Детектор постоянной скорости рекомбинации

Рис. 63. Схема включения и измерения сигнала детектора постоянной скорости рекомбинации

При работе с детектором постоянной скорости рекомбинации выбранная неподвижная жидкая фаза должна обладать возможно малой летучестью при температуре проведения анализа и возможно малым сродством к электрону. Продувка и тренировка колонок должна проводиться не менее 8 ч при максимально допустимой для данной фазы температуре. Рекомендуемые расходы газа-носителя (азота особой чистоты) требуемый по условиям анализа расход через колонку и 140—150 см /мин газа-носителя на продувку детектора. Устанавливают необходимый для работы предел измерения электрометра и включают электрометр. Переключатель пределов измерения потенциометра КСП-4 устанавливают в положение 10 мВ и включают потенциометр. Включают клавишу компенсация электрометра и ручкой компенсации устанавливают указатель потенциометра на нужную отметку шкалы. [c.248]

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором постоянной скорости рекомбинации. Отбор проб проводят без концентрирования. [c.131]

Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации хроматографическая колонка, стеклянная (2 мХЗ мм). [c.131]

Минимально детектируемое количество сатурна с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации 20 нг, с помощью термоионного детектора 5 нг. Линейный динамический диапазон детектирования не менее 20 нг (ДПР). Минимально открываемые количества сатурна на тонкослойных хроматограммах 0,5 мкг. [c.156]

Методика определения дактала в воде, почве, картофеле газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод заключается в экстракции препарата из образца органическими растворителями (ацетон, гексан), очистке путем перераспределения между несмешивающимися растворителями (гексаном и ацетонитрилом) и на колонке с окисью алюминия. Конечное определение производится газохроматографическим методом с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Нижний предел определения 0,002 мг/кг при использовании в качестве газа-носителя азота особой чистоты и 0,01 мг/кг при использовании аргона. [c.169]

Минимально детектируемое количество метилового эфира 2,4-Д с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации 2 нг, линейный динамический диапазон детектирования не менее 70 нг. Минимально открываемое количество [c.177]

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения составляет в воде — 0,015 мг/л, в почве — 0,02 мг/кг, в растительном материале — 0,01 мг/кг. Степень определения, % в воде — 89,9 2,2, в почве— 75,7 2,4, в растительном материале — 79,4 1,8. Минимально детектируемое количество метилового эфира трихлоруксусной кислоты с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации 1,5 нг. [c.212]

Хроматографирование. Хроматографирование осуществляют при следующих условиях. Хроматограф Цвет-106 , детектор постоянной скорости рекомбинации. Стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-Ы (0,16-0,20 мм), промытым кислотой и сила- [c.213]

Детектор постоянной скорости рекомбинации. В хроматографах Цвет-100 эксплуатируется оригинальная [c.123]

Как указывалось выше, в ионизационных детекторах в любой момент времени сумма скоростей образования, рекомбинации и сбора заряженных частиц равна нулю. Если ток через детектор искусственно поддерживать постоянным, то при постоянной скорости образования заряженных частиц скорость их рекомбинации также неизбежно должна быть постоянной. В общем случае появление отрицательных ионов, вызванное введением в ДЭЗ анализируемых веществ, должно приводить к возрастанию скорости рекомбинации (что имеет место в классическом варианте ДЭЗ). Однако при заданном постоянном токе детектора скорость рекомбинации должна оставаться постоянной, что возможно лишь при соответствующем росте напряженности поля, препятствующем рекомбинации. Увеличение напряженности поля происходит за счет возрастания напряжения на электродах детектора. Таким образом, полезным сигналом детектора является увеличение напряжения на детекторе, однозначно связанное с количеством вещества, поступающим в детектор. В соответствии с принципом работы этот детектор получил название детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР). [c.124]

Оба варианта детектора ( классический ДЭЗ и новый ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электропроводности (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ДЭЗ фиксируется уменьшение тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянном токе детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом существенных преимуществ перед ДЭЗ, среди которых следует назвать в первую очередь значительное расширение линейного динамического диапазона концентраций до 100—200 по сравнению с 20—30 для той же конструкции в режиме измерения тока. Это достигается как за счет увеличения верхнего предела концентраций, так и за счет снижения порога чувствительности, который для ДПР доведен до значения, не превышающего [c.124]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Рис. п.50. Схема включения детектора постоянной скорости рекомбинации. [c.148]

Масса гпг компонента, попавшего в колонку, пропорциональна объему указанной порции газа и его концентрации в паровой фазе. В процессе хроматографического разделения эта масса не изменяется. Она рассчитывается по измеренным значениям У сигнала детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР) по нелинейному уравнению. Адекватность этого уравнения и численные значения коэффициентов устанавливают, измеряя зависимость сигнала У от известной концентрации X определяемого компонента в градуировочной пробе анализируемой воды. [c.440]

Использование детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР), основанного на явлении захвата электронов, неизбежно приводит к нелинейным градуировочным характеристикам [419]. Механизм нелинейности связан с ограниченным числом свободных электронов, стационарная концентрация ко- [c.447]

Применение приемов селективного газохроматографического определения, а именно — анализа равновесной паровой фазы, детектора постоянной скорости рекомбинации (селективного к [c.451]

Внимание Наиболее чувствительным пределом измерения электрометра, работа на котором с детектором постоянной скорости рекомбинации гарантируется с уровнем шумов, не превышающим 0,5% шкалы, является шкала 2- Ю"" Л. При этом порог чувствительности по у-гексахлорциклогексану (линдаиу) не превышает 5-10 ° мг/см, что соответствует введению в испаритель 1—5 нг у гекса-хлорциклогексана. Указанные данные можно получить только при использовании в качестве газа-носителя азота особой чистоты. [c.248]

Задание. Определить порог чувствительности детектора постоянной скорости рекомбинации по у-гексахлорциклогек-сану и концентрацию его в гексане. [c.248]

Детектор постоянной скорости рекомбинации. В хэо.матогра-фах Цвет-500 эксплуатируется оригинальная система детектирования по захвату электронов, основное отличие < оторой ( т известных состоит в том, что детектор работает в режиме постоянного ионного тока. [c.126]

Оба варианта детектора ( классический ДЭЗ и ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электрической проводимости (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ДЭЗ фиксируется уменьшение силы тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянной силе тока детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом существенных преимуществ перед ДЭЗ, среди которых следует назвать в первую очередь значительное расширение линейного динамического диапазона по сравнению с той же конструкцией в режиме измерения силы тока. Это достигается как за счет увеличения верхнего предела концентраций, так и за счет снижения предела детектирования, который для ДПР доведен до значения, не превышающего 10 мг/см по 7-гексахлорцнклогексану. Весьма важно также, что повышение напряженности поля при введении анализируемого вещества в ДПР препятствует образованию объемного заряда и устраняет влияние контактной разности потенциалов на процессы сбора заряженных частиц, те.м самым обеспечивая большую устойчивость работы детектора и отсутствие искажений сигнала. [c.127]

Примечание ДЭЗ — детектор электронного захвата ДТИ — детектор термоионный ДПР — детектор постоянной скорости рекомбинации ДТП — детектор по теплопроводности ДП — детектор по плотности ДИП — детектор ионизацпонно-пламенный. [c.57]

Хроматографирование. Условия хроматографирования следующие.. Детектор постоянной скорости рекомбинации. Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S с 5% SE-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин. Скорость продувочного газа (азот особой чистоты) через детектор 150 мл/мин. Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора 220 С, испарителя 220°С.. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты потен-.циометра 240 мм/ч. Линейный динамический диапазон детектирования до 200 нг. Минимально детектируемое количество 20 нг. Абсолютное время удерживания -3 мин 5 с. Для повышения надежности идентификации хроматографирование может быть проведено на колонке с 5% 0V-17 на хроматоне-N (0,16—0,20 мм), промытом кислотой и силанизированном DM S. Температура термостата колонок в этом случае 200°С, остальные условия хроматографирования те же. Абсолютное время удерживания 5 мин 30 с. [c.160]

Приборы и посуда. Хроматограф серии Цвет с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Азот особой чистоты с содержанием кислорода 0,001% и влаги 0,03%. Секундомер. Микрошприц на 10 мкл. Стеклянные хроматографические колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 18 мм. Ротаца-онный испаритель типа ИР-1. Сушильный шкаф. Стеклянные У-образные колонки для хроматографа длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Прибор для перегонки растворителей. Набор пипеток, Колбы мерные на 50 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 и 250 мл. Круглодонные колбы на 100 и 500 мл. Делительные воронки на 250 и 500 мл. [c.169]

Хроматографирование. Вводят в хроматограф 5 мкл гексанового раствора. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 или аналогичный прибор с детектором постоянной скорости рекомбинации. Рабочая шкала электрометра 1,0-10- А. Скорость протяжки ленты самописца 0,7 см/мин. Длина стеклянной колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена хроматоном-Н-А У ОМСЗ (0,16—0,20 мм) с 5% 5Е-30. Температура колонки 200°С, детектора 230°С, испарителя 250°С. Скорость газа-носителя азота 30 мл/мин, поддува детектора 150 мл/мин. Время удерживания дактала относительно гексахлорбензола 2 мин 9 с. Абсолютное время удерживания гексахлорбензола 1 мин 25 с. [c.170]

Хроматографирование. Условия хроматографирования (хроматограф Цвет-106 ), Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16—0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S, с 5% SE-30, Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость азота особой чистоты через детектор постоянной скорости рекомбинации 150 мл/мин. Температура термостата колонок 170°С, термостата детектора 230°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 2А. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. [c.188]

Хройатографирование, Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 . Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16—0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S, с 5% SE-30, Скорость газа-носителя (азот-особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость азота особой чистоты через детектор постоянной скорости рекомбинации 150 мл/мин. Температура термостата колонок 170°С, термостата детектора 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 A. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Порядок элюирования из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4-Д, метиловый эфир 2,4,5-Т. Время удерживания метилового эфира 2,4-Д 1 мин 45 с. Хроматографирование одной-пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот-и по градуировочному графику находят содержание 2,4-Д в упаренном экстракте. [c.191]

Условия хроматографирования следующие. Стеклянная спиральная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-Ы (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным ВМСЗ, с 5% 5Е-30. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость продувочного газа через детектор 250 мл/мин (хроматограф Цвет-106 ). Температура термостата колонок 190°С, термостата детектора постоянной скорости рекомбинации 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Минимально детектируемое количество метилового эфира 2,4-ДМ—3 нг, линейный динамический диапазон до 70 нг метилового эфира 2,4-ДМ. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Порядок выхода из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4,5-Т, метиловый эфир 2,4-ДМ. Абсолютное время удерживания в этих условиях метилового эфира 2,4,5-Т — [c.195]

Хроматографирование. Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 с детектором постоянной скорости рекомбинации, работающим по принципу захвата электронов. Стеклянная спиральная колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном-N (0,16— 0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S, с 5% SE-30. Ско- [c.207]

В отечественном газовод хроматографе Цвет-106 установлен детектор постоянной скорости рекомбинации (ДПР) [89], работающий по принципу детектора по захвату электронов, но со значительно большей величиной линейного динамического диапазона (—500). Микрокулонометрический детектор [90, 91] более селективен для определения галогенсодержащих пестицидов по сравпо-нию с детектором по захвату электронов, хотя и обладает меньшей чувствительностью. [c.227]

Детектор иониза ионно-пламенный ДИП Детектор теплопроводности ДТП Детектор плотности газов ДП Детектор постоянной скорости рекомбинации ДПР Детектор термоионный ДТИ Термостат колонок ТК-15 Термостат колонок ТК-18 Термостат детекторов ТД-16 Регулятор температуры РТ-09 Регулятор температуры РТ-17 Регулятор температуры РТ-20 П грамматор температуры [c.104]

Хроматограф Цвет-500 с детектором постоянной скорости рекомбинации, ДПР (рабочие шкалы электрометра 1 10 -4 10 А), укомплектованный приставкой для парофазного анализа и интегратором или программно-аппаратным комплексом на базе ПК типа МультиХром . [c.529]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология