Дегидрирование с выделением СОа или СО эфиров

Часть эфиров, образующихся при реакции, подвергаются далее омылению водным раствором едкого натра. Разделение органического слоя продуктов окисления с выделением непрореагировавшего циклогексана, возвращаемого в цикл окисления, циклогексанона-ректификата, поступающего на получение лак-тама, и циклогексанола-ректификата, поступающего на стадию дегидрирования, осуществляется в системе многоступенчатой ректификации. Водный слой продуктов реакции окисления направляется на уничтожение или на дальнейшую переработку. [c.79]

Кроме того, катализатор чувствителен к примеоям в циклогексаноле, особенно к воде и кислородсодержащим соединениям (сложным эфирам, кислотам) Поэтому его применяют только для дегидрирования циклогексанола, полученного гидрированием фенола [10, 11] Исходный циклогексанол в этом случае содержит не менее 99,8% основного вещества и в качестве примесей небольшие количества фенола (0,005%) и этилциклогексана (0,03%). Непрореагировавший же циклогексанол, выделенный из [c.107]

Недавно получен (1321 аналогичный продукт присоединения глюкозы при дегидрировании кониферилового спирта под действием пероксидазы хрена или сырого фермента, выделенного из плодового тела гриба Agari us bisporus в насыщенных водных растворах глюкозы. Доказано, что D-глюкуроновая кислота образует с хинонметидом связь типа бензилового сложного эфира, в которой карбоксильная группа уроновой кислоты присоединяется к углероду дилигнола в -положении (260, 261 (. [c.136]

Метод определения углеродного скелета можно осуществлять в различных вариантах. Реакцию гидрогено-лиза, гидрирования или дегидрирования веществ можно провести независимо от его хроматографического определения, используя известные химические методы [6]. Некоторые зарубежные фирмы выпускают специальные микрогидрогенаторы, представляющие собой небольшие автоклавы для цроведения гидрирования в жидкой фазе. Для проведения гидрирования метиловых эфиров ненасыщенных кислот используют суспензию платинового катализатора (Р102). Гидрирование проводят в этанольном растворе в течение 15—30 мин. Па-лимент [7] предложил простую аппаратуру для проведения гидрирования вне хроматографа. Исследуемый образец (в частности, предварительно отобранная при хроматографическом разделении в ловушку целевая фракция) 20—1000 мкг вносят в пробирку (4 смХ Х8 мм), содержащую 0,1 мл метанола и 0,5 мг катализатора (10% палладия на углероде). В пробирку пропускают водород со скоростью один пузырек в 1 с. Поток водорода перемешивает суспензию растворитель-— катализатор, содержащую анализируемое вещество. После окончания гидрирования смесь центрифугируют и аликвотную часть реакционной смеси отбирают для газохроматографического анализа. Для получения (выделения) чистых соединений эффективны методы улавливания фракций после разделения на насадочных [8] и капиллярных [9] колонках. Этот вариант исследования структуры вещества является, по-видимому, наиболее надежным, хотя и более длительным. [c.121]

Пицен составляет главную часть кракена Он может быть выделен из высококипящих фракций каменноугольной смолы а также является одним из продуктов пиролиза 1-метилнафталина Осуществлен также синтез пицена по следующей схеме. 2-Нафтил-ацетонитрил X конденсируют с Р-бромэтилбензолом под действием амида натрия, получающийся нитрил XI омыляют, кислоту переводят в хлорангидрид, который под действием хлористого алюминия циклизуется в кетон XII. Из кетона реакцией Реформатского с бром-уксусным эфиром с носледз ющим омылением получают кислоту XIII, частичное гидрирование которой дает кислоту ХГУ. Хлорангидрид этой кислоты циклизуется в кетон XV, из которого после восстановления, дегидратации и дегидрирования нол чают пицен [c.264]

Хотя применение ш,елочных металлов (натрия) как катализаторов процесса полимеризации было предлон ено давно, аппаратурного оформления этого процесса к моменту пуска заводов не было. При этом встречались две трудности во-первых, не был предложен рациональный метод распределения натрия но массе нолимеризуемого углеводорода и, во-вторых, не был обеспечен съем тепла в процессе полимеризации, который протекает с большим выделением тепла. Предложенные варианты технологического оформления процесса были неприемлемыми. Решение было найдено на основе работ, проведенных в лаборатории синтетического каучука нри Ивановском технологическом институте, которой руководил Е. А. Шилов. Эта лаборатория, организованная в 1931 г., занималась исследованиями в области синтеза каучука в различных направлениях синтез дивинила через бутиленгликоль, синтез моно винил ацетилена, полимеризация дивинила, синтез дивинила дегидрированием бутиленов и др. Особенно интересным в то время был разработанный и предложенный этой. лабораторией способ полимеризации дивинила, основанный на равномерном распределении натрия в аппарате за счет металлических стержней, покрытых (луженых) натрием. Конечно, в наши дни этот способ кажется кустарным, но в те годы он позволил организовать проведение процесса полимеризации в крупном заводском масштабе и в короткие сроки обеспечил выпуск каучука. Очень интересными были работы этой лаборатории по полимеризации дивинила в растворах эфира мегалитическим натрием. [c.254]

Строение димера доказано дегидрированием с последующим окислением и выделением бензол-1,2,3,4-тетракарбоновой кислоты. Процесс подчиняется уравнению реакции первого порядка по концентрации эфира. Этот результат хорошо согласуется со схемой 12, если лимитирующей стадией является реакция кОнъю-гации. Переход изолированной системы я-связей в кон-ьюгиро- [c.141]

Выделенный ректификацией из продуктов воздушного окисления циклогексана циклогексанол, несмотря на предварительную нейтрализацию кислот и омыление эфиров, все же содержит некоторое количество циклогексиловых эфиров монокарбоновых кислот, а также низкомолекулярные спирты и некоторые другие при.месн, которые, как предполагают, дезактивируют катализатор дегидрирования [c.48]