Висмут определение гравиметрическое

Катодное разделение и определение металлов. Изящным примером использования кулонометрии при контролируемом потенциале для разделения и определения катионов металлов является анализ сплавов,, содержащих Си, В1, РЬ и 5п. Взвешенную пробу растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот к раствору добавляют тартрат натрия, янтарную кислоту, гидразин и доводят pH до 6,0. Из этого раствора медь можно количественно выделить на платиновом катоде,, потенциал которого поддерживают равным —0,30 В относительна Нас. КЭ. Затем катод взвешивают для определения количества меди катод, покрытый медью, возвращают в ячейку, и на электроде при потенциале —0,40 В выделяют висмут. После гравиметрического определения висмута катод снова возвращают в ячейку далее проводят выделение свинца при потенциале —0,60 В и находят его массу. Катод помещают в ячейку, раствор подкисляют для разложения тартратного комплекса олова (IV), затем при потенциале —0,60 В восстанавливают олово(IV) и находят массу этого металла. [c.428]

Применяют для микрокристаллоскопических реакций для обнаружения сурьмы, висмута, олова, ртути для фотометрического определения нитрита, для гравиметрического определения вольфрама. [c.115]

Хелаты ниоксима, являющегося аналогом димегилглиоксима, успешно используют в анализе, например дпя гравиметрического определения никеля и висмута. Нахфотив, бензофенондиоксим с ионами металлов хелатов не образует. [c.170]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Титрование избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии тиомочевины было использовано при определении циркония в циркониевых сиккативах [514]. После растворения 0,3 г материала в 25 м,л разбавленной H2SO4 (1 4) при нагревании (но Не До кипения) к полученному раствору прибавляют 10 мл 10%-ного тартрата аммоний и 10 мл 0,05 М раствора комплексона III вводят разбавленный аммиак (1 3) до pH 2, кипятят 5 мин., разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1,3 г тиомочевины и титруют 0,05 М растворш нитрата висмута. Перед окончанием титрования проверяют pH и, если нужно, доводят вновь до pH 2. Метод дает такие же результаты, как и гравиметрический метод с миндальной кислотой. [c.123]

Днампнонафталин образует с селеном при рН 2 соединение красного цвета t0H6N2Se, пригодное для гравиметрического определения миллиграммовых количеств селена [11]. В смеси d—Hg—Те или теллуридов сурьмы и висмута предложено определять теллур в повой весовой форме — Те02. В отличие от элементарного теллура, это соединение можно нагревать до 120—140° С без окисления [12, 13]. Описано гравиметрическое определение селена и теллура после восстановления их до элементарного раствором сульфата ванадия (II) [14]. [c.34]

В последнее время появились работы по применению 4-метил-и 4-изопропилниоксима для гравиметрического определения никеля [443]. Указанные реагенты осаждают никель при pH 3—7, выделяя осадки высокой чистоты. Определению не мешают уксусная, щавелевая, лимонная, сульфосалициловая кислоты. Кобальт и медь нужно маскировать цианидами и роданидами, а алюминий, сурьму (III), висмут (III), железо — винной кислотой. [c.79]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Для гравиметрического определения гафния пригодны такие ароматические кислоты, как 1, 3, 5-бензолтрикарбоновая (тримези-новая), 1, 2, 4-бензолтрикарбоновая (тримеллитовая) и 1, 2, 4, 5-бен-золтетракарбоновая (пиромеллитовая), которые обладают большой селективностью по отношению к гафнию и цирконию [84]. Осаждение ведут из горячего (80—90° С) азотнокислого раствора (0,5—0,8-н. НЫОз), содержащего 0,1—0,5 г л гафния, 2%-ным раствором одной из указанных кислот. Промытый несколько раз 1%-ной азотной кислотой, а затем водой осадок сушат и прокаливают до НЮа. Ошибка определения меньше 1 %. Определению мешают висмут (III) и церий (IV). При осаждении из сернокислых растворов результаты получаются заниженными вследствие комплексообразования гафния с ионом 504 . [c.374]

Среди большого числа серусодержащих органических реагентов для качественного обнаружения и количественного онределения металлов наиболее интересны циклические соединения, содержащие в кольце атомы азота и серы к ним относятся меркан-тобензотиазол, меркаптобензимидазол, висмутол I, висмутол II и т. н. Последние синтезированы Бушем [1, 2] и подробно исследованы как аналитические реагенты Дубским [3, 4]. Оба реагента образуют характерные окрашенные осадки с металлами группы сероводорода и могут быть использованы для обнаружения малых количеств висмута [3, 4], для гравиметрических, тит-риметрических, фотометрических определений и разделения катионов. [c.218]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Много исследований посвящено разработке методов анализа селена и теллура с использованием гидразина. Еще в конце прошлого столетия Яннаш и Мюллер создали гравиметрический метод количественного разделения и определения указанных элементов с помощью сульфата гидразония. Позднее Ховорка предложил метод гравиметрического определения селена с предварительным отделением его от свинца, кадмия, висмута, сурьмы и ванадия или от молибдена и вольфрама с помощью гиД [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология