Серебра перхлорат анализ

Общее содержание алифатических ненасыщенных соединений в газообразных углеводородах определяют пропусканием газа через бромную воду при этом ее оптическая плотность уменьшается последнюю измеряют в фотометре со светофильтрами (зеленый светофильтр). Поскольку при этой операции могут происходить некоторые потери брома вследствие его летучести, газ направляют через абсорбер, содержащий раствор едкого натра для поглощения брома. Этот раствор по окончании поглощения подкисляют хлорной кислотой и обрабатывают перхлоратом железа (П) с целью восстановления гипобромита в бромид. Восстановленный раствор осаждают затем в соответствующих условиях нитратом серебра при этом образуется устойчивая коллоидная суспензия бромида серебра (перхлорат серебра растворим). При проведении одного нз анализов были получены следующие данные [c.257]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

Перхлорат аммония. Анализ перхлората аммония ведут восстановлением его до хлорида при сплавлении в платиновом тигле с карбонатом натрия . Образовавшийся при этом хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра хлориды, хлораты, броматы и перхлораты щелочных металлов мешают анализу, и в случае их присутствия должны быть внесены поправки. [c.112]

Перхлорат калия. Анализ перхлората калия ведут, восстанавливая его до хлорида при нагревании с хлористым аммонием в платиновом тигле . Выделившийся хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра. Хлориды и хлораты мешают анализу и в случае их присутствия необходимо вносить поправки. Типичный анализ технического продукта характеризуется следуюш,ими данными (цвет вещества—белый) [c.116]

Методы Д и Е удобны для анализа проб, не растворимых в воде. В методе Д в качестве реактива используется перхлорат серебра в метаноле, а выделяющуюся кислоту титруют слабым амином, благодаря чему устраняются помехи, вызываемые легко омыляемыми эфирами. В методе Е растворителем служит пиридин, обладающий тем достоинством, что имеет и основные, и комплексообразующие свойства. [c.378]

Большое значение имеет количество прибавляемого к титруемому раствору индикатора 3 или 4 капель из капельницы обычного типа при использовании нитрата серебра достаточно при большем количестве индикатора конечная точка титрования не резко выражена. При использовании в качестве реактива перхлората серебра можно, брать 4—5 капель индикатора. Для большинства исследованных соединений конечная точка титрования наблюдается более резко при анализе с перхлоратом, чем с пит- [c.386]

Некоторые из методов, описанных выше, можно приспособить для анализа в микромасштабе. Однако целесообразнее использовать простой и точный микрометод, основанный на взаимодействии алкина с перхлоратом серебра. Этот метод рассмотрен ниже. [c.358]

Принцип. Анализ ацетиленовых соединений обсуждался в разделе II гл. 10. Водород при тройной связи может замещаться ионами различных металлов при действии их солей с выделением 1 эквивалента соответствующей неорганической кислоты. Например, 1 моль децина-1 реагирует с перхлоратом серебра, образуя 1 моль хлорной кислоты [c.490]

Теплота образования соли равна —7,75 ккал/моль . Таким образом, она значительно менее стабильна, чем хлорид серебра, теплота образования которого составляет —30,4 ккал/моль. Вследствие такой нестабильности при размалывании или разламывании осадков этой соли после фильтра наблюдаются взрывы. Бринкли сообщил о сильном взрыве, который произошел при разламывании осадка перхлората серебра, полученного перекристаллизацией из бензола. В данном случае детонация вызвана присутствием продукта присоединения бензола. Хейн наблюдал взрыв, происшедший при измельчении в ступке полученного на фильтре осадка перхлората серебра. При анализе хлорной кислоты, из которой приготовляли А С104, не обнаружили ни хлорида, ни хлората, ни органических соединений. Применявшееся азотнокислое серебро содержало только спектроскопические следы меди и железа. Присутствие эфирата в осадке после фильтра исключалось. Поэтому был сделан вывод, что взрыв вызван исключительно действием перхлората серебра. [c.59]

Хлорная кислота в электрохимическом анализе. Гендриксон описал осаждение меди, серебра и кадмия из разбавленных растворов хлорной кислоты электрохимическим путем. Были опубликованы работы по осаждению кобальта и никеля , железа и свинца . Норвиц привел общий обзор этой области применения НСЮ. Сообщалось , что анион перхлората в меньшей степени восстанавливался, чем сульфат-ион, и во время электролиза не-давал побочных реакций. [c.126]

Анализ жидких и твердых проб. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл вносят 40 мл раствора нитрата или перхлората серебра и 3 или 4 капли раствора метилового пурпурного (количество индикатора является решающим). Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи или кислоты, затем вносят наве-ску пробы, содержащую 2,0—3,5 мэкв ацетиленового водорода, и титруют выде лившуюся кислоту 0,1 н. раствором щелочи до появления зеленой окраски индикатора, наблюдаемой в проходящем свете. Кислотные или основные примеси следует определить в отдельной пробе и в результаты анализа внести соответствую щие поправки. [c.383]

Основной недостаток аргентометрического метода — высокая стоимость серебряных реактивов. Однако тщательный отбор соединений для анализа, а также регенерация серебра из сточных вод позволяет в значительной степени снизить стоимость анализа. Концентрация ионов серебра, необходимая для предотвращения выпадения ацетиленида, для некоторых соединений оказывается значительно меньше, чем для других. Например, 2-ме-тилбутин-З-ол-2 и 3-метилпентин 1 ол-3 анализируют, прибавляя пробу, содержащую 1,5 мэкв соединения, к 100 мл 0,3 М водного раствора нитрата серебра, с последующим титрованием выделившейся кислоты 0,05 н. раствором щелочи. В этих условиях осаждения ацетиленида не наблюдается. С другой стороны, большинство углеводородов, например ацетилен и гексин-1, ацетилениды которых осаждаются в разбавленных растворах нитрата серебра, анализируют, пользуясь концентрированными растворами (2,0-— 3,5 М) нитрата или перхлората серебра. [c.386]

Мо, Р, С1, Вг, J, Ке. Кроме того, железо в присутствии алюминия, рутения и висмута полярографируется только первым методом, а в присутствии кобальта, никеля и циркония — только вторым. Применяемое мокрое разложение навески смесью серной кислоты и перекиси водорода допускает анализ взрывоопасных веществ, в состав которых входят серебро и перхлорат-ион. [c.159]

Иодат можно отделить осаждением его в виде труднорастворимой бариевой соли. Метод применим для анализа смеси хлорид — иодат, в которой хлорид определяют с применением нитрата серебра. В качестве осадителя применяют крупный катион тетрафениларсония (СбН5)4А5+. В виде ионного ассоциата в этом случае осаждаются также перманганат, перренат, перхлорат, перйодат и вольфрамат. Тетрафениларсоний можно применять и для отделения иодата и для его определения. [c.376]

Для проведения анализа используют микроэлектропечи, обеспечивающие температуру нагрева до 950 °С. Навеску нефти (нефтепродукта) сжигают в кварцевой трубке. В трубку для сожжения помещают также серебро в виде ленты, стружки, проволоки или сетки. Наличие серебра необходимо для улавливания оксидов серы и галогенов, искажающих результаты анализа. Кислород в кварцевую трубку подают из газометра через систему очистки. В качестве поглотительных аппаратов применяют трубки из молибденового стекла. Трубку для поглощения паров воды наполняют безводным перхлоратом магния. Трубку для поглощения СО2 наполняют на объема аскаритом и на Д — перхлоратом магния. Перхлорат магния обладает высокой гигроскопичностью, поэтому работу надо проводить как можно быстрее. [c.75]

Вопросам органического элементарного анализа, особенно определению углерода, водорода, кислорода, азота, серы и галоидов, посвящен краткий, критически составленный обзор [58]. В этот обзор включено описание методов определения углерода и водорода по Тенклиффу [68] и Вагману [69], приспособленных для навесок 50—75 мг. Сожжение рекомендуется проводить в воздухе, а не в кислороде это позволяет легче регулировать процесс и устраняет опасность взрыва. Воздух для сожжения очищают пропусканием через окись меди при 850°, далее — через аскарит и перхлорат магния (дегидрит), после чего он поступает в трубку для сожжения. Навеска, помещенная в кварцевую трубочку, испаряется с такой скоростью, чтобы сожжение протекало в течение 20—30 мин. между навеской и очистительной системой для воздуха помещают печь, нагретую до 700°, назначение которой заключается в том, чтобы препятствовать обратной перегонке анализируемого вещества. Трубку наполняют окисью меди (850°), ванадатом серебра (400°) для улавливания серы и галоидов и, наконец, двуокисью свинца (190°)—для азотсодержащих соединений. Погло- [c.9]