Спектрофотометрическое обнаружение

Спектрофотометрическое обнаружение. Ультрафиолетовый спектр снимается в диапазоне длин вол 220—400 нм на СФ-4, СФ-4А и др. при концентрации 10 мкг/мл в пересчете на основание. - [c.240]

Г. Автоматическое спектрофотометрическое обнаружение белков [c.459]

Этот вывод был проверен исследованием электропроводности системы. Было найдено, что доля свободных ионов, по-видимому, слишком мала для спектрофотометрического обнаружения. Раствор, очевидно, содержит контактные ионные пары, находящиеся в равновесии с сольватно разделенными парами. Это спектроскопическое исследование впервые доказало возможности одновременного существования двух типов ионных пар (доказательства, основанные на исследовании спектров ЭПР, будут обсуждены в конце этой главы). [c.256]

Образующийся йодоформ может быть обнаружен уже по запаху и количественно определен, например, весовым или спектрофотометрическим путем. [c.118]

Для регистрации вещества в момент выхода из колонки существует несколько способов. Для веществ кислого характера можно использовать цветную реакцию с индикатором. Более эффективен и пе вызывает загрязнения элюата метод, при котором элюат по выходе из колонки направляют в микрокювету. Там его непрерывно анализируют потенциометрическим, рефрактометрическим, спектрофотометрическим или колориметрическим методами. Наиболее распространен метод обнаружения веществ анализом каждой из точно отмеренных фракций элюата. Чаще всего хроматографируют каждую фракцию элюата или используют химические превращения с последующим исследованием продуктов реакции. [c.74]

В спектрофотометрическом анализе поглощение аналитической формы измеряют при оптимальной длине волны при лучшей, чем в фотометрии, монохроматизации рабочего излучения. Для этой цели используют более совершенные приборы — спектрофотометры, которые дают возможность снизить предел обнаружения, улучшить воспроизводимость и иногда избирательность. Общие положения фотометрического анализа естественно справедливы и для спектрофотометрии. [c.77]

Наряду со спектрофотометрическими методами в концентрационном анализе широко применяются колориметрические методы. Многие соединения, обладающие незначительным поглощением, после реакции с другими веществами дают окрашенные продукты, количество которых пропорционально количеству исходного вещества. В биохимии такие цветные реакции используют для обнаружения вещества в [c.7]

В последние годы интерес к аналитической химии кобальта сильно возрос. Это обусловлено разнообразными новыми применениями кобальта и его соединений. Общеизвестно использование кобальта в качестве легирующего компонента специальных сплавов с высокой твердостью и термостойкостью. Многие соединения кобальта обладают высокой каталитической активностью и служат катализаторами синтеза различных химических соединений. Радиоактивные изотопы кобальта широко применяются в медицине. Ряд сложных органических соединений кобальта влияет на обмен вешеств у растений и животных и т. п. Все ъто привело к необходимости разработать новые методы качественного обнаружения и количественного определения кобальта как основного компонента и примеси в технических и биологических материалах весьма разнообразного состава. Особое внимание в работах последних лет обращено на развитие методов определения следов кобальта. Для этого в настоящее время используются главным образом спектрофотометрические, кинетические и электрохимические методы анализа. Много исследований посвящено также синтезу новых органических реагентов для определения кобальта и изучению оптимальных условий их применения. [c.5]

Цветные органические реагенты, как правило, имеют наивысшую эффективность при обнаружении катионов рзэ, поэтому они находят применение в колориметрическом, спектрофотометрическом, комплексометрическом и других количественных методах определения. Цветные реагенты имеют также большие перспективы для повышения избирательности обнаружения, что, например, показано синтезом соединений типа арсеназо , дающих реакцию прежде всего с группой рзэ. [c.45]

Эта очень чувствительная реакция используется для обнаружения а-аминокислот на хроматограммах и в спектрофотометрическом анализе при количественном определении а-аминокислот. [c.413]

Обнаружение конечной точки титрования. Кулонометрические тит-риметрические методы отличаются от более известной классической титриметрии в основном способом добавления титранта к раствору пробы. Поэтому не удивительно, что для обнаружения конечной точки титрования пригодны те же способы, которые уже обсуждались в этой книге. Визуальный метод обнаружения точки эквивалентности, связанный с использованием окрашенных кислотно-основных и редокс индикаторов, широко применяется в кулонометрическом титровании. Среди инструментальных методов обнаружения конечной точки титрования можно упомянуть потенциометрический, амперометрический и спектрофотометрический методы. [c.434]

Амперометрия особенно полезна как метод обнаружения конечной точки титрования проб на уровне концентраций, равных М, причем аналитические погрешности обычно составляют до нескольких десятых процента. Далее для растворов, концентрация которых 10 М, возможно получать результаты с правильностью 1%. Обычно правильность амперометрических титрований превосходит правильность полярографии и сравнима с таковой потенциометрических или спектрофотометрических титрований. Амперометрическое обнаружение конечной точки [c.466]

Поскольку все титрования связаны с исчезновением и образованием химических частиц, ход титрования часто можно контролировать измерением поглощения титруемого раствора. Это часто позволяет осуществить более чувствительное обнаружение конечной точки, а также автоматизацию титрования. Спектрофотометрическое титрование можна проводить каждый раз, когда титруемое вещество, вещество, образующееся в результате титрования, или сам титрант обладают отличительными характеристиками поглощения. В этих случаях кривые спектро фотометрического титрования (которые представляют собой графические зависимости поглощения от количества добавленного титранта) представляют собой две прямые линии, а точка их пересечения соответствует точке эквивалентности. В других случаях, когда ни одно из реагирующих веществ или продуктов реакции не поглощает излучения в ультрафиолетовой или видимой области, иногда можно использовать кислотно-основные, металлохромные, редокс или флуоресцентные индикаторы, которые обладают подходящими абсорбционными или люминесцентными свойствами. В этих случаях форма кривой титрования будет зависеть от природы индикатора и от его взаимодействия с реагирующими веществами или продуктами реакции. [c.665]

При определении концентрации искомого реагента для интерпретации результатов медленных или быстрых реакций наиболее удобно измерение начальных скоростей. Это уменьшает влияние изменения температуры, побочных реакций и других неконтролируемых переменных. Когда используют спектрофотометрический контроль протекания реакции и следят за изменением поглощения продукта, то можно определить начальную скорость реакции из начального наклона графической зависимости поглощения от времени. Для медленных реакций этот наклон может быть просто обнаружен на ленте самописца. Для быстрых реакций необходимо использовать устройства, регистрирующие с высокой скоростью, такие как осциллограф. [c.670]

Разберем еще один пример спектрофотометрического обнаружения конечной точки титрования — определение меди(II) титрованием ЭДТА в аммиачной среде. Так как комплекс меди(II) с аммиаком интенсивно окрашен в синий цвет, можно наблюдать поглощение света этим комплексом при длине волны 650 нм, где комплекс меди(II) с ЭДТА заметно не поглощает свет. Затем при добавлении титранта поглощение раствора линейно уменьшается (если сделана поправка на разбавление) до того момента, когда будет достигнута точка эквивалентности, после чего дальнейшего изменения поглощения не наблюдается. Как следует из рис. 6-66, точку эквивалентности находят, экстраполируя прямолинейные участки спектрофотометрической кривой титрования, по точке их пересечения. [c.203]

Рис. 92. Спектрофотометрическое обнаружение трехвалентной формы катализатора а — спектр поглощения ацетата кобальта в ледяной уксусной кислоте

Спектрофотометрическое обнаружение белков и пептидов в растворах заключается в измерении поглощения при длине волны, соответствующей максимальному поглощению. Большинство белков содержит остатки тирозина, фенилаланина и в меньшей степени остатки триптофана, характеризующиеся максимумом поглощения в коротковолновой части спектра. В этой же части спектра располагаются полосы поглощения, характерные для пептидной связи, а-спирали пептидной цепи, дисульфидных связей, остатков цистина и др. На практике наибольший интерес представляет широкая полоса поглощения в области 275— 280 нм, характерная для остатков тирозина и триптофана. Поглощение белков в области выше 280 нм сильно зависит от pH среды, что связано с ионизацией гидроксильных групп остатков тирозина в сильнощелбчной среде, вызывающей изменение коэффициента экстинкции и сдвиг максимума поглощения в более длинноволновую часть спектра. Изменение коэффициента экстинкции тирозина в зависимости от pH среды приведено в табл. 35.7. [c.456]

Спектрофотометрическое обнаружение в ультрафиолетовом свете Аэрозоль динитрила малоновой кислоты, задержанный бумагой при фильтрации воздуха, может быть обнаружен спектрофотометрически в ультрафиолетовом свете при 260 нм. [c.124]

Спектрофотометрическое обнаружение конечной точки позволяет проводить определение 0,1—5 мг Ва. Титрование проводят раствором ЭДТА при 650 нм с индикатором эриохром черным Т в присутствии Mg + [494]. [c.44]

Большие перспективы ГЖХ идентификации ГАС кроются в использовании селективных детекторов, часто позволяющих определять ГАС без их предварительного выделения из углеводородной смеси или при их неполном разделении с другими компонентами. Наиболее интересные в этом отношении спектрофотометрические детекторы, основанные на измерении УФ [163] или ИК [163, 168, 287] поглощения функциональными группами или эмиссии атомами С, К, 3 и др. в вакуумной УФ области [288], при изучении ГАС нефти иока практически не применялись из-за сложности и высокой стоимости аппаратуры. Близкие к последнему типу по принципу действия эмиссионные пламенно-фотометрические детекторы использовались при изучении сиределения сернистых соединений в нефтяных дистиллятах [289, 290]. Азотистые компоненты нефтяных фракций определялись с помощью детектора Холла [291 ] и особо чувствительного к соединениям фосфора и азота термоибниого детектора (ТИД) [292]. Низкая чувствительность ТИД к сероароматическим соединениям использовалась для селективного обнаружения тиофеновых производных по их характерным отрицательным пикам на хроматограммах [293]. [c.35]

В настоящее время метод остановленной струи широко приме-ляется для решения многих задач химической кинетики установление механизмов химической реакции, определение стадий, лимитирующих протекание реакции обнаружение промежуточных комплексов, определение кинетики ферментативных реакций, установление числа и концентрации активных центров фермента, изучение быстрых конформационны5( переходов в белках и нуклеиновых кислотах. Метод требует быстрой регистрации это единственное существенное ограничение его применимости. Особое внимание при применении метода остановленной струи необходимо уделять тер-мостатированию, так как разница в температурах в кювете наблюдения и растворе смеси реагентов может привести к большим оптическим ошибкам, затрудняющим установление механизма наблюдаемой реакции. Точность определения констант скоростей данным методом примерно такая, как и при обычных спектрофотометрических измерениях кинетики химических реакций. [c.28]

Количеств анализ проводят непосредственно на хроматограммах или после отделения в-ва хроматографич зон от целлюлозной основы. В первом случае компоненты определяют с помощью сканирующей денситометрии, флуориметрии, фотометрии или по размеру хроматографич. зон, а также активац. методами (при использовании последних двух методов зоны предварительно вырезают). Пределы обнаружения в-в в зонах по окрашенным производным составляют 0,1-10 мкг, флуориметри чески-10 -10 мкг, активационньпк методом-10 -10 мкг. Отделение компонентов от целлюлозной основы осуществляют экстрагированием, сжиганием бyмJrи или кипячением ее в смеси к-т. Затем компоненты определяют любым подходящим методом, обычно спектрофотометрическим, титриметрическим или кинетическим Погрешность количеств анализа не превышает 10%. [c.325]

С помощью ВЭЖХ с амперометрическим детектированием обычно определяют антиоксиданты и близкие к ним соединения. Электроокисление этих веществ не зависит от присутствия кислорода в хроматографируемой среде. Сюда относят фенолы, аминокислоты, катехоламины, гидразины, тиолы - идеальные компоненты для определения с помощью амперометрического детектора. С позиций охраны окружающей среды следует отметить также применение амперометрических детекторов для определения пестицидов и хлорированных фенольных производных. В отдельных случаях предел обнаружения оказался на два порядка ниже, чем при использовании спектрофотометрического детектора. [c.571]

При использовании элюентов с низкой электрической проводимостью кондуктометрический детектор присоединяют непосредственно к разделяющей колонке. Такой вариант ионной хроматофафии назван одноколоночным. В качестве элюентов применяют ароматические кислоты или их соли, pH элюентов изменяется от 3 до 8. Используют и другие детекторы, например спектрофотометрический, люминесцентный, полярофафическиЁ — в этом одно из преимуществ одноколоночного варианта. Однако пределы обнаружения ионов в одноколоночном варианте ионной )фоматофафии обычно выще, чем в двухколоночном, а линейность фадуировочного фафика находится в более узком интервале. Примеры эффективных разделений методом ионной хроматофафии 1фиведены на рис. 8.27 и 8.28. [c.321]

Непосредственно на хроматограммах количественный анализ можно осуществлять по размеру пятна (полуколичественное определение), спектрофотометрическим методом по спектрам поглощения (фотоденсигомет-рия) и по спектрам отражения, а также флуориметрическнм, рентгенофлуоресцентным и радиометрическим методами. Определение компонентов после смывания можно выполнить, например, спектрофотометрическим, флуо-риметрическим, атомно-абсорбционным методами. Предел обнаружения [c.337]

Липис, Пожарский, Фомин [150] провели спектрофотометрическое исследование, используя метод, примененный ими при изучении нитратных систем [149]. Экстремумы на кривых зависимости е от концентрации Н2504 для ряда полос поглощения совпадали между собой при концентрациях Н2504 0,5 1,0 2,4 3,7 5,3 М. Авторы работы [150] предполагают, что обнаруженным экстремумам может соответствовать последовательное замещение воды гидратной сферы ионом 504 вплоть до образования [Ри(504)8] при кислотности >5,8 м. Замена кислоты на сульфат аммония, в противоположность нитратным средам, благоприятствует комплексообразованию вследствие малой конкуренции реакции H+-f 5042+ 2Н504 . Повышение температуры понижает устойчивость сульфатных комплексов. [c.44]

Таким образом, спектральные исследования указывают на воз-iiKHO Tb существования бисульфит-иона в форме двух изомеров -SOJ (структура I) и H-SOJ (структура П), причем доля первого из мала и обнаружение его спектрофотометрически затруднено. [c.43]

Для идентификации валентных форм рения используются спектрофотометрические методы. Перренат-ион в водных растворах имеет характерный спектр со сверхтонкой структурой в области 230 нм (предел обнаружения 10 М), гексахлорорепат(1У)-ион — характерную полосу поглош ения при 281,5 нм, оксохлоридный комплекс рения(У) — полосу при 240 нм (предел обнаружения до 1-10 М). Шестивалентный рений в растворах идентифицируют ио наличию сигналов электронного парамагнитного резонанса (предел обнаружения до1-10- М) [61, 111, 112]. [c.68]

Маклин, Дженкс и Акри [1207] использовали спектрофотометрические методы в ультрафиолетовой области спектра для сравнения степени чистоты образцов различных растворителей (в том числе циклогексана) с целью обнаружения в них примесей (как содержавшихся ранее, так и образовавшихся при хранении), а также для контроля эффективности методов очистки. [c.275]

Комплексы Сг(П1) с фосфорной и пирофосфорной кислотами имеют одинаковые спектрофотометрические характеристики ( шах = 440 и 640 нм) [414]. Предел обнаружения 0,04 мг1мл. Мешают определению N (11) и Со(П) при соотношении Сг Ме = = 0,2 1 и > 1 1 соответственно. Метод применяют при анализе хромовых руд, феррохрома, концентратов и сталей. Определение следовых количеств хрома проводят путем измерения оптической плотности раствора комплекса Сг(1П) с азид-ионом при 440 нм. Закон Бера справедлив в пределах 4—320 мкг мл. Окраску Си(П), Ре(1П), иО " устраняют введением ЭДТА [1040]. Для спектрофотометрического определения Сг(1П) используют комплексное соединение K г[Fe( N)gOH] [873]. [c.42]

Последнее условие сохраняется не только при визуальном, но и при фотометрическом и спектрофотометрическом способах обнаружения точки эквивалентности. При применении других физико-химических способов для этой же цели, например способов, основанных на измерении потенциала системы или электропроводности раствора, второе условие вообще отпадает, благодаря чему в этом случае можно добиться более высокой точности определения. Потеициометрия или коидуктометрия при индикации конечной точки представляют возможность использовать комплексообразующие агенты, дающие с определяемым металлом окрашенные комплексы или даже нерастворимые соединения (см. стр. 168). [c.164]

Принятые обозначения и сокращения Опр. — определять интфвал определяемых содержаний (мкг мл ) Кат. — катализатор Маек. — маскировать ПО — предел обнаружения й=Дtga (Дс) — коэффициент чувствительности СФМ — спектрофотометрически по уменьшению (-) или увеличению (+) оптической плотности пол. — полярографически фл. — флуорометрическ. [c.299]

Белки дают ряд цветных реакций, обусловленных наличием определенных аминокислотных остатков нли общих химических группировок. Эти реакции широко используются для аналитических целей. Среди них широко известны нингидриновая реакция, позволяющая проводить количественное определение аминогрупп в белках, пептидах и аминокислотах, а также биуретовая реакция, применяемая для качественного и количественного определения белков и пептидов. (При нагревании белка или пептида, но не аминокислоты, с Си 01 в щелочном растворе образуется окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение меди, количество которого можно определить спектрофотометрически.) Цветные реакции на отдельные аминокислоты используются для обнаружения пептидов, содержащих соответствующие аминокислотные остатки. Для идентификации гуанидиновой группы аргинина применяется реакция Сакагучи — при взаимодействии с а-нафтолом и гипохлоритом натрия гуанидины в щелочной среде дают красное окрашивание. Индольное кольцо триптофана может быть обнаружено реакцией Эрлиха — красно-фиолетовое окрашивание при реакции с п-диме-тиламинобенэальдегидом в Н 804. Реакция Паули позволяет выявить остатки гистидина и тирозина, которые в щелочных растворах реагируют с диазобеизолсульфокислотой, образуя производные, окрашенные в красный цвет. [c.32]

Изолирование ртутьорганических соединений из внутренних органов трупа, мочи, крови, объектов растительного происхождения (зерно) при химико-токсикологическом анализе основано на извлечении их 3—9 н. раствором соляной кислоты, экстракции хлороформом, качественном обнаружении и количественном (спектрофотометрическом) определении в виде этилмеркурдити-зоната. [c.347]

Образование в растворах нескольких комплексных соединений значительно усложняет применение спектрофотометрического метода. Описанные выше приемы в этом случае могут быть использованы только тогда, когда возможно создать условия, обеспечивающие доминирование одного из комплексов ряда. Этого можно достичь, например, в том случае, если ступенчатые константы нестойкости различаются не менее, чем на 3 порядка. В общем случае метод Остромысленского—Жоба не может применяться для установления состава последовательно образующихся комплексов [65]. Следует, однако, отме-тить, что при обнаружении в растворах ступенчатого комплексообразования вопрос об определении состава этих комплексов не имеет решающего значения, так как в настоящее время большинство исследователей постулирует принципиальную возможность образования всех комплексов в пределах координационного числа данного иона металла. Важнейшей задачей в этом случае является определение максимального значения координационного числа, а также коэффициентов молярного поглощения комплексов и их констант нестойкости. В литературе можно найти описание многих частных приемов, основанных на последовательном изучении равновесий в растворах, [c.165]

Спектрофотометрическое титрование. Как правило, металлохромные индикаторы интенсивно окрашены, и они образуют ярко окрашенные комплексы с большинством ионов металлов. Более того, комплексы катионов металлов с некоторыми дополнительными комплексующими агентами также отчетливо окрашены. Поэтому для точного обнаружения конечной точки комплексометрического титрования может быть использована спектрофотометрия. Однако, в отличие от визуального определения конечной точки титрования, спектрофотометрический метод часто позволяет следить за изменениями концентрации одной окрашенной частицы даже тогда, когда раствор содержит ощутимые концентрации ряда комплексов, имеющих другие окраски. [c.202]

Колонки и детекторы контроль потока подвижной фазы. Для гель-фильтрационной хроматографии с использованием декстрановых гелей обычно применяют простые стеклянные колонки диаметром 2,5 см и длиной 50 см. В таких колонках Уо равен от 50 до 100 мл, а (Уо Уг) —от 200 до 250 мл. Раствор пробы массой несколько миллиграммов вводят в колонку через ее верхнюю часть. Обнаружение зон растворенных веществ по мере их появления из колонки можно проводить посредством спектрофотометрического контроля элюата, измерением его показателя преломления или собирая аликвотные части для дальнейшего анализа. Подвижной фазе позволяют протекать через гeль-ф,ильтpaциoн yю колонну иод действием силы тяжести со скоростью около 3,5 мл/ч на каждый квадратный сантиметр сечения колонки. Так, для колонки диаметром 2,5 см скорость потока равна приблизительно 16 мл/ч, а время, необходимое для элюирования самых малых молекул, составляет около 16 ч. Большая скорость элюирования недопустима, так как мягкий гель деформируется потоком подвижной фазы и колонка выходит из строя (гель выдавливается или же спрессовывается и закупоривает колонку). [c.598]

Выводы о механизме усиления свечения на начальной стадии реакции распада интересно было проверить каким-либо независимым методом. Наиболее простой и доступный способ проверки — обнаружение и измерение концентрации трехвалентной формы катализатора. С этой целью были проведены спектрофотометрические измерения, для которых использовался спектрофотометр СФ-4. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология