Колонки тефлоновые

Хроматографическая колонка — основная часть хроматографа, в ней и происходит разделение смеси. Колонки подразделяются на насадочные и капиллярные, их можно изготовить в большинстве лабораторий из стеклянных, стальных, полиэтиленовых, тефлоновых и медных трубок. Форма колонок выбирается в соответствии с размерами термостата. Они могут быть прямыми, и-образными или спиральными (рис. 9.9). Диаметр спирали должен быть в - 20 раз больше диаметра трубки колонки. В газо-адсорбционной хроматографии применяют более короткие колонки, чем в газожидкостной. Диаметр капиллярных колонок, как правило, равен [c.231]

При подключении капиллярных колонок к детектору и дозатору тефлоновое уплотнение также оказывается вполне пригодным. Лишь при рабочих температурах свыше 150° необходим другой способ присоединения. Стальные капилляры снабжают фланцами, которые посредством накидной [c.316]

Присоединить к колонке фитинг к детектору , соединить его тефлоновым капилляром с мерным цилиндром вместимостью 100 мл. [c.119]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

В тщательно вымытую и высушенную узкогорлую колбу емкостью 120 мл с завинчивающейся крышкой (примечание 1) помещают 55 г 15%-ного (по весу) раствора изопрена (примечание 2) в пентане (примечание 3). Брать надо раствор непосредственно на выходе из колонки с силикагелем (примечание 4). Приблизительно 5 г раствора испарится при нагревании незакрытой колбы на песчаной бане (примечание 5). Затем в колбу с помощью шприца (примечания 7, 8) вводят 0,200 жмоля триизобутил-алюминия и 0,185 жмоля четыреххлористого титана в гептане (примечания 3 и 6), колбу закрывают завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой и ставят в качалку на 16 час при 50°. Затем колбу вынимают, охлаждают и добавляют 10 мл разбавленного раствора антиоксиданта (примечание 9). [c.60]

В коническую пробирку помещают 6—8 мл раствора, 0,25 М НС1, содержащего микрограммовые количества нептунии и плутония, переносят туда около половины катионита КУ-1 (КУ-2) в Н+-форме (фракция 0,3—0,4 мм), заполняющего плексигласовую колонку (9,0 X 0,25 см), и 1—2 ма воды. Пробирку помещают на кипящую водяную баню, и через раствор пропускают SOj в течение 15—20 мин. для перевода плутония и нептуния в формы Pu(III) и Np(IV). После охлаждения смеси катионит пипеткой переносит в колонку и промывают смолу порциями по 10 мл 0,25 М НС1 и НгО. Сначала элюируют нептуний пропусканием 40 мл (в случае КУ-1) или 60 мл (в случае КУ-2) раствора 0,02 М HF Плутоний удаляют со смолы при помощи 4—5 ма 0,5 М раствора HF. Каждую фракцию собирают в платиновую чашку или тефлоновый стакан и анализируют радиометрическим методом. [c.355]

К настоящему времени предложено несколько различных конструкций аргоновых детекторов. Разрез одной из наиболее принятых из них приведен на рис. 37. Основной частью детектора служит латунный электрод 1, через который поступает газ из колонки. Вторым электродом являются стенки камеры 3, изготовляемые из толстой латуни для защиты от радиоактивного излучения. Изоляцией между электродами служит тефлоновая прокладка 2. В качестве источника радиоактивного излучения применяют фольгу 4, покрытую слоем радиоактивного стронция-90 или проме-тия-147. На электроды подается напряжение 400—500 в. [c.178]

Ввод пробы осуществляется следующим образом. В колонке на ее входе подключают специальное распределительное устройство, разработанное В. В. Бражниковым и Ф. Н. Фроловым [4] (рис. 41). Оно представляет собой четырехходовой кран, изготовленный из латуни и тефлоновых прокладок. [c.240]

Хроматографическое разделение летучих компонентов паровой фазы при исследовании ароматов приходится сочетать с сенсорной оценкой запаха выходящих из хроматограмм фракций [27]. С этой целью часть поступающего из хроматографической колонки газового потока отводится в установленное параллельно с детектором устройство для вдыхания паров (рис. 5.9). Выводная (тефлоновая или стальная) трубка обогревается, во избежание образования росы, и газ-носитель с детектируемым компонентом поступает в тефлоновый стаканчик, где он смешивается с влажным воздухом (относительная влажность более 90%). Увлажнение уменьшает раздражение слизистых оболочек носа, которое вызывают сухие газы. Расположение потоков выходящего из газохроматографической колонки газа и воздуха таково, что пары одоранта не контактируют со стенками стаканчика и не могут задерживаться на них. [c.239]

С помощью винтового зажима на тефлоновой или поливинилхлоридной трубке на выходе колонки устанавливают оптимальную скорость протекания жидкости, равную примерно 1 мл/мин. [c.206]

В большинстве случаев стальные колонки изготовляют в виде и-образных секций или спиралей стеклянные, как правило, в виде спиралей с одинаковым диаметром витков (цилиндрические спирали). Подсоединяют колонку к детектору и испарителю по-<раз- ному в зависимости от материала колонок. Обычно используют штуцеры с накидными гайками. Металлические колонки уплотняют съемными металлическими конусами, надеваемыми непосредственно на колонку перед ее подсоединением. Стеклянные колонки уплотняют кольцами из силиконовой резины и тефлоновыми ко- " нуса ми. [c.120]

Сточные воды процесса окисления изопентана Ацетальдегид, пропионовый альдегид, изомасля-ный альдегид, ацетон, метилэтилкетон, метил-изопропилкетон, метанол в количестве около 10" моль Прямой ввод проб объемом до 20 мкл Колонка тефлоновая 2,4 мХ 1,7 мм НФ — смесь этилгексилссба-цината (5%), диизодецилфталат (5%), диэтил-тартрата (5 l) и К, Ы-бис-(2-циа нэтилформа-мида) (10%) ТН — хромосорб Р температура до 125° С ПИД [372] [c.142]

Можно предположить, что благодаря низкому давлению пара и высоким точкам плавления (это говорит о значительных межмолекулярных взаикодействиях) таких веществ как стероиды, алкалоиды и многие лекарственные препараты, улавливать их на выходе из колонки относительно просто, однако конденсирование этих соединений из потока газа-носителя — чрезвычайно сложная задача. Причина этого заключается в том, что эти вещества выходят из колонки в виде аэрозолей. Если присоединить к выходу из колонки тефлоновую трубочку и ввести в колонку увеличенную пробу, например, стероидов, то нетрудно наблюдать, как из трубки выходит пар, похожий на дымок. В поисках наилучшего способа улавливания были созданы многочисленные методы и устройства, однако их обсуждение не входит в задачи этой главы (см. гл. 4). Нам бы хотелось коротко обсудить лишь один метод — тот, который [c.303]

Условия разделения. Колонка тефлоновая (120x0,6 см), насадка — 5% силикона SE-52 на твердом носителе газ-хром Z, температура колонки 80°С, температура узла ввода пробы 168° С, температура детектора (ЭЗД) 200° С, газ-носитель — азот. [c.76]

Предложена методика заполнения колонки тефлоновым носителем при 0°С, небольшом вакууме и энергичном встряхивании, предусматривающая снятие электростатического заряда. Неподвижную фазу наносят пропусканием ее через колонку в летучем растворителе [39]. Тефлоновый носитель с 20% Ке1-р-90 используют для разделения хлористого водорода, хлора и хлорокиси азота [40], дифторида и тетрафторида ксенона [41], смеси трихлорида бора, хлора и азота [42], хлора и тетрафторида кремния [43], хлорборанов, диборана и хлористого водорода [44]. [c.31]

РИС. 12.4. Колонка для анализа пептидов на микроуровне. Материал колонки — тефлоновая трубка, внутренний объем которой зависит от количества используемого носителя. В верхнюю часть колонки введена узкая тефлоновая трубка, нижний конец колонки закрыт пористым тефлоновым фильтром с диаметром пор 2 мкм (фирма Zitex, hernplast In .). Колонка помещена в термостатированную стеклянную трубку (см. рис. 12.1) [c.394]

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

Исследуемая проба газа пли жидкости вводится методом, принятым при дозировании в заполненные колонки, в вакуумированное пространство объемом 16 мл. Из этого пространства прп помощи вертикально расположенной задвижки с тефлоновой изоляцией вводят 16 мкл пара в поток газа-носителя непосредственно перед входом в каиил-ляриую колонку. Этим достигают соотношения 1 1000 в делении первоначальной пробы. Многократным перемещением задвижки можно также многократно дозировать точно такие же пробы одну за другой. С помощью бокового отвода с игольчатым вентилем можно откачать оставшуюся пробу и пространство для испарения вновь вакуумировать. Дозатор можно смонтировать в термостате колонки. По данным авторов, его нагревали до 230°. Температура дозатора должна быть всегда выше точки росы наиболее высококипящего компонента. Схематически устройство дозатора изображено на рис. 26. [c.342]

Эффективность методов очистки ДМСО проверялась газовым хроматографическим методом [15]. Для анализа воды и других примесей успешно использовался сорбент, приготовленный на основе тефлонового порошка (6 меш) и arbowax К-1450 (10%>) в качестве неподвижной жидкой фазы. Было найдено, что фракционная перегонка непригодна для повышения чистоты растворителя. Аналогичные данные получены в нашей лаборатории. Анализ воды проводился при 150°С на колонке длиной 0,6 м, заполненной порошком Рогарак Q . Растворитель нагревался с обратным холодильником над СаН2 и фракционно перегонялся. Присутствовавшие низкотемпературные примеси не удалялись при перегонке. Даже в тех случаях, когда обработка СаН2 не применялась, фракционная перегонка оказывалась неэффективной, что наводит на мысль о частичном разложении растворителя при одной перегонке. [c.42]

Колонка состоит нз трех основных частей нижней части — уба /, центральной части — собственно колонки 2 и верхней чаги— головки 3. Все части соединяются на стеклянных фланцах кольцевыми канавками. При сборке колонки в канавку пары ланцев вкладывают тефлоновое кольцо, а фланцы сжимают сне-пальными креплениями из латуни. Фланцы припаивают ко всем астям колонки как можно ближе, тем самым сокращая общую ее длину. [c.199]

В нижнюю часть колонки заплавляется стеклянный фильтр. Чтобы не забиваться, его поры должны быть заведомо меньшего размера, чем гранулы сорбента. Вместе с тем нежелательно, чтобы фильтр представлял собой большое сопротивление току элюеита. Для сорбентов, используемых при обычной хроматографии низкого давления, с гранулами не мельче 30 мкм в поперечнике подходит стеклянный фильтр № 3. Однако он может постепенно забиваться, если используется сорбент, засоренный пылью , образующейся при его истирании. Во избежание этого не следует пренебрегать описанной ниже операцией отмучивания сорбента. Следует также подшить о том, что стеклянный фильтр сорбирует некоторое количество белка или нуклеиновой кислоты. С этой точки зрения в качестве фильтров следует предпочесть полиамидные (найлон) или тефлоновые пористые пластинки. Однако колонку в этом случае придется делать сборной, что значительно усложняет ее конструкцию. Такие фильтры используются в продажных фирменных колонках. [c.66]

Из всего комплекта приборов Д.Т1Я FPL (рпс. 54) нам]знаком только двухлучевой -1 УФ-детектор типа UV-1. В средней части стойки расположены два насоса нового тппа — Ришр Р-500 . Это — насосы плунжерного типа (рис. 55), рассчитанные на создание давления до 40 атм тем не менее, их рабочие цилиндры выполнены из боросиликатного стекла (смелое, но апробированное решение проблемы коррозии). Изготовленные из титана плунжеры уплотнены усиленным фторопластом. Никакие другие материалы не контактируют с жидкостью. Два плунжера работают поочередно в то время как один из них подает элюент на колонку, цилиндр второго заполняется потом они меняются ролями . Автоматический поворотный кран (в центре вверху) соответственно перек.цючает течение жидкости по тефлоновым трубкам. В момент переключения срабатывает специальная система, подавляюш,ая пульсацию. Использование двухилунжерной схемы позволяет работать к широком диапазоне давлений, так как освобождает от необходимости использовать шариковые клапаны. Скорость подачи элюента можно регулировать в пределах 1—490 мл/ч. Контрольное устройство выключает насос, если давление в системе превысит наперед заданное предельное значение. [c.106]

Разработана методика непрерывного анализа газовых смесей SO2 и SO3 в малых концентрациях [6651. Используют тефлоновую колонку, заполненную твердым полимером трифтормонохлорэти-лена. Применение в качестве детектора плотномера позволяет определять 0,1 % SO2 и SO3 с ошибкой 1,2% при объеме пробы 5— [c.149]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

Колонки диаметром 1 мм предназначены для работы со следовыми количествами разделяемых веществ. Колонка из плексигласа (ионообменная колонка размером 3x20, 6х20и6х4 мм), показанная на рис. 4.2, используется для быстрого разделения трансплутониевых элементов. Устройство состоит из поршня (4), который преодолевает сопротивление колонки, содержащей смолу очень мелкого зернения ( ). Поршень помещен в сосуд, заполненный промывным или элюирующим раствором, и перемешается в нижнюю часть устройства (собственно колонки). Объем сосуда около 6 см . Обменник находится на пористом тефлоновом диске (2) выходное отверстие ]) колонки выполнено из золотой фольги. [c.122]

Методика. Примерно 3 мг гидроксида Ра растворяют в 1 см концентрированной фтористоводородной кислоты в тефлоновом тигле. Раствор осторожно упаривают до объема около 0,5 см и прибавляют смесь 0,5 М НС1 — 0,5 М HF до общего объема 1 смЗ. Смесь нагревают и пропускают через колонку (5 см х 0,28 см ), заполненную смолой Dowex 50-Х4 (< 0,037 мм), которая предварительно приведена в равновесие со смесью 0,5 М НС1 — 0,5 М HF. [c.206]

Методика. Полиэтиленовую колонку (12 х 0,9 см) с пористым тефлоновым дном заполняют сильноосновным анионообменником Dowex 1-Х10 в С1-форме. Перед использованием колонку промывают примерно 4 см смеси 6 М НС1 — 1 М HF, насыщенной хлором. Образец, содержащий миллиграммовые количества циркония, растворяют стандартным методом и выпаривают раствор до влажных солей. К остатку прибавляют 1 см смеси 6 М НС1 — 1 М HF, насыщенной хлором, и слабо нагревают, чтобы ускорить растворение остатка. Образец переносят в небольшой пластмассовый сосуд, через который осторожно барботируют хлор в течение 3 мин. Раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью около 0,8 mVmhh. Затем колонку промывают примерно 5 см смеси 6 М НС — 1 М HF, насыщенной хлором. В этих условиях в элюат переходит более 99% Zr. [c.233]

В качестве детектора используют фотометр видимой области (А, = 440 и 570 нм), либо флуориметр. Разделенные аминокислоты переводят в производные, используя специальную гидравлическую схему, устанавливаемую между ионообменной колонкой и детектором. С помощью отдельного насоса подают раствор реагента (чаще всего нингидрина), который смешивается с элюатом. Полученная смесь поступает в реактор, который в простейшем случае представляет собой отрезок тефлонового капилляра. Объем реактора, его температура и расход раствора реагента подбирают таким образом, чтобы при минимальном размывании зон Лримерно за 1 мин реакция аминокислот с нингидрином произошла полностью. [c.329]

При другом способе комбинирования ГХ и ТСХ применяют микропрепара-тивные сборники фракций, отличающиеся более высоким процентом улавливания (при оптимальных условиях до 98%) разделенных веществ в сравнении с тонким слоем сорбента на пластинке. Преимуществом этого способа является возможность с помощью повторных разделений накапливать компоненты, присутствующие в разделяемой смеси в следовых количествах. В качестве ловушек применяют U-образные капилляры с внутренним диаметром от 1 до 3 мм [221, 222]. В капилляр вводят около 2 мкл подходящего растворителя (обычно четыреххлористого углерода). Ловушку опускают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Как только детектор хроматографа начинает регистрировать хроматографический пик, ловушку с помощью силиконовой или тефлоновой трубки соединяют с выходом газохроматографической колонки. Фракция, элюирующаяся из колонки, почти количественно адсорбируется на пористой поверхности кристаллических частиц растворителя. После выхода зоны вещества ловушку отсоединяют и отобранную фракцию либо сразу хроматографируют в тонком слое, либо хранят в жидком азоте. По окончании газохроматографического разделения отдельные фракции размораживают, содержимое ловушек смывают соответствующим растворителем (около 20 мкл) и наносят на старт хроматографической пластинки. Для нанесения образца целесообразно один из концов ловушки предварительно вытянуть в капилляр. [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология