Железа перхлораты анализ

Растворяют пробу в абсолютированном спирте, изопропаноле или бензоле (в качестве растворителя можно брать и воду, но при этом несколько уменьшится чувствительность метода) с таким расчетом, чтобы в полученном растворе содержалось 0,01-— 0,001 М карбоксильной группы. Переносят 5 мл этого раствора в колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой и переходником. (Если требуется анализировать более концентрированный раствор или получить данные для калибровочного графика, берут меньшее количество этого раствора и доливают его растворителем до получения объема, равного 5 мл например, берут 2 мл раствора пробы и 3 мл растворителя.) В другую такую же колбу наливают 5 мл растворителя. После этого в обе колбы (с пробой и с чистым растворителем) добавляют по 3 мл профильтрованного щелочного раствора реагента, помещают в них кусочек пористого материала для кипячения, ставят на плитку небольшой мощности и присоединяют к ним обратные холодильники. Кипятят растворы в течение 5 мин. После кипячения колбы снимают с плитки, холодильники в колбы не смывают, охлаждают растворы до комнатной температуры и смывают перхлоратом железа(III) (реагент) содержимые колб в отдельные мерные колбы емкостью 50 мл. Затем реагентом доводят объемы полученных растворов до меток и, встряхивая колбы, добиваются полного растворения осадка гидроокиси же-леза(1П). Спустя несколько минут измеряют поглощение раствора пробы относительно поглощения холостого раствора при длине волны, соответствующей максимуму поглощения (табл. 3.2). Данные для построения калибровочного графика получают с помощью того же эфира, что и определяемый, или, что несколько хуже, эфира той же кислоты. В обоих случаях следует использовать тот же растворитель, что и в основном анализе. [c.124]

Общее содержание алифатических ненасыщенных соединений в газообразных углеводородах определяют пропусканием газа через бромную воду при этом ее оптическая плотность уменьшается последнюю измеряют в фотометре со светофильтрами (зеленый светофильтр). Поскольку при этой операции могут происходить некоторые потери брома вследствие его летучести, газ направляют через абсорбер, содержащий раствор едкого натра для поглощения брома. Этот раствор по окончании поглощения подкисляют хлорной кислотой и обрабатывают перхлоратом железа (П) с целью восстановления гипобромита в бромид. Восстановленный раствор осаждают затем в соответствующих условиях нитратом серебра при этом образуется устойчивая коллоидная суспензия бромида серебра (перхлорат серебра растворим). При проведении одного нз анализов были получены следующие данные [c.257]

В методе изотопного разбавления к анализируемому образцу добавляют известное количество индикатора Li, образец переводят в раствор и выделяют щелочные металлы. Для этой цели при анализе силикатных пород может быть использовано нагревание смеси перхлоратов до 500° С, причем алюминий и железо образуют нерастворимые окислы, после чего спек обрабатывают водой и отделяют хлориды щелочных металлов фильтрованием. Часть полученного раствора используют для масс-спектрального анализа. На рис. 31, а приведен масс-спектр природного лития, содержащего 92,5% Li на рис. 31, б — индикатора лития Li, состоящего на 99,6% из Li. На рис. 31, в показан спектр, получающийся при обработке 1,8 мкг индикатора с такими же количествами реагентов, которые применялись для растворения образцов минералов. Небольшое увеличение пика лития Li вызвано присутствием лития в реагентах, что дает поправку 0,1 мкг Li. На рис. 31, г, д, е показаны спектры, полученные при добавках 1,8 мкг индикатора к 127, 203 и 365 мг образца соответственно. По величинам изотопных отношений можно вычислить содержание лития, равное (21,1 21,3 и 21,5) 10" % соответственно [301, 1286, 1393]. [c.129]

Перхлорат двухвалентного железа был использован в качестве восстановителя в ледяной уксусной кислоте для определения трехокиси хрома и перманганата натрия . Разложение перхлората трехвалентного железа при нагревании изучено Мэрвиным и Вулавером (с применением методов весового анализа), которые установили, что конечным продуктом распада является Ре,Оз. [c.56]

Теплота образования соли равна —7,75 ккал/моль . Таким образом, она значительно менее стабильна, чем хлорид серебра, теплота образования которого составляет —30,4 ккал/моль. Вследствие такой нестабильности при размалывании или разламывании осадков этой соли после фильтра наблюдаются взрывы. Бринкли сообщил о сильном взрыве, который произошел при разламывании осадка перхлората серебра, полученного перекристаллизацией из бензола. В данном случае детонация вызвана присутствием продукта присоединения бензола. Хейн наблюдал взрыв, происшедший при измельчении в ступке полученного на фильтре осадка перхлората серебра. При анализе хлорной кислоты, из которой приготовляли А С104, не обнаружили ни хлорида, ни хлората, ни органических соединений. Применявшееся азотнокислое серебро содержало только спектроскопические следы меди и железа. Присутствие эфирата в осадке после фильтра исключалось. Поэтому был сделан вывод, что взрыв вызван исключительно действием перхлората серебра. [c.59]

Хлорная кислота в электрохимическом анализе. Гендриксон описал осаждение меди, серебра и кадмия из разбавленных растворов хлорной кислоты электрохимическим путем. Были опубликованы работы по осаждению кобальта и никеля , железа и свинца . Норвиц привел общий обзор этой области применения НСЮ. Сообщалось , что анион перхлората в меньшей степени восстанавливался, чем сульфат-ион, и во время электролиза не-давал побочных реакций. [c.126]

Девени и сотр. [114] для относительно быстрого определения влаги и оксидов в металлических порошках применяли восстановительный метод. Через кварцевую трубку с анализируемой пробой пропускали сухой водород при 1200 °С. Воду, первоначально присутствовавшую в образце, и воду, образовавшуюся при восстановлении оксидов поглощали в трубке с перхлоратом магния и взвешивали. Метод применяли для анализа порошков железа, кобальта, никеля и бронзы. [c.173]

Титанометрический метод объемного анализа основан на титровании окислителей (бихроматов, хроматов, перхлоратов, трехвалентного железа и др.) солями титана (III). Трехвалентный титан легко отдает один электрон, окисляясь при этом до че-тырехвалентного [c.43]

Мо, Р, С1, Вг, J, Ке. Кроме того, железо в присутствии алюминия, рутения и висмута полярографируется только первым методом, а в присутствии кобальта, никеля и циркония — только вторым. Применяемое мокрое разложение навески смесью серной кислоты и перекиси водорода допускает анализ взрывоопасных веществ, в состав которых входят серебро и перхлорат-ион. [c.159]

Ванадатометрия основана на применении титрованных растворов метаванадата аммония NH4VO3 и других соединений ванадия. Как метод объемного анализа ванадатометрия разработана советским химиком В. С. Сырокомским в 1936 г. Титрование ва-надатом аммония применяют при определении фосфора, серы,, кальция, хрома, марганца, железа, меди, молибдена, свинца,, перхлоратов, гидразина. При определении железа (II) титрование ведут вбн. растворе H2SO4 с индикатором (0,1%-ным раствором фенилантраниловой кислоты). Реакция идет по уравненик> V0+ + 2Н + -f ё VQ2+ + HjO [c.421]

В некоторых работах экстрагируют ионные ассоциаты перхлората и хелатов металлов. Так, можно экстрагировать п-бутиро-нитрилом перхлорат три(1,10-фенантролината) железа(П) и проводить затем спектрофотометрическое измерение экстракта 8. Этот же комплекс можно экстрагировать нитробензолом 9. Экстракция проходит количественно при pH = 1,5—10,0, максимум светопоглощения лежит при 516 нм, график линеен от 10- до 4-10- М перхлората. Определению не мешают хлорид, сульфат и фосфат (10 -кратный избыток каждого иона), но некоторые ионы мешают анализу. Был изучен хелат три-2,2 -дипиридила с железом (II) [10]. Ионный ассоциат хелата с перхлоратом экстрагируют нитробензолом, максимум светопоглощения — при 524 нм. Закон Бера выполняется для 0,4—4 ррт перхлората. Определению не мешают хлорид, бромид и сульфат. [c.406]

Ленин мешают медь(II) и железо(II). Этот титрант нашел применение для анализа смесей сульфид — сульфит — тиосульфат с ин-дигокарыиио , в качестве ипдпкатора [28]. Использование этого титранта для анализа приведенной смеси анионов позволяет получить приемлемые результаты, однако замена таллием(III) иода в более старых методиках приводит к появлению значительных ошибок. Преимущества перхлората таллия (III) связаны с тем, что он сохраняет свои окислительные свойства в течение длительного периода времени и не подвергается влиянию воздуха и света. [c.585]

Для определення Сз в золе молока (см. рис. 8) используется ряд трудоемких операций осаждение цезия в виде кобальтинит-рита, затем перхлората, кремневольфрамата и, наконец, хлоро-платината. Выделение цезия в виде висмутйодида с предварительным сбросом мешающих иримесей на гидроокиси железа позволяет наиболее коротким путем отделить цезий от калия [54]. Однако для радиохимического анализа пищевых продуктов этот метод не применялся. [c.74]

Для количественного определения липидов применялись почти все методы количественного анализа результатов ТСХ. Виок и Холмен [257] оценивали содержание сложных эфиров колориметрически. После разделения соединений пятна экстрагировали диэтиловым эфиром и переводили соединения в гидроксамовые кислоты. С этой целью к каждой экстрагированной пробе добавляли по 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидроксида натрия и 0,1 мл 2,5 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина (оба раствора в 95 %-ном этаноле), нагревали на водяной бане при 65—70°С до полного испарения растворителя, охлаждали, добавляли 5 мл обнаруживающего реактива —перхлората железа. В результате образовывались окрашенные комплексы. Через 30 мин измеряли оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм. Обнаруживающий реагент можно приготовить следующим образом [257] сначала исходный раствор, содержащий 5,0 г перхлората железа (не желтого) в 10 мл 70 %-ной хлорной кислоты плюс 10 мл дистиллированной воды, разбавляют до объема 100 мл холодным абсолютным этанолом. Далее 4 мл этого раствора плюс 3 мл 70 %-ной хлорной кислоты разбавляют до 100 мл охлажденным абсолютным этанолом и сразу же после этого используют реактив. [c.98]

Азот определяют методом газовой хроматографии, сжигая пробу в трубке размером 20 х 0,63 см, заполненной окисью меди трубку помещают перед аналитической колонкой [31]. Порошкообразная окись меди, смешанная с инертной набивкой, не вполне пригодна из-за высокого сопротивления потоку газа и тенденции порошка оседать и уплотняться. Гораздо лучшие результаты получают в том случае, когда трубку набивают тонкой медной проволокой. Проволоку затем травят водным раствором нитрата железа и сжигают в потоке воздуха до СиО. При рабочей температуре 700° продуктами сжигания являются вода, углекислый газ и двуокись азота. Пары воды удаляют перхлоратом магния, а углекислый газ и двуокись азота разделяют на двухметровой колонке, заполненной силикагелем. Площадь под пиком СОг пропорциональна содержанию углерода в пробе, а площадь под пиком N02 пропорциональна содержанию азота. Таким образом, отношение углерода к азоту можно рассчитать без взвешивания пробы. Модифицировав этот метод, можно определять содержание азота в отдельных компонентах смеси. Для выделения компонентов смесь пропускают через соответствующую колонку для ГЖХ. Элюаты из этой колонки пропускают через трубки для сжигания и сушки, превращая их в СОг и N02. Эти газы затем разделяют на колонке с силикагелем, чтобы определить, какое количество каждого из них образовано отдельным компонентом смеси. В сложных смесях пик углекислого газа, выделившегося из одного соединения, может перекрывать пик двуокиси азота, образованного от другого соединения. Чтобы избежать этого, в качестве газа-носителя используют углекислый газ, так что ТК-ячейка детектирует только пики, соответствующие азоту. Если проводить анализ таким образом, то необходимо точно знать вес пробы. Количество углерода при этом определить нельзя. [c.570]

Для определения воды применяют 1) высушивание в сушильных шкафах до постоянного веса 2) гетерогенную перегонку жидких материалов с углеводородами или галогенопроизводными и измерение объема отслаивающейся воды 3) поглощение воды перхлоратом магния, СаЗО , СаСЦ, Р Об и т. п. и определение содержания ее по привесу поглотителя 4) обработку исследуемого в-ва карбидом кальция и измерение объема выделившегося ацетилена. Очень часто применяют т.н.реактив Фишера — иод-пиридин-метаноль-ный р-р, в состав к-рого входит ЗОа. Под действием воды происходит разрушение иод-пиридинового комплекса и выделение молекулярного иода. Определение воды выполняют титриметрически. Точку эквивалентности устанавливают по появлению отчетливой желто-оранжевой окраски свободного иода титр реактива — по стандартному р-ру иода в метаноле. При помощи реактива Фишера определяют воду в нефтяных фракциях, красках, лаках и политурах, пищевых продуктах и т. д. Титриметрич. метод применяется также для изучения процессов, связанных с выделением или поглощением воды. Известно много вариантов метода. В большинстве случаев воду эк-страг ируют из растворимых соединений или взвесей в неполярных растворителях и затем определяют титрованием реактивом. При анализе окрашенных в-в, а также нек-рых суспензий и эмульсий точку эквивалентности устанавливают электрометрически. Онре-деление воды затруднительно, а иногда невозможно в соединениях, вступающих в реакцию с одним из компонентов реактива (окислы и гидроокиси металлов, соли 2-валентной меди и 3-валентного железа, борная к-та и окислы бора и др.) в подобных случаях либо пассивируют эти в-ва по отношению к реактиву, напр, введением избытка уксусной к-ты устраняют влияние аминов и гидразинов, либо определяют мешающие в-ва в отдельных пробах и вводят соответств. [c.42]

Титанометрический метод объемного анализа основан на титровании окислителей (бихроматов, хроматов, перхлоратов, трех-валеитного железа и др.) солями титана (III). Трехвалентный [c.43]

Большие количества никеля и кобальта мешают определению меди, так как окраска хелата меди в их присутствии не устойчива во времени. Нитрат, сульфат, хлорид, фосфат и перхлорат не мешают определению меди. Капризон был использован для анализа железа и стали [2350]. [c.338]