Фталевая кислота, получение

Рис. 3.3. Хроматограмма изомеров фталевой кислоты, полученная на колонке размером 300 X 4 мм с, и-бондапаком ia, подвижная фаза — вода с добавкой реактива А, метанол с добавкой реактива А, градиент от 5 до 40% метанола за 15 мин, скорость потока

Едкие щелочи в водном растворе гидролизуют циклические имиды, расщепляя цикл и давая моноа1Миды соответствующих дикарбоновых кислот. Моноамид фталевой кислоты, полученный подобным путем из раствора фталимида, может подвергаться гофмановской перегруппировке, приводящей к о-аминобензойной, или антраниловой, кислоте [c.795]

Дибутилфталат является сложным эфиром бутилового спирта и фталевой кислоты, полученным при взаимодействии бутилового спирта с фталевым ангидридом. Дибутилфталат представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с температурой кипения около 320°. Применяется он в производстве нитролаков, а также лаков на основе полимеризационных смол. [c.263]

Гидролиз метилового эфира фталил- -аланина. В круглодонную колбу на 0,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 14 г фталимидного производного (II) и 150 мл 20%-ной соляной кислоты и кипятят. Во избежание перегрева в колбу вносят стеклянные капилляры или кусочки неглазурованного фарфора. В течение часа раствор становится прозрачным, а затем начинает осаждаться фталевая кислота. После 8 ч кипячения реакционную смесь охлаждают и отсасывают фталевую кислоту. Полученный фильтрат упаривают в открытой чашке на [c.215]

Анализ фракции П1. Отгоняют диэтиловый эфир, остаток сушат при 40— 50° С до постоянного веса (5% от веса исходного образца) и определяют плотность, которая равна 1,05 г см , показатель преломления составляет 1,4930, число омыления—398 мг КОН/г, качественная проба на фталевую кислоту (получение фенолфталеина) положительная. После омыления моноэтаноламином отгоняют спирт, который идентифицируют по температуре кипения (117° С) и по запаху он представляет собой бутиловый спирт. [c.279]

Для выяснения направления расширения пятичленного кольца изучено распределение изотопной метки С в метилтетрали-нах, образующихся при изомеризации 1- п 2-этнл-[а- С] инда-нов в присутствии хлорида алюминия. Доля перехода изотопной метки из метилтетралина во фталевую кислоту, полученную его окислением, соответствует степени миграции экзоцикличе-ского атома углерода в а-положение расширенного цикла. [c.168]

Смесь 534 г II и 6,3 л воды кипятят 1 ч. При этом фта-левый ангидрид переходит во фталевую кислоту. Массу охлаждают до 80 °С и при перемешивании добавляют 630 г I. Дают выдержку 6 ч, после чего постепенно в течение Р/г ч охлаждают до 50 °С, выдерживают 1 ч при этой температуре и осадок III отделяют. (При более высокой температуре выход снижается за счет растворения фтазина фильтрация при более низкой температуре приводит к загрязнению продукта выпадающей в осадок фталевой кислотой.) Осадок на фильтре тщательно отжимают и промывают 2 раза по 6 л нагретой до 50 С воды с целью наиболее полно удалить примеси фталевой кислоты. Полученную пасту растворяют в нагретом до 40°С растворе 192 г едкого натра в 9,76 л воды. Дают выдержку 30 мин при 50°С. В этих условиях примесь фталимидного производного также превращается в натриевую соль фтазина. Повышение концентрации щелочи может привести к Н-дезацилированию. Раствор осветляют 90 г угля (выдержка 10 мин при 50°С), фильтруют и при 40°С под- [c.99]

А. Симметричный хлорангидрид о-фталевой кислоты. Смесь 148 г (1 мол.) фталевого ангидрида (примечание 1) и 220 г (1,06 мол.) пятихлористого фосфора (примечание 2) помещают в колбу Клайзена емкостью 500 мл, соединенную с обратным воздушным холодильником, верхний конец которого закрыт пробкой с хлоркальциезой трубкой отводную трубку колбы закупоривают пробкой. Колбу ставят немного наклонно так, чтобы хлорокись фосфора, конденсирующаяся в отводной трубке, стекала бы обратно в колбу. После 12-часового нагревания на масляной бане при 150" воздушный холодильник удаляют, вынимают пробку, которая закрывает отводную трубку, и соединяют колбу с обращенным вниз водяным холодильником. Затем отгоняют большую часть хлорокиси фосфора, постепенно повышая температуру масляной бани до 250 . Жидкий остаток перегоняют в вакууме сначала переходит небольшое количество хлорокиси фосфора, а затем — при 131—13379—10 мм — симм.-хлорангидрид о-фталевой кислоты. Полученный таким образом продукт содержит небольшую примесь фталевого ангидрида он затвердевает при охлаждении смесью льда и соли и плавится при [c.547]

Расщепление рацемического вторично-октилового спирта на оптические компоненты впервые описали Пикар и Кенион Метод, которым пользовались указанные авторы, отличается от метода, описанного вьш1е, следующим. Бруциновая соль кислого вторично-октилового эфира фталевой кислоты несколько раз перекристаллизовы-валась из ацетона до получения оптически-чистого продукта и затем разлагалась для получения чистого й-вторично-октилового спирта. Нечистый левовращающий кислый эфир фталевой кислоты, полученный разложением более растворимых фракций соли бруцина, обрабатывался цинхонидином соль цинхонидина пере-кристаллизовывалась до получения оптически-чистого продукта из [c.332]

С В змеевиковом реакторе 4, откуда раствор продуктов поликонденсации поступает на частичную выпарку в трубчатку 5 и на отделение пара в аппарат 6. После этого в смесителе 7 раствор МФС смешивается с измельченной целлюлозой. Влажная масса высушивается в ленточной сушилке 8 (или в сушилке с ки-пяш им слоем), а затем измельчается в шаровой мельнице непрерывного действия Р, в которую загружают также краситель, смазку и катализатор отверждения — моноуреид фталевой кислоты. Полученный пресс-порошок просеивается на вибросите 10 и упаковывается в мешки. [c.190]

По окончании электролиза раствор подкисляют соляной кислотой (1 3) и выпавший коричневый осадок отсасывают через 24 часа. Выход его составляет 47,6 г, т. е. почти 70% от взятой для реакции фталевой кислоты. Полученный продукт обрабатывают раствором соды, а не растворимую в соде часть (29,2 г) кипятят 3 раза со спиртом, причем каждый раз берут его по 50 мл. Не растворимый в спирте остаток, представляющий собой смесь двух гидродифталилов, весит 13,8 г, т. е. 20,3% от взятой фталевой кислоты, или 25,3% от вступившей в реакцию. [c.249]