось связывать магний в тартратный комплекс [1207], однако при этом получаются завышенные результаты по кальцию [585]. Попытки уменьшить соосаждение кальция гомогенизацией осадка Mg(OH)a не имели успеха [901]. [c.91]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Титрование фосфатами. Магний можно титровать амперометрически фосфатами [472]. В анализируемом растворе устанавливают pH 10,5, накладывают напряжение 1,9 в и титруют 0,15 N раствором Na2HP04 с использованием вращающегося платинового и каломельного электродов в качестве индикаторного и электрода сравнения соответственно. Во время титрования вследствие осаждения магния уменьшается диффузионный ток, после количественного осаждения магния диффузионный ток остается постоянным. При определении 0,49—0,61 10 мг магния относительная ошибка С3,5%. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология