Вычисление результатов анализа смесей

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

Предприятию, работающему на дровах, необходимо знать их теплотворную способность — для расчета удельных расходов условного топлива на единицу продукции. Проба дров поступает в лабораторию, постоянно обслуживающую данное предприятие, например в его собственную. Предприятие получает дрова всегда определенной породы, например осиновые, или смесь пород с более или менее постоянным участием в смеси каждой породы всегда сухопутной доставки или, наоборот, всегда сплавные произведенные ранее анализы дали близкие между собой и к данным общепринятых справочников результаты по содержанию золы и теплотворной способности горючей массы. В этом случае целесообразно производить анализ только на определение содержания влаги и при вычислении принять величины и по средним данным прежних анализов или по справочнику (см. вклейку табл. 22, клетка 1—4). [c.280]

Некоторые исследователи используют внутренний стандарт, который вводится в известной пропорции в каждую анализируемую смесь, причем определяется отношение парциальных давлений каждой компоненты к парциальному давлению внутреннего стандарта. Для газовых смесей применялся неон и аргон, для жидких смесей кислородсодержащих веществ —б,ензол [12]. Другой способ уменьшения влияния колебаний чувствительности состоит в том, что наряду со спектром анализируемой смеси снимается спектр искусственной смеси известного состава, содержащей те же компоненты, что и анализируемая смесь, а для вычисления результатов анализа используются отношения интенсивностей соответствующих пиков. [c.311]

Для определения абсолютных и относительных калибровочных коэффициентов чистота также пе имеет существенного значения. В принципе, для этой цели может быть использована смесь веществ, в которой содержание требуемого компонента установлено с достаточной точностью. Оценить требуемую в этом случае точность можно из следующих соображений. Рассмотрим результат анализа, полученный методом внутреннего стандарта по уравнению (4.18), как результат косвенного измерения, в котором прямыми являются измерения площадей пиков и массы. Входящий в эту формулу относительный калибровочный коэффициент также является результатом косвенного измерения, полученным на основе аналогичных прямых измерений. Таким образом, подставляя уравнение (4.39) в (4.18), получим уравнение для вычисления результата анализа по прямым измерениям [c.173]

После реакционной трубки при помощи трехходового крана 13 равновесная паро-газовая смесь может быть направлена в тягу или на анализ. При проведении анализа сначала поглощают водяные пары. Для этого равновесную паро-газовую смесь пропускают в течение определенного промежутка времени (не менее 30 мин.) последовательно через кали-аппарат 14 с концентрированной серной кислотой и трубку с хлористым кальцием 15. Кали-аппарат и трубку с хлористым кальцием взвешивают до и после опыта, по разности весов определяют количество поглощенного водяного пара и затем по уравнению (42) вычисляют его объемную скорость. Объемную скорость водяного пара вычисляют при тех же внешних условиях (температуре и давлении), при которых измерялась объемная скорость окиси углерода. После поглощения водяного пара основную массу сухой газовой смеси пропускают через склянку 16 с концентрированной серной кислотой и выпускают в тягу другую часть ее периодически отбирают для анализа через кран 17. Анализ сухой газовой смеси производят в газоанализаторе типа Т. И. На основа-щи данных анализа вычисляют по уравнению (43) степень превращения окиси углерода и затем по формулам (39) и (40) определяют состав паро-газовой смеси, поступающей на контактирование. Результаты анализа и вычисленный состав исходной пара-газовой смеси сводят щ таблицу, пользуясь которой, по уравнению (38) вычисляют константу равновесия. [c.78]

Точку гелеобразования обычно экспериментально определяют как момент, в который реакционная смесь теряет текучесть, например когда в ней перестают подниматься пузырьки газа. Экспериментальное определение точки гелеобразования для ряда систем подтвердило справедливость подхода Карозерса и статистического анализа. Так, при взаимодействии эквивалентных количеств глицерина (трехатомного спирта) и различных дикарбоновых кислот точка гелеобразования наблюдалась [45] при степени завершенности реакции 0,765, тогда как расчетное значение, полученное с использованием уравнений (2.102) (статистический подход) и (2.91) (уравнение Карозерса), равно соответственно 0,709 и 0,833. Флори исследовал ряд систем, состоящих из диэтиленгликоля (/ = 2), пропап-1,2,3-трикарбоновой кислоты (/ = 3) и янтарной или адипиновой кислот (/ = 2), при стехиометрическом и нестехиометрическом соотношениях исходных гидроксильных и карбоксильных групп. Ряд результатов приведен в таб.л. 2.4 вместе с данными, вычисленными по уравнениям Карозерса и статистическим уравнениям. [c.103]

Определение титра растворов диазосоединений. Растворяют 12,21 г очищенного 2, 4-толуилендиамина в 40 мл соляной кислоты 1,16) и разбавляют раствор водой до объема 1000 мл. При растворении нагревать не рекомендуется. Раствор устойчив в течение нескольких недель. К 50 мл раствора 2,4-толуилендиамина прибавляют 200 мл воды и 100 мл 2н. раствора ацетата натрия. Смесь охлаждают до 15° С и титруют проверяемым 0,1 н. раствором диазосоединения в условиях, подробно приведенных при опи-сгнии определения методом сочетания. Титрование заканчивают, когда при нанесении капли реакционной смеси на фильтровальную бумагу и последующем нанесении на вытек разбавленного раствора диазосоединения перестает появляться окраска. После прибавления еще 0,1 мл раствора диазосоединення при перечеркивании вытека на фильтровальной бумаге содово-щелочным раствором Аш-кислоты должна появиться отчетливая окраска, свидетельствующая о присутствии избытка диазосоединення в титруемом растворе. При вычислении результатов анализа последние прибавленные [c.678]

Получение метилолформамида. 300 г триоксимешлена или вычисленное соли-чество параформальдегида тщательно перемешивают с 450 г формамида и смесь нагре-ваюг в течение 10 — 20 мии. в закрытом сосуде до 120— 150°. По охлаждении полученную жидкость фильтруют. Она прозрачна, сиропообразна, во всех пропорциях растворима в коде и спирте, но не растворима в эфире и не перегоняется без разложения ни при нормальном давлении, ни в вакууме. Несмотря иа это анализ дает подходящие результаты. [c.135]