Пламенно-ионизационные детекторы,(термоионные, пламенно-фотометрические

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Использование селективных методов детектирования. В газовой хроматографии наибольшее распространение получили детекторы двух типов по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Оба они считаются детекторами универсальными. Их сочетание с селективными детекторами (электронозахватным, пламенно-фотометрическим, термоионным и др.) является мощным средством групповой идентификации ком понентов смесей неизвестного состава. При записи с использованием нескольких детекторов хроматограмм разделенной на одной и той же колонке анализируемой смеси при условии попадания в каждый детектор равных количеств вещества на хроматограммах в зависимости от природы вещества и механизма работы детектора регистрируются различные по размерам пики. Отношение сигналов детекторов к данному веществу и является критерием отнесения последнего к тому или иному классу химических соединений. [c.223]

Подготовка проб при определений фосфорорганических пестицидов аналогична подготовке при определении хлорсодержащих пестицидов [43, 53]. Основное различие анализа состоит в используемом детекторе. Для определения пестицидов обоих классов (хлор-и фосфорорганических) можно использовать, например, пламенно-ионизационный детектор, однако чувствительность определения резко возрастает при использовании специфических детекторов. При определении остатков фосфорорганических пестицидов обычно используют пламенно фотометрический или термоионный детекторы. [c.375]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Хроматографы ЛХМ. Выпускают различные модели хроматографов ЛХМ. Они также имеют блочную конструкцию и включают катарометр, пламенно-ионизационный, электронозахватный, термоионный (аэрозольного типа), пламенно-фотометрический детекторы, блок программирования температуры (с максимальной скоростью 25°С/мин) и блок автоматического управления дозатором. При работе в изотермическом режиме (до 300°С) точность поддержания температуры составляет 0,1 °С. Нижние пределы обнаружения составляют для катарометра (по пропану) 10 % (об.), для пламенно-ионизационного детектора (но пропану) 10 г/с, для термоионного (по фосфору) 3,5-10 г/с и (по азоту) 6-10 г/с, для пламеннофотометрического (по сере) 2-10 г/с и для электронозахватного (по линдану) 3-10 г/с. [c.167]

Цвет-2000 — газовые аналитические лабораторные хроматографы, предназначенные для качественного и количественного аналнза веществ с температурой кипения до 450°С. Хроматографы этой серии снабжены пятью детекторами пламенно-ионизационным, электронозахватным, термоионным (на фосфор и азот), пламенно-фотометрическим и катарометром. Температурный режим — изотермический и программирование температуры от —100 до 400°С. Колонки аналитические стеклянные и стальные, а также стеклянные капиллярные. Для хроматографа характерна максимальная степень автоматизации благодаря наличию нстроенной ЭВМ. [c.63]

Наиболее часто в практике газовой хроматографии используется пламенно-ионизационный детектор в последнее время получили распространение детекторы электронозахватный, пла-менно-фотометрический, фотоионизационный и термоионный. [c.78]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Детектор ионизационно-пламенный ДИП Детектор по теплопроводности ДТП Детектор постоянной рекомбинации ДПР Детектор термоионный ДТИ Детектор пламенно-фотометрический ПФД Детектор ионизационно-пламенный для капиллярных колонок ДИП Термостат колонок (аналитический блок) Регулятор температуры РТП-3.5 Регулятор температуры РТИ-36 Регулятор температуры РТИ-.36-02 Устройство криогенное [c.115]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

Средняя линейная скорость газа-носителя определяется из времени удерживания неудерживаемого вещества. Это вызывает трудный вопрос выбора вещества-метки. Для детектора по теплопроводности и электронозахватного детектора удовлетворительные результаты дает воздух, однако он не детектируется ни пламенно-ионизационным, ни пламенно-фотометрическим, ни термоионным детекторами. Для пламенно-ионизационного детектора в большинстве случаев приемлемые результаты дает метан, особенно при высоких температурах. При умеренных температурах на большинстве жидких фаз он до некоторой степени удерживается, давая значения коэффициента емкости колонки, которые редко превосходят 0,1. [c.62]

ГОЩ—пламенно-ионизационный детектор, ЭЗД — электроноаахват ный детектор, ТИД—термоионный детектор, ПФД — пламенно фотометрический детектор [c.251]

В газовой хроматографии применяется несколько десятков различных типов детекторов. Из универсальных наиболее широкое распространение получили детектор по теплопроводности (каторо-метр), пламеиио-ионизационный и аргоно-ионизациопный. Из селективных наиболее широко исиользуется детектор электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический. [c.299]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [260]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется в соответствующий сигнал. В обычных условиях фотоэмиссия экранируется соответствующим цилиндром и, таким образом, свет попадает на фотоумножитель только при удлинении пламени. Для анализа соединений фосфора используют фильтр с максимумом пропускания 526 нм, а при анализе серосодержащих соединений — с максимумом пропускания 394 нм. Рекомендуется система, включающая три параллельно работающие микрогорелки, которые могут служить для детектирования фосфора, серы, а также для обычного пламенно-ионизационного детектирования остальных веществ. [c.234]

Таким образом, атомно-эмиссионный детектор, в противоположность пламенно-фотометрическому или термоионному (каждый из которых избирателен лишь по отношению к соединениям, содержащим фосфор и серу или фосфор и азот соответственно), является детектором со строго регулируемой селективностью по отношению к многочисленным химическим элементам. Так, при настройке на обнаружение в эмиссионных спектрах органических соединений только линий углерода (по каналу углерода) регистрируется выходная хроматографическая кривая, подобная хроматограмме, записываемой по показаниям универсального пламенно-ионизационного детектора. Однако параллельно с детектированием всех углеродсодержащих веществ АЭД позволяет количественно прослеживать выход из колонки соединений, содержащих наряду с углеродом и водород, кислород, азот, серу, галогены и другие, чуть ли не все химические элементы таблицы Д. И. Менделеева и их стабильные [c.331]

Наибольшее распространение в промышленности для этих целей получили хроматографические анализаторы, основанные на распределении компонентов между несмешивающимися фазами, одна из которых подвижная (жидкость, инертный газ), другая неподвижная (жидкость или твердое тело). В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз различают жидкостную и газовую хроматографию. Хроматограф состоит (рис. 4.70) из дозатора, осуществляющего ввод пробы газа вместе с газом-носителем в термостатированные колонки хроматографа, после которых устанавливаются детекторы, фиксирующие изменения выходящих составляющих. Сигнал из каждого детеюора через преобразователь поступает в микропроцессор и на регистрирующий прибор. В качестве детектора обычно применяют катарометр, работа которого основана на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности среды, т.е. анализируемого состава вещества. Для повышения эффективности способов избирательности анализа применяют селективные типы детекторов. Например, для органических соединений применяют детекторы ионизации пламени и фотоионизационный, для соединений серы и фосфора — пламенно-ионизационный фотометрический, для азот-, серо- и фосфорсодержащих соединений — термоионный и т.д. [c.437]

В настоящее время наиболее употребительными являются детекторы по теплопроводности и ионизационно-пламенный. Структурные особенности молекул по относительному (сравнительному) отклику ДТП и ДИП выявить трудно. И тем не менее величина относительного сигнала даже этих двух детекторов в ряде случаев оказывается достаточно информативной при необходимости отнесения исследуемого вещества к тому или иному гомологическому ряду [61 ]. Гораздо большие возможности функционального качественного анализа (расширение круга анализируемых объектов) обеспечивает комбинирование катарометра нли ДИП и одного (двух, редко --- больи1его числа) из селективных детекторов, например термоионного, электронно-захватного или пламенно-фотометрического (см. гл. И). [c.198]

Возможно [6] использование газохроматографических детекторов (пламенно-ионизационных, пламенно-фотометрических, термоионных, фотоионизационных, электронозахватных, хемилюминес-ценгных и др.), которые позволяют повысить чувствительность и селективность как в обьпшом, так и в микроколоночном вариантах жидкостной хроматографии. Для соединения жидкостного и газового хроматографов применяют интерфейсы, в том числе транспортные с движущимся носителем и прямого ввода с предварительным испарением элюента. Такая система применяется, например, для анализа [c.86]

Разработаны варианты капиллярной флюидной хроматографии, флюидной хромато-масс-спектрометрии, флюидной хроматографии с программированием давления и потока, а также препаративной флюидной хроматографии. Используют пламенно-ионизационный, термоионный, пламенно-фотометрический, рефрактометрический, инфракрасный и ультрафиолетовый детекторы. Объектами исследования служили нефтяные остатки, олигомеры и полимеры, полиароматические углеводороды и их нитропроизводные, полиглицериды, полисахариды, красители, оптические изомеры производных аминокислот, металлоорганические соединения и т. д. [27—29]. [c.77]

Хроматографы Сигма 4В — одна из последних моделей, выпускаемых американской фирмой Perkin — Elmer . Прибор обеспечивает работу при изотермическом режиме (до 399 °С) и оснащен катарометром (с термисторами), пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, термоионным и электро-нозалватным детекторами. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология