Калия перхлорат анализ

Различное влияние, оказываемое органическими растворителями на неорганические соединения, часто используют в анализе. Например, хлорид лития можно отделить от галогенидов других щелочных металлов экстракцией спиртом или эфиром. Метод количественного определения калия в виде перхлората основан на том, что его растворимость уменьшается при добавлении спирта, а перхлорат натрия при этом переходит в раствор. Хлориды и нитраты щелочноземельных металлов можно разделить смесью спирт-1-эфир. [c.197]

Большинство перхлоратов — солей хлорной. кислоты НСЮ хорошо растворимо в воде. Малорастворимы только перхлораты калия, рубидия, цезия. Получение осадков этих перхлоратов используют в химическом анализе для количественного определения [c.197]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Применение буровых растворов с хлоридом калия и полимером для стабилизации ствола скважины привело к разработке метода промыслового анализа для определения содержания калия. Концентрацию калия в пробе фильтрата бурового раствора рассчитывают путем сравнения объема выпадающего в осадок перхлората калия с объемом получаемого в стандартном растворе хлорида калия, при одинаковых условиях обработки. [c.126]

Заметная растворимость перхлората калия в воде и даже в этаноле (см. стр. 154) приводит к потерям при анализе Поэтому предложен ряд вариантов этого метода, в которых стараются понизить растворимость перхлората калия и этим уменьшить ошибки определения. [c.30]

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

Хлорная кислота и перхлораты находят широкое применение в аналитической практике. Хлорная кислота используется при количественном определении калия осаждением в виде малорастворимой соли — перхлората калия. Как сильный окислитель хлорная кислота используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд. Кроме того, хлорная кислота применяется в качестве растворителя, как среда для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, а также как добавка к электролиту в гальванотехнике п при электролитической обработке металлов. [c.426]

Анализ перхлоратов основан обычно на превращении перхлорат-иона С10 в хлорид-нон СГ, который затем определяют объемным или весовым методом. Анализы ведут также восстановлением перхлоратов солями трехвалентного титана или осаждением их в виде труднорастворимых солей (например, перхлоратов калия и тетрафениларсония или комплексов четвертичных солен аммония). В особых случаях при анализе чистой хлорной кислоты применяют метод титрования. [c.105]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

Осаждение нерастворимых солей. Перхлораты не образуют нерастворимых солей с тяжелыми или ш,елочноземельными металлами. Трудно растворимы только перхлораты калия, рубидия н цезия, которые и используются для количественного определения. Этот метод удобен для анализа перхлоратов, но связан с необходимостью удаления мешающих примесей или уменьшения их раствор и мости. [c.109]

Перхлорат калия. Анализ перхлората калия ведут, восстанавливая его до хлорида при нагревании с хлористым аммонием в платиновом тигле . Выделившийся хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра. Хлориды и хлораты мешают анализу и в случае их присутствия необходимо вносить поправки. Типичный анализ технического продукта характеризуется следуюш,ими данными (цвет вещества—белый) [c.116]

Ниже приведена подробная методика анализа перхлората калия [c.116]

Хлорная кислота и перхлораты широко применяются в химическом анализе. Одна из старейших областей употребления хлорной кислоты—использование се для осаждения калия при его количественном определении. Хлорная кислота (обычно совместно с азотной и серной кислотами) применяется для разрушения органических веществ (влажное сожжение). В неорганическом анализе ее употребляют в качестве агента и среды при экстрагировании, окислении и разделении многих руд, для обезвоживания при определении окиси кремния. [c.119]

Поправка на присутствие примесей обьгано бывает незначительной. Если при сплавлении применяли карбонат калия или соли калия были введены в раствор в ходе анализа каким-нибудь другим образом, то может выделиться перхлорат калия. Поэтому следует избегать ирименения солей этого металла. Перед прокаливанием остатка кремнекислоты его (а также и фильтровальную бумагу) надо хорошо отмыть от перхлоратов. [c.943]

Необходимо учесть, что перхлорат калия способен адсорбировать нуклеотиды, что может приве сти к погрешностям в анализе. Для предотвращения возможной ошибки необходимо работу вести на холоду. [c.96]

Помимо перечисленных выше основных потребителей, хлорная кислота и ее соли применяются в небольших количествах в самых разнообразных отраслях народного хозяйства они широко используются в аналитической химии (например, при количественном определении калия в виде малорастворимого перхлората калия), в фотографии в качестве сенсибилизирующих добавок, как сильные осушающие средства и для других целей. Хлорная кислота как сильный окислитель используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд ее применяют также в качестве растворителя, среды для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, как добавка к электролиту в гальванотехнике и при электролитической обработке металлов. [c.75]

Если концентрация кислоты ниже 74%, то она теряет окислительные свойства. В химическом анализе применяется для растворения ферросплавов и сталей. Является сильной кислотой. При соприкосновении с органическими веществами (уголь, бумага, дерево) хлорная кислота взрывается. Соли хлорной кислоты называются перхлоратами. Перхлораты калия, рубидия, цезия мало растворимы в воде, что используется в микрокристаллоскопическом анализе. [c.295]

Перед проведением анализа пипетку 6 заполняют насыщенным раствором КаС1, манометр 4 — ртутью, бюретку 3 — 30% раствором едкого натра или едкого кали, а осушительные трубки 8 — перхлоратом магния. В раствор щелочи в бюретке добавляют также несколько капель спирта Се — С о (для предотвращения вскипания). [c.845]

Важнейшие окислители в химическом анализе — галогены, перхлорат, хлорная кислота, бромат, иодат, азотная кислота и ее соли, перманганат калия, дихромат калия, перекись водорода, перекись натрия, двуокись свинца, пероксодисульфат амдюиия. Перекись водорода, азотистая кислота и ее солг могут быть и окислителями и восстановителями. [c.151]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

В чем состоит сущность хроматографического анализа 2. Как готовят иониты к работе 3. В чем состоит методика работы с ионитовой колонкой 4. Как определяют перхлорат калия в растворе 5. Как отделяют борную кислоту от тяжелых металлов 6. Как определяют Ва + и РЬ + с помощью анионита 7. Как разделяют Zn + и Си + 8. На чем основана распределительная хроматография 9. Как разделяют ионы на бумаге 10. Что такое экстракция и как она проводится 11. Как концентрируют и определяют микроколичества цинка [c.287]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

В 1936 г. Дейс указал меры предосторожности в случае применения хлорной кислоты для химических анализов, отметив, что мало внимания при этом обращалось на возможность взрывов. Он, правда, привел только одну литературную ссылку Хакль смог привести несколько ссылок. Взрыв нагреваемого спиртового фильтрата при определении калия в форме перхлората Дейс объяснял образованием нестабильного сложного эфира, этил-перхлората, а Мейер и Шпорман считали, что это происходит вследствие контакта кислоты с окисляемым материалом. [c.186]

При проведении анализа в коническую колбу, содержащую 10 мл 0,2%-ного раствора перхлората магния в МИБК, приливают 1 мл исследуемого растворителя. Затем добавляют 50 мг дихромата калия (размер частиц 400 меш), перемешивают и интенсивно встряхивают ровно 1 мин. Полученную смесь фильтруют, фильтрат переносят в кювету длиной 1 см и измеряют пропускание при 370 нм. Затем рассчитывают значение поглощения и с помощью градуировочного графика определяют количество воды. [c.363]

Количественный анализ. Определение углерода и водорода Основой любого количественного анализа вещества на углерод и водород является сжиггшие точной навески вещества (обычно 2—5 мг) в чистом кислороде Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества оксид угле-рода(1У) СО2 и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры В простейшем случае воду поглощают ангидроном — перхлоратом магния М (С104)2, а оксид углерода (IV) — раствором гидроксида калия и по увеличению массы точно находят, сколько СО2 и Н2О образовалось из данной навески вещества [c.20]

Для открытия следбв ртути в органических жидкостях рекомендуется также применять электролиз с золотым катодом в холодном разбавленном азотнокислом растворе с последующим спектроскопическим исследованием катода в трубке Дюпре. Золотой катод перед употреблением нагревают в электрической печи при 900° С до тех пор, пока спектроскопическое испытание не покажет отсутствия ртути. Таким образом, электролизом 10 мл раствора при силе тока 0,2 а в течение 10—15 мин может быть открыта одна часть хлорида ртути (II) в 100 миллионах частей раствора. Взяв для анализа большие количества раствора и сильно пере-< мешивая его при электролизе, можно увеличить чувствительность метода еще в 100 раз. С сильно разбавленными (1 10 миллионам) растворами солей ртути, даже подкисленными азотной кислотой, нельзя работать в стеклянной или кварцевой посуде, поскольку ртуть адсорбируется стенками сосуда. Кроме того, заметная потеря ртути наблюдается и при выпаривании в кварцевой чашке растворов, содержащих ртуть, несмотря на прибавление к ним азотной кислоты, соляной кислоты с перхлоратом калия или серной кислоты с перманганатом калия [c.254]

В табл. 72 приведены результаты электролиза 3,6 н. растворов хлоридов лития, натрия, калия и рубидия при температуре около 60°, причем в качестве характеристики процесса отмечены не только выходы по току, но и время, прошедшее от начала электролиза до появления первых следов перхлората. Количественный анализ на ионы 1 , С10з , IO4 производился после того, как через электролит прошло 150 а-ч. [c.452]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология