Анализ перхлоратов

Ни один из безводных перхлоратов щелочноземельных металлов не имеет четко выраженной температуры плавления. При термическом анализе перхлоратов магния и кальция кривые температур характеризуются температурными остановками, которые могут быть приняты за температуры плавления или разложения гидратов. Калориметрическими определениями установлено, что перхлорат кальция аналогично перхлоратам щелочных металлов разлагается с образованием хлористого кальция. При разложении гексагидрата перхлората магния наблюдается заметная потеря в весе без резкого излома кривой температура—вес продуктом распада является окись магния. [c.46]

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПЕРХЛОРАТОВ [c.105]

Анализ перхлоратов основан обычно на превращении перхлорат-иона С10 в хлорид-нон СГ, который затем определяют объемным или весовым методом. Анализы ведут также восстановлением перхлоратов солями трехвалентного титана или осаждением их в виде труднорастворимых солей (например, перхлоратов калия и тетрафениларсония или комплексов четвертичных солен аммония). В особых случаях при анализе чистой хлорной кислоты применяют метод титрования. [c.105]

Химический анализ перхлоратов 123 [c.106]

Количественный анализ перхлоратов может быть выполнен" а) разложением их до хлоридов с последующим определением хлорид-иона или израсходованного восстановителя б) осажде- [c.106]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

Осаждение нерастворимых солей. Перхлораты не образуют нерастворимых солей с тяжелыми или ш,елочноземельными металлами. Трудно растворимы только перхлораты калия, рубидия н цезия, которые и используются для количественного определения. Этот метод удобен для анализа перхлоратов, но связан с необходимостью удаления мешающих примесей или уменьшения их раствор и мости. [c.109]

Химический анализ перхлоратов , 127 [c.110]

Перхлорат аммония. Анализ перхлората аммония ведут восстановлением его до хлорида при сплавлении в платиновом тигле с карбонатом натрия . Образовавшийся при этом хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра хлориды, хлораты, броматы и перхлораты щелочных металлов мешают анализу, и в случае их присутствия должны быть внесены поправки. [c.112]

Ниже приведена подробная методика анализа перхлората аммо- [c.112]

Перхлорат калия. Анализ перхлората калия ведут, восстанавливая его до хлорида при нагревании с хлористым аммонием в платиновом тигле . Выделившийся хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра. Хлориды и хлораты мешают анализу и в случае их присутствия необходимо вносить поправки. Типичный анализ технического продукта характеризуется следуюш,ими данными (цвет вещества—белый) [c.116]

При подготовке перевода книги к печати описание операций приготовления пробы, приготовления реактива Фишера и установки его титра, определения воды, нерастворимых в ней примесей и pH водного раствора было опущено ввиду полной аналогии с описанием соответствующих операций при анализе перхлората аммония. — Прим. ред. [c.116]

Химический анализ перхлоратов 125 [c.125]

При определении содержания воды в органических растворителях в присутствии солей было замечено влияние на точность анализа перхлоратов магния и алюминия [13]. Отмечалось, хотя н несколько меньшее, влияние солей натрия и лития. В связи с этим при построении градуировочных графиков необходимо учитывать наличие в анализируемом органическом веществе различных неорганических ионов, например путем введения соответствующих поправок. [c.27]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Из формулы хлорной кислоты и перхлоратов очевидно, что коор-динациоиное число семивалентного хлора. равно 4. Согласно же рентгеноструктурному анализу перхлоратов, четыре атома кислорода окружают атом хлора тетраэдрически. Но координащюнное число (при заданной валентности) настолько характерная константа неметаллического элемента, что он стремится сохранить свойственное ему численное значение этой величины не только в своих кислотах и солях, но и в различных модификациях своего ангидрида. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология