Бумажная и газовая хроматографии (стр

Для разделения аминокислот, образовавшихся в результате гидролиза полипептида, еще Э. Фишер предложил использовать фракционную вакуумную перегонку их эфиров. Этот метод требует сравнительно большого количества вещества. В самое последнее время он, однако, вновь становится очень актуальным, так как газовая хроматография позволяет разделить ничтожные количества смеси эфиров аминокислот. Широкое применение для разделения смесей аминокислот нашла за последние годы бумажная хроматография. Если требуется определить качественный состав смеси аминокислот, то проводят двухмерное хроматографирование на листе бумаги и проявляют хроматограмму нингидрином, причем каждая аминокислота дает окрашенное пятно. [c.384]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

Какими способами проба анализируемой смеси веществ вводится в хроматографическую установку а) в жидкостной хроматофафии б) газовой хроматографии в) бумажной хроматофафии [c.309]

Каковы особенности бумажной, газовой и жидкостной хроматографии и области их применения [c.364]

По типу стационарной фазы различают колоночную (КХ), бумажную (БХ) и тонкослойную хроматографию (ТХ). Вследствие специфических особенностей техники выполнения, областей применения, четкости разделения каждого хроматографического метода они будут рассмотрены при обсуждении вопросов практического применения хроматографии. Особо следует выделить метод газовой хроматографии, представляющий собой разновидность колоночной хроматографии, вследствие его большого значения и аппаратурных особенностей. [c.343]

До начала 60-х годов жидкостная колоночная хроматография развивалась как хроматография в колонках без давления. В результате процесс разделения продолжался от нескольких часов до нескольких дней. Газовая, тонкослойная и бумажная хроматографии были распространены больше, поскольку время анализа при использовании этих методов было короче, а чувствительность, особенно при газовой хроматографии, значительно выше, чем при жидкостной колоночной хроматографии. Колоночная [c.39]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Для аналитического определения аминокислот разработано множество методов, из которых здесь рассматриваются только методы бумажной, тонкослойной, ионообменной и газовой хроматографии, а также ферментативные н изотопные методы. [c.55]

Среди других методов определения Sb заслуживают внимания термоэлектрические методы, методы бумажной, тонкослойной и газовой хроматографии и кинетические методы. [c.96]

С другой стороны, по используемой методике различают колоночную, бумажную, тонкослойную, газовую хроматографии и т.д. Простейшим примером распределения растворенных веществ между растворителями является экстракция. Можно сказать, что упомянутая выше про-тивоточная экстракция представляет собой нечто среднее между экстракцией и распределительной хроматографией. [c.29]

Методическое руководство по биохимии и иммунохимии белка. Рассмотрены теоретические основы методов и современная аппаратура для гель-фильтрации, бумажной, ионнообменной н тонкослойной хроматографии, в том числе методы количественного аминокислотного анализа с помощью автоматических анализаторов. Подробно описан анализ производных аминокислот методом газовой хроматографии. Книга хорошо иллюстрирована и снабжена подробной библиографией. [c.4]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с другими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие условия опыта (комнатная или близкая к ней температура), возможность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и градиентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмосферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при давлениях у входа в колонку в десятки МПа и разработки современных моделей жидкостных хроматографов этот метод стал успешно конкурировать с газовой хроматографией. [c.32]

Конечную идентификацию соединений выполняли с помощью бумажной или газовой хроматографии. В табл. 21.3 даны объемы удерживания для некоторых карбонильных соединений [c.53]

Бумажная и газовая хроматография [c.318]

Для идентификации органических соединений применяются различные методы анализа и, в частности, бумажная и газовая хроматография. Однако методом газовой хроматографии нельзя было анализировать такие соединения, которые переводятся в парообразное состояние лишь при высоких температурах. [c.52]

В экспериментах с моделями студент может приобрести опыт по использованию эмпирического подхода. Моделируемая система функционирует как черный ящик. Пользователь получает результат, но его не касаются происходящие внутри модели процессы. Одним из примеров подобного подхода является моделирующая программа по газовой хроматографии [48], которая создана для ознакомления начинающих студентов с некоторыми аспектами газожидкостной аналитической системы. С учетом времени, требующегося на установление равновесия после смены колонки или температуры, студенту трудно в течение лабораторного курса приобрести сколько-нибудь существенный опыт в выборе колонки, регулировке температуры или отклика хроматографа. Программа изображает на экране движение бумажной ленты самописца. На дисплей также выводятся комментарии, если высота пика не [c.117]

Многообразие вариантов хроматографического метода вызывает необходимость их классификации. Классификацию проводят по самым различным характерным признакам. Например, по агрегатному состоянию подвижной фазы (ПФ) хроматография может быть газовой и жидкостной. В свою очередь в зависимости от агрегатного состояния пенодвижпой фазы (НФ) газовая хроматография может быть газоадсорбционной (ГАХ) и газожидкостной (ГЖХ), а жидкостная хроматография жидкостно-адсорбционной (ЖАХ) или распределительной, кроме того тонкослойной и бумажной. [c.327]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Основной областью применения привитых фаз все еще является колоночная жидкостная хроматография. Аналитики, работающие в области ВЭЖХ, позаимствовали этот метод из газовой хроматографии. Как правило, исследователи просто недостаточно осведомлены об использовании обращенных фаз в бумажной, тонкослойной и коло- [c.82]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

X. открыл М. С. Цвет в 1903. вРогинский С. 3., Яновский М. И.. Берман А. Д., Основы применения хроматографии в катализе, М., 1972 Гольберт К. А., Вигдергауз М. С., Курс газовой хроматографии, 2 изд.. М., 1974. В. Г. Березкин. ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ (бумажная хроматография, БХ), основана на различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке р-рителя соответств. состава. Хроматограммой в этом случае наз. картину расположения хроматографич. зон на бумаге после завершения разделения. Каплю анализируемого р-ра (1—10 мкл) наносят на спец. бумагу, по к-рой под действием капиллярных и гравитац. сил перемещается р-ритель. Эксперимент проводят обычно в герметичных сосудах, как правило стеклянных. Бумага м. о. инертным носителем неподвижной фазы (напр., в распределит, и осадочной БХ) либо активной неподвижной фазой (в адсорбц. и ионообменной БХ). [c.668]

Различные варианты хроматографии классифицируют по нескольким признакам 1) по агрегатному состоянию подвижных фаз — жидкостная и газовая. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена по агрегатному состоянию неподвижной фазы — на газотвердую и газожидкостную 2) по механизму разделения— ионообменная, адсорбционная, распределительная, осадочная 3) по способу проведения процесса или аппаратурного оформления— колоночная, капиллярная, плоскостная (бумажная и тонкослойная). [c.195]

Как указывалось ранее, наряду с методами бумажной и ионообменной хроматографии для определения аминокислот из гидролизатов [65, 89, 118, 154, 162] существует ряд других методов, используемых в меньшей степени или находящихся еще в стадии разработки. Применялась также газовая хроматография для разделения этерифицированных аминокислот [9, 87] или продуктов окисления аминокислот [195]. Хотя этот метод очень чувствителен, применение его ограничено, так как некоторые аминокислоты не образуют достаточно летучие производные. Был сделан ряд усовершенствований для улучшения существующих методов. Колориметрический метод определения гистидина улучшен за счет дегазации раствора перед добавлением окрашивающего реагента — диазосульфаниловой кислоты [159]. Аспарагин и глутамин могут быть определены путем этерификации с последующим восстановлением боргидридом лития. После гидролиза эти амиды идентифицируются в виде соответствую1цих кислот, в то время [c.401]

Разработаны различные виды хроматографических методов. Так, известны газовая хроматография, в которой подвижной фа ЗОЙ является газовый раствор, и жидкостная хроматография, в которой подвижная фаза — жидкость. Эти два типа хроматографии подразделяются далее в зависимости от природы сорбирующей среды. Для адсорбционной хроматографии необходимо твердое вещество (или жидкость) с активной поверхностью. Для ионообменной хроматографии исиользуют цеолиты или органические ионообменные смолы. Для распределительной хроматографии требуется стационарная полярная нли неполярная жидкость, нанесенная на какой-либо твердый носитель. Хроматография на бумаге может быть или адсорбционной (еслп используется только бумага), или распределительной (еслп стащюнарная жидкая фаза удерживается бумажной подложкой). На рпс/36.2 приведен весьма впечатляющий пример применения хроматографии на бумаге для анализа гемоглобина. [c.210]

I — газовый хроматограф 2 — интегратор (цифровой вычислитель) 3 — бумажная лепта 4 — перфолента 5 перфокарта 6 — магнитофонная. прнтя 7 — устройство для ввода п вывода информации из вычнслителыюн системы . 5 — ЭВ.М — перфоратор [c.191]

Особенно примечательной в этом отношении представляется работа Снорека и Дании (1962), посвященная быстрому и простому методу превращения алкоксильных групп в соответствующие алкилиодиды с последующим их газохроматографическим определением. Навеску пробы, предназначенной для исследования, кипятят 15 мин в колбе с иодистоводородной кислотой. После экстракции реакционной смеси четыреххлористым углеродом можно определять алкилиодиды прямо в растворе методом газовой хроматографии. Общая продолжительность анализа составляет всего 30 мин. В противоположность этому при анализе по методу Цейзеля требуется гораздо больше времени и нужна сравнительно более сложная аппаратура для адсорбции или выделения алкилиодидов. Этот метод, пригодный также для идентификации спиртов в водных растворах, был успешно применен авторами для определения алкоксильных групп в лигнине, древесине, продуктах бумажного производства, волокнах и для идентификации спиртов. Аналогичное определению алкоксильных групп по Цейзелю определение ацильных групп (т. е. титрование кислот, образующихся при омылении) также не позволяет выяснить химическую структуру ацильных групп. Между тем газохроматографический анализ образующихся кислот дает возможность качественного и количественного определения ацильных групп (Шнннглер и Маркерт, [c.254]

Применение метода газовой хроматографии альдегидов, образующихся из аминокислот при реакции с нингидрином, ограничивается определением нейтральных аминокислот (Хантер, 1956 Златкис, 1960). Метод газожидкостной хроматографии н- и изоамиловых эфиров N-аце-тиламинокислот при сравнительно низких температурах (95—148 °С) был применен при анализе гидролизатов коротких пептидов, элюированных с бумажных хроматограмм (Мейстер, 1961). Этот метод является чрезвычайно перспективным. [c.642]

Заслуживающие внимания методы газовой хроматографии и бумажного электрофореза (Блок и сотр. [12]) применяют только к одному или двум классам фенольных соединений. Электрофорез обычно проводят в присутствии молибденовых и боратных буферов. В работе Придхама [18] иллюстрируются, возможности метода. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология