Перхлорат сплавление

Трифениламин является твердым веществом т. пл. 127°. Основные свойства у него выражены настолько слабо, что он не способен образовывать солей ни с соляной, ни с серной кислотами правда, известны его перхлорат и фторгидрат. Прн обработке трифениламина раствором азотистокислого натрия и концентрированной серной кислотой или при сплавлении его с щавелевой кислотой получаются синие красители. [c.571]

При сплавлении с карбонатом натрия перхлораты превращаются в хлориды которые могут быть затем осаждены азотнокислым серебром. Хлораты п хлориды мешают опреде. ению, но часто их легко удалить. [c.106]

Перхлорат аммония. Анализ перхлората аммония ведут восстановлением его до хлорида при сплавлении в платиновом тигле с карбонатом натрия . Образовавшийся при этом хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра хлориды, хлораты, броматы и перхлораты щелочных металлов мешают анализу, и в случае их присутствия должны быть внесены поправки. [c.112]

Поправка на присутствие примесей обьгано бывает незначительной. Если при сплавлении применяли карбонат калия или соли калия были введены в раствор в ходе анализа каким-нибудь другим образом, то может выделиться перхлорат калия. Поэтому следует избегать ирименения солей этого металла. Перед прокаливанием остатка кремнекислоты его (а также и фильтровальную бумагу) надо хорошо отмыть от перхлоратов. [c.943]

В методе сплавления с перекисью натрия уголь окисляют в бомбе Парра при помощи перекиси натрия и перхлората калия или хлорноватокислого калия. Остаток от окисления разводят водой, подкисляют и фильтруют фильтрат обрабатывают хлористым барием, как и по методу Эшка. [c.76]

В платиновом тигле с крышкой отвешивают 10 г сухой селитры, прибавляют 10 г соды, не содержащей хлористых соединений, перемешивают платиновой проволокой и нагревают постепенно при закрытом тигле до плавления. Плавление должно быть полным и протекать спокойно, причем крышку снимать не следует. Через V4 часа пламя удаляют и закрытому тиглю дают охладиться. При хорошо проведенном плавлении содержимое тигля представляет собой сплошную массу, приставшую ко дну тигля, без разбрызганных по стенкам частиц. Для установления необходимой величины пламени проводят пробное плавление, открывая время от времени крышку тигля. Затем устанавливают, в первую очередь качественно, что содержание перхлората меньше 0,1 /q. Для этой цели растворяют сплавленную массу в чистой азотной кислоте, разбавленной половинным объемом воды при этом, во избежание разбрызгивания, тигель покрывают часовым стеклом и при помощи пипетки, вводимой между часовым стеклом и стенкой тигля, вливают маленькими порциями кислоту до тех пор, пока не прекратится вспенивание. Жидкость в тигле должна давать на лакмусовую бумагу явно кислую реакцию. Затем жидкость переливают в колбу, емкостью в 250 мл, причем часовое стекло и тигель споласкивают водой. Раствор в колбе доводят до 250 мл, тщательно взбалтывают, затем пипеткой, градуированной на 0,1 мл, берут из колбы 50 мл и прибавляют такое количество раствора азотнокислого серебра (1,56 г чистого серебра растворяют в нескольких миллилитрах чистой азотной кислоты и доводят до 1 литра, 1 мл мг перхлората), которое соответствует максимальному содержанию перхлората в 0,1 /q (а также и максимальному количеству в 0,01 /q хлористого соединения). Жидкость взбалтывают и несколько раз пропускают через фильтр, предварительно промытый азотной кислотой. Фильтрование продолжают до тех пор, пока стекающая жидкость не станет прозрачной, затем фильтрат испытывают соляной кислотой или азотнокислым серебром, чтобы узнать, содержится ли хлористое соединение в количестве большем или меньшем, чем допустимый максимум. С оставшимся раствором можно повторить опыт или же количественно определить содержание перхлората. [c.539]

СгОз [5,1317] и кремниевых включений в стали [5,1318]. Примеси азота (нитриды) в сталях, ниобии, тантале, цирконии и других металлах определяют после перевода в аммиак разложением с.месью хлорной и фтороводородной кислот под давлением [5.1319] поправка холостого опыта на аммиак для этих кислот после их очистки намного меньше, чем для серной кислоты. Перхлораты металлов в остатке после удаления кислоты упариванием при нагревании переходят в хлориды (щелочные и щелочноземельные металлы) или в оксиды (железо, алюминий и др,), но, по-видимому, реакции не всегда идут количественно [5.1320], Описано использование перхлоратов для разложения сплавлением. Так, при определении серы в угле пробу сплавляют с 3 г смеси Эшка, к которой добавлено 0,1—0,2 г перхлората калия [5.1321]. [c.221]

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

До недавнего времени сущ,ествовало мнение, что перхлоратные комплексы не образуются ни в водных растворах, ни при сплавлении безводных перхлоратов Однако в последние годы все чаще появляются сведения о синтезе комплексов, в которых перхлоратные ионы входят во внутреннюю сферу. Для этой цели часто используется безводная хлорная кислота. [c.181]

Перхлораты щелочных металлов вступают в реакцию с расплавленным хлористым кадмием, при этом выделяется газообразный хлор, дающий синее окрашивание с тиокетоном Михлера или красное окрашивание со смесью флуоресцеин-бромид. Фай-гль и Гольдштейн сообщили, что таким путем можно обнаружит > присутствие перхлората при его концентрации в пробе 1—5 мкг. Хлораты и нитраты меитают определению, но они могут быть удалены выпариванием с концентрированной соляной кислотой. Неудобный же метод, осноЕ. анный на сплавлении перхлоратов с хлористым цинком, был описан Гучем и Крейдером в этом случае открываемый минимум перхлората составляет 50 мкг. [c.106]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Для полного разложения почти всех урановых руд и пород может быть рекомендован следующий метод соответствующую навеску прокаленной при 500— 600° руды обрабатывают концентрированной HNOз или царской водкой при нагревании неразложившийся остаток отфильтровывают, промывают затем озоляют фнльтр и прокаливают при 500—600°. Прокаленный остаток обрабатывают концентрированной НР с доб лением небольшого количества НМОз или Н.,804 если необходимо, обработку плавиковой кислотой повторяют несколько раз до полного разложения силикатов. Так как при дальнейшем отделении и определении урана в большинстве случаев присутствие Р -иона нежелательно, то после разложения руды плавиковой кислотой фториды переводят в сульфаты, перхлораты или нитраты выпариванием с Н,804, НСЮ4 или НМОз. Полученные соли растворяют в разбавленной НЮз если при этом остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, а затем разлагают сплавлением с бисульфатом калия. [c.344]

Для микроанализа силикатных и карбонатных минералов Рили и Виллиаме [297 ] нагревали пробы массой 10 мг при 1100— 1200 °С в токе чистого азота. Освобождающаяся вода поглощалась в тарированной поглотительной трубке перхлоратом магния и пентоксидом фосфора на пемзе. Авторы сообщают, что при анализе проб, содержащих 4,1% воды, стандартное отклонение составило =t0,05%. Присутствие серы (в виде сульфидов) не мешало определению. Тот же общий метод Рили [297] применял и при макро-аналитическом определении воды и карбонатов в горных породах. Для этого 0,5—1,5 г образца измельчали, фракцию 80 меш нагревали при 1100—1200 °С в течение 30—40 мин в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 3 л/ч. Выделяющуюся влагу поглощали перхлоратом магния и определяли гравиметрически. При высоком содержании фтора или серы пробу покрывали слоем свежепрокаленного оксида магния. В холостых пробах масса поглотителей увеличивалась всего на 0,1—0,2 мг за 1 ч. Полученные результаты для некоторых минералов приведены в табл. 3-21. Как видно из таблицы, эти данные хорошо согласуются с результатами метода Пенфилда (сплавление с оксидом свинца). Для полного удаления воды из таких минералов, как ставролит, тальк, топаз и эпидот, требуется нагревание до температуры 1200 °С [296, 371]. При этих условиях результаты хорошо согласуются с результатами модифицированного метода [c.172]

Перхлорат висмута обладает тем преимуществом, что образуемый им осадок фосфата висмута точно отвечает формуле BiPOe и не образует основных солей. Однако состав осадка все же несколько зависит от кислотности раствора и оказывается постоянным только в сильнокислой среде при pH не выше 1,2. Поэтому при титровании фосфора перхлоратом висмута необходимо регулировать кислотность так, чтобы окраска индикатора (метилового фиолетового) изменилась до чисто-зеленой. Если раствор, в котором надлежит определять фосфор, был получен щелочным сплавлением и водным выщелачиванием осадка, то его можно непосредственно титровать перхлоратом висмута, предварительно добавив концентрированной хлорной кислоты по каплям, до указанного перехода окраски. Титрование проводят при —0,3 в (МИЭ) с платиновым вращающимся электродом. Кривая имеет форму б. [c.328]

Нерастворимые в воде хлориды следует разлагать нагреванием с соответствующими растворителями или сплавлением. Хлорид свинца обрабатывают бикарбонатом натрия или калия при нагревании. Хлорид серебра сплавляют с карбонатом натрия или калия и плав выщелачивают водой, а хлорид ртути (I) обрабатывают едким натром или едким кали. Соединения, в которых хлор находится частично или полностью в неонизированном состоянии, следует разлагать осторожным прокаливанием, (например, перхлораты) или нагреванием с раствором карбоната натрия [например, хлорид ртути (II)]. [c.807]

Гидратированная окись железа(П1) легко растворяется в кислотах и до некоторой степени в сильных основаниях. При кипячении концентрированных растворов гидроокисей стронция или бария с перхлоратом железа(П1) образуются гексагидроксоферраты(П1) состава Мз [Ре (0Н)е12 в виде белых кристаллических порошков. При взаимодействии с гидроокисями щелочных металлов получаются соединения состава М РеОг. Их можно получить также сплавлением Ре Оз с гидроокисями щелочных металлов или карбонатами, взятыми в стехиометрическом соотношении. В умеренно щелочных растворах всегда в небольшом количестве присутствует ион, состав которого, по-видимому, отвечает формуле [Ре (0Н)в1 . [c.273]

Для обнаружения перхлората гцелочного металла проводят его сплавление с d la в микропробирке. Пробирку закрывают реактивной бумагой, предварительно обработанной раствором тиокетона Михлера. Образующийся хлор дает на бумаге сине пятно [345]. Таким путем обнаруживают 1 мкг перхлората. Если реактивную бумагу обработать флюоресцеин-бромидной смесью, то положительным эффектом является появление красного пятна. Предел обнаружения в этом случае составляет 5 мкг, предельное разбавление — 1 10000. Присутствие галогенатов или нитратов делает необходимой предварительную обработку парами конц. H I. [c.29]

Другой метод определения хлорат-ионов в присутствии нерхлорат-ионов основан на восстановлении смеси хлорат- и перхлорат-ионов до хлорид-ионов сплавлением с хлоридом аммония. Во второй порции восстанавливают хлорат-ион до хлорид-иона желе-зом(П). Сумму определяют комплексонометрическим титрованием после осаждения Ag l, растворения осадка в KNi( N)4 и титрования выделившегося никеля раствором комплексона III в при--сутствии мурексида [539]. Хлорат-ионы могут быть восстановлены до хлорид-ионов с помощью SOg, перхлорат-ионы при этом остаются незатронутыми и могут быть восстановлены хлоридом титана [915]. [c.52]

В случае анализа тетрафторхлоратов ш,елочных элементов все высказанное также справедливо. Определение щелочного элемента в этих солях может быть осуществлено путем осаждения в виде сульфата или перхлората. Для анализа тетрафторхлоратов использовали метод, основанный на сплавлении вещества с пероксидом натрия в бомбе и гидролизе, после чего компоненты определяли по стандартной методике [5]. [c.309]

S harrer i определяет хлорат в присутствии перхлората, восстанавливая металлическим магнием в азотнокислом растворе, при этом только хлорат восстанавливается до хлорида. Сумма хлората и перхлората определяется путем Босстановления порошком меди при сплавлении. [c.119]

По Веск у, к селитре для производства нитрита предъявляются требования, чтобы помимо гарантированного содержания 96—97% NaNO первоначально присутствующий Na l и Na l, образующийся из перхлората натрия (при сплавлении с содой, известью или пиролюзитом), в сумме не превышали максимум I ,,. [c.120]

Другие методы определения щелочных металлов. Превращение кобальтинитрита калия и натрия в перхлорат калия, применявшееся Кенигом, было предложено Гатри и Миллером [11] и Миллером и Трэвисом [12]. В варианте, предложенном этими авторами, силикат разлагают обычным путем сплавлением по Л. Смиту, выщелачивают и делят водную вытяжку одна часть идет на определение натрия в виде цинкуранилацетата натрия без удаления кальция, другая часть — для определения калия осаждением его в виде кобальтинитрита калия и последующего превращения в перхлорат. [c.167]

Сплавления с пиросульфатом калия следует избегать, так как при дальнейшем присоединении раствора плава к раствору, содержащему хлорную кислоту, выделится трудно растворимый осадок перхлората калия КСЮ4. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология