Аммония перхлораты анализ

Анализ перхлоратов основан обычно на превращении перхлорат-иона С10 в хлорид-нон СГ, который затем определяют объемным или весовым методом. Анализы ведут также восстановлением перхлоратов солями трехвалентного титана или осаждением их в виде труднорастворимых солей (например, перхлоратов калия и тетрафениларсония или комплексов четвертичных солен аммония). В особых случаях при анализе чистой хлорной кислоты применяют метод титрования. [c.105]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

Перхлорат аммония. Анализ перхлората аммония ведут восстановлением его до хлорида при сплавлении в платиновом тигле с карбонатом натрия . Образовавшийся при этом хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра хлориды, хлораты, броматы и перхлораты щелочных металлов мешают анализу, и в случае их присутствия должны быть внесены поправки. [c.112]

Перхлорат калия. Анализ перхлората калия ведут, восстанавливая его до хлорида при нагревании с хлористым аммонием в платиновом тигле . Выделившийся хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра. Хлориды и хлораты мешают анализу и в случае их присутствия необходимо вносить поправки. Типичный анализ технического продукта характеризуется следуюш,ими данными (цвет вещества—белый) [c.116]

При подготовке перевода книги к печати описание операций приготовления пробы, приготовления реактива Фишера и установки его титра, определения воды, нерастворимых в ней примесей и pH водного раствора было опущено ввиду полной аналогии с описанием соответствующих операций при анализе перхлората аммония. — Прим. ред. [c.116]

Для веществ, склонных к взрывчатому разложению, представляет повыщенную опасность трение и соударение частиц в потоке. Однако анализ возможности загорания в струйной мельнице чистого перхлората аммония с частицами размером 2—200 мкм показал, что если исходить из сопоставления скоростей движения продукта критической — 300 м/с, при которой может быть загорание, и максимально достигаемой в мельнице — 260 м/с, то имеется основание сделать вывод об отсутствии такой опасности [136]. [c.149]

Для количественного определения кальция была применена следующая методика. К нагретому до кипения анализируемому раствору прибавили раствор щавелевой кислоты, затем медленно нейтрализовали раствором гидроокиси аммония по метилоранжу. Осадок отфильтровали, промыли раствором щавелевокислого калия, прокалили при 950° С, тигель с окисью кальция охладили в эксикаторе с перхлоратом магния и взвесили. Результат анализа оказался неправильным. Указать, какая ошибка из нижеприведенных допущена в методике а) неправильно выбран индикатор б) неправильно выбрана промывная жидкость в) неправильно выбрана температура прокаливания г) неправильно выбрано вещество для наполнения эксикатора д) допущены все четыре названные ошибки. [c.170]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

Оценивая эти три метода, Росс и Лоув [301 ] пришли к следующим выводам 1) при анализе удобрений, содержащих гидратную воду, нагревание при 100 °С дает более высокие результаты, чем два других метода 2) при анализе материалов, которые теряют воду в вакууме над перхлоратом магния, высушивание в токе нагретого до 60 °С воздуха дает заниженные результаты по сравнению с двумя другими методами 3) в присутствии свободной кислоты при 100°С увеличивается скорость дегидратации моногидрата первичного фосфата кальция 4) при высушивании нитрата аммония, содержащего окклюдированную воду, в токе нагретого до 60 °С воздуха получаются более высокие результаты, чем при высушивании в вакуум-эксикаторе 5) деструкция нитрата аммония при 100 °С протекает достаточно медленно 6) все три метода в основном дают сравнимые результаты при анализе стабильных материалов, не содержащих гидратной и окклюдированной воды 7) высушивание при 100 °С не пригодно для анализа смесей, содержащих легкоокисляющиеся органические вещества и мочевину. [c.123]

Кенан и Зигмунд [89 описали методику определения воды в перхлорате аммония с использованием реакции обмена протонов между ионом аммония и водой в среде диметилформамида (ДМФА). (Диметилформамид — жидкость с высоким значением диэлектрической проницаемости.) При увеличении содержания воды пик ЫН уширяется и сдвигается в сторону пика НаО. Ширина пика на половине его высоты является рабочей величиной для построения линейного градуировочного графика при анализе растворов [c.483]

Типичный пример выделения нитросоединений из промышленных смесей описан в работе [1]. Вместо обычных способов экстракции было применено хроматографическое разделение, что имеет большое значение для работы с взрывчатыми веществами. Этот способ был успешно применен для разделения ряда двухкомпонентных реактивных топлив, содержащих нитроглицерин, триацетилглицерин, 2-нитродифениламин, резорцин, перхлорат аммония, алюминий, 2,4,6,8-циклотетраметилентриамин и нитроцеллюлозу. Этот способ можно использовать для анализа реактивных топлив различных типов, а не только топлив, содержащих большое число нитрогрупп. В этих случаях для разделения можно применять колонки как с хромосорбом Т (ПТФЭ), так и силикагелем. [c.296]

Ванадатометрия основана на применении титрованных растворов метаванадата аммония NH4VO3 и других соединений ванадия. Как метод объемного анализа ванадатометрия разработана советским химиком В. С. Сырокомским в 1936 г. Титрование ва-надатом аммония применяют при определении фосфора, серы,, кальция, хрома, марганца, железа, меди, молибдена, свинца,, перхлоратов, гидразина. При определении железа (II) титрование ведут вбн. растворе H2SO4 с индикатором (0,1%-ным раствором фенилантраниловой кислоты). Реакция идет по уравненик> V0+ + 2Н + -f ё VQ2+ + HjO [c.421]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Из изложенного ясно, что при кинетическом анализе реакций разлолсения значительного внимания требуют особенности образования и роста ядер фазы твердого продукта. Положение облегчается тем, что для этих реакций указанные особенности часто поддаются экспериментальному наблюдению. Проведение непосредственных микроскопических измерений наряду с исследованием кинетики суммарных процессов позволило Савинцеву и Болдыреву проверить применимость методов расчета удельных скоростей реакции к реакциям термического разложения перхлората аммония и дегидратации семиводного сульфата магния [11]. [c.104]

Примером этой методики служит анализ легко разлагающихся твердых веществ (Гошгариан, 1966). На плоском конце серебряного электрода диаметром 0,3 см высверливали отверстие с одинаковыми диаметром и глубиной ( 0,15 см) и помещали в него пробу перхлората аммония. Искровой разряд возбуждали при помощи серебряного противоэлектрода. [c.319]

Тетрафторид фосфора. Первоначальные попытки получения радикалов данного типа основывались на возможности присоединения одного электрона к иону перхлората с образованием СЮ . Интерес к таким радикалам был особенно велик, поскольку их свойства можно было бы непосредственно сопоставить со свойствами манганат-иона МпО , спектр ЭПР которого был детально изучен [ 13]. Все попытки получить ион-радикал СЮ не увенчались успехом. Другие оксианионы неметаллов обнаружили еще меньшую тенденцию к присоединению дополнительного электрона. Тем не менее Мортон решил данную проблему, облучая у-квантами гекса-фторфосфат аммония. В результате был получен тридцатитрехэлектронный радикал тетрафторида фосфора. При анализе спектра этого радикала было установлено, что изоэлектронный радикалу РО и, следовательно, радикалу СЮ тетрафторид фосфора при комнатной температуре находится в матрице в состоянии быстро заторможенного вращения. Вследствие этого удалось определить только изотропную компоненту тензоров сверхтонкого взаимодействия. Учитывая особый интерес, проявляемый к радикалу РР4, мы сделали попытку получить дополнительную информацию из спектров при низких температурах [11. Однако этому препятствовали две почти неразрешимые трудности. Одна из них состояла в том, что при низких температурах удавалось получить только огибающие спектры, поскольку почти сферически симметричные и нейтральные радикалы не имели предпочтительной ориентации в кристалле. Дополнительную трудность вызывали присутствующие в системе другие радикалы. [c.222]

Хлорная кислота и перхлораты — сильные окислители. Водные растворы НСЮ4 используют для влажного сожжения при анализе органических веществ. Перхлорат аммония МН4СЮ4 применяют как окислитель твердых ракетных топлив. [c.507]

Производные тиомочевины и тиосемикарбазида реагируют [особенно в присутствии хлорида олова(П)1 с осмием, давая окрашенные продукты некоторые из них экстрагируются хлороформом и другими органическими растворителями Гейлман и Ниб предложили методы определения осмия посредством о,о -дитолилтиомочевины (красный продукт) и 1,4-дифенил-тиосемикарбазида (фиолетовый продукт). Ниже описан ход анализа осмия при помощи первого реагента. Небольшие количества сульфатов, перхлоратов и иона аммония не мешают определению. Сульфиты и нитраты должны отсутствовать. Палладий, родий и рутений дают окрашенные, экстрагирующиеся хлороформом продукты. Иридий и платина совсем не дают или дают слабую окраску и поэтому могут присутствовать в небольших количествах. 1,4-Дифенилтиосемикарбазид является лучшим реагентом в случае, если осмий определяют в присутствии родия и небольших количеств рутения Ни<0,10з). [c.635]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология