Гафний гравиметрическое определение

Гравиметрические методы. В связи с появлением избирательных фотометрических и комплексонометрических методов определения содержания циркония и гафния гравиметрические методы определения этих элементов утратили свое значение. Однако из гравиметрических методов до сих пор применяют следующие. [c.142]

В. Гравиметрическое определение циркония и гафния [2J [c.561]

И. П. Алимарин и Цзэ Юнь-сян [2] показали, что А-бензоил-и-фенилгидроксиламин является чувствительным реагентом для гравиметрического определения циркония. Гафний в присутствии циркония определялся трудно, пока Н. С. Полуэктов и др. 140] не применили для этой цели арсеназо . Гафний и цирконий образуют с арсеназо окрашенные комплексы, различно реагирующие на изменение концентрации соляной кислоты. Растворяют 15 мг смешанных окислов гафния и циркония в 2—3 мл соляной кислоты, добавляют [c.162]

Фосфатный метод является одним из первых методов гравиметрического определения циркония [13—15]. Осаждение проводят из раствора, содержащего 10 об. % серной кислоты, нагретого до 40—50° С, 20%-ным раствором фосфата аммония осадитель вводят в большом избытке. Фосфат гафния менее растворим, чем фосфат циркония [14, 16, 20], поэтому гафний также можно определить в виде фосфата. [c.367]

Таблица 100. Реактивы, применяемые для гравиметрического определения гафния

ОТДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.52]

При определении циркония и гафния в различных природных соединениях и сплавах гравиметрическим методом необходимо предварительное удаление сопутствующих элементов. При определении примесей в цирконии и сплавах на его основе иногда требуется их отделение от циркония. Кроме того, при определении примесей в цирконии и гафнии спектральным методом необходимы спектрально чистые соединения циркония для приготовления эталонов. [c.52]

Близость химических свойств циркония и гафния во многом определяет специфику аналитических методов определения последнего. Для количественного определения гафния особое значение приобретают физические методы (рентгеноспектральные, спектральные и др.). Химические и физико-химические методы применяются в меньшей степени, так как в этом случае необходимо предварительное отделение гафния от сопутствующих элементов, в том числе и от циркония, что связано с большими трудностями. Для удаления циркония рекомендуется применять хроматографические, экстракционные, ректификационные и другие способы. Гравиметрические методы в настоящее время используются мало из-за длительности анализа. Значительное место в гравиметрических методах определения гафния и циркония и отделения их от других металлов занимают органические кислоты и их соли. Применение органических веществ позволяет повысить специфичность реакции на эти металлы. Больше внимания уделяется разработке быстрых и точных рентгеноспектральных, спектрографических и спектрофотометрических методов количественного определения гафния. [c.366]

Фотометрические методы, не уступая по точности гравиметрическим и титриметрическим, являются более быстрыми и удобными для определения малых содержаний циркония и гафния в различных сплавах, соединениях, полупродуктах, рудах и концентратах. [c.393]

Миндальная кислота и некоторые ее замещенные — одни из немногих органических осадителей, образующие осадки с ионами циркония и гафния, пригодныедля взвешивания (без прокаливания до МеОг). Они широко применяются для гравиметрического определения указанных элементов в различных веществах. При определении циркония прямым взвешиванием манделата некоторые [c.64]

Селениты гафния и циркония — малорастворимые соединения, поэтому они применяются для количественного гравиметрического определения элементов при их совместном присутствии [21—24]. До недавнего времени об этих соединениях имелись лишь отрывочные сведения [25—27]. В работе [28] изучено взаимодействие хлоридов гафния и циркония с селенистой кислотой в водных растворах при соотношении HaSeOg к металлу, изменяющемуся от 1 до 20. При небольшом избытке селенистой кислоты получаются основные селениты переменного состава, цирконий образует более гидролизованные соединения, чем гафний. Основные селениты являются аморфными веществами при избытке селенистой кислоты они легко переходят в средние соли. В случае гафния такой переход осуществляется легче, чем для соединения циркония. ИК-спектры поглощения показывают, что в основных селенитах, по-видимому, имеются полимерные цепочки — Ме—О—Ме—О—. [c.225]

Для гравиметрического определения гафния пригодны такие ароматические кислоты, как 1, 3, 5-бензолтрикарбоновая (тримези-новая), 1, 2, 4-бензолтрикарбоновая (тримеллитовая) и 1, 2, 4, 5-бен-золтетракарбоновая (пиромеллитовая), которые обладают большой селективностью по отношению к гафнию и цирконию [84]. Осаждение ведут из горячего (80—90° С) азотнокислого раствора (0,5—0,8-н. НЫОз), содержащего 0,1—0,5 г л гафния, 2%-ным раствором одной из указанных кислот. Промытый несколько раз 1%-ной азотной кислотой, а затем водой осадок сушат и прокаливают до НЮа. Ошибка определения меньше 1 %. Определению мешают висмут (III) и церий (IV). При осаждении из сернокислых растворов результаты получаются заниженными вследствие комплексообразования гафния с ионом 504 . [c.374]

Для гравиметрического определения титана, циркония и гафния и отделения их от большого числа других элементов (и, РЬ, РЗЭ, платиновых металлов и др.) рекомендуются тропеолин О (/г-бензолсульфонатазорезорцин) и тропеолин ООО (а-бензолсульфо-натазонафтол) [86]. Осаждение проводят из растворов с pH 1,5— 2,0, содержащих 0,05—0,2 г окиси металла (в 50 мл), водным раствором осадителя (0,02 моль1л) при 50° С. Образуются осадки с отношением Ме реагент =1 1, окрашенные в яркий оранжево-крас-ный цвет, которые отделяют фильтрованием, промывают водой, подкисленной соляной кислотой и прокаливают до двуокисей. [c.374]

Методика опробирована на цирконах и эвдиалитах, содержание гафния в которых соответственно составляет 2 и 0,2%. Чувствительность метода при фотометрическом определении га-Ю %, при гравиметрическом—п-10" %. Средняя относительная ошибка 5—7%. Продолжительность определения —20— 24 часа, включая разложение образца и хроматографическое разделение. [c.96]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Метод основан на использовании радиоактивных изотопов гафния (обычно Hf с периодом полураспада 44,6 дней), которые смешивают с определенными количествами его стабильного изотопа. Для этого к анализируемой пробе добавляют известное количество изотопа гафния и после выделения чистой гафниевой фракции определяют ее удельную активность. Содержание гафния в пробе устанавливают по калибровочной кривой, выражающей зависимость изменения удельной активности гафния от его содержания в эталонных образцах Для установления удельной активности количество выделенного гафния определяют гравиметрически или колориметрически. Хотя этот метод и предусматривает выделение гафния из пробы, его достоинством является возможность неколичественного его выделения. Пользуясь этим методом, можно определять весьма малые количества гафния, благодаря наличию специальных методик точного измерения радиоактивности. [c.441]

Авторы [98 ] радиохимически чистый гафний добавляли к анализируемому раствору в виде азотнокислого раствора после чего гафний отделяли от циркония ионным обменом на катионите КУ-2х12 из азотнокислого раствора (2-н. HNO3). Довольно быстрое разделение элементов происходило при элюировании колонки 0,7-н. серной кислотой. Количество выделенного гафния определялось гравиметрически, осаждением в виде гидроокиси, или фотометрически с ализарином S. Эта методика позволяет определять гафний в присутствии циркония с относительной ошибкой примерно 10% при содержании гафния менее 1% и с ошибкой 3—5% при большем его содержании. Метод применялся для определения гафния в цирконии, смесях окислов и в эвдиалите. Результаты определений хорошо совпадают с данными рентгеноспектрального анализа. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология