Дозатор для капиллярных колонок

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капиллярной существенно осложняет манипуляции с вводом пробы. Если даже вводить пробу в капиллярные колонки при помощи микрошприцев, то приходится иметь дело с большим, чем это требуется для капиллярной колонки, количеством вещества. Образующийся избыток пробы необходимо отводить до ввода в колонку. Проще всего это осуществляется при помощи делителя потока газа-носи- [c.201]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капил- [c.138]

На рис. 68 приведена схема хроматографа при использовании набивной или капиллярной колонки, пламенно-ионизационного детектора и катарометра. Работая по данной схеме, можно попеременно подключать выход дозатора то к набивной, то к капиллярной колонке штуцерными соединениями (на рисунке обозначены [c.172]

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

Ход работы. Начало капиллярной колонки непосредственно подключают к дозатору-испарителю, а конец — к ячейке пламен-но-ионизационного детектора. С помощью тройника-испарителя делят пробу, вводимую в испаритель (см. рис. П. 13), так, что меньшая ее часть попадает в капиллярную колонку, а большая — на сброс в атмосферу. Меняя сопротивление линии сброса с помощью вентиля тонкой регулировки, можно достичь необходимого деления потока. [c.125]

ДОЗАТОРЫ ДЛЯ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК [c.171]

Р и с. 12. Динамический дозатор для капиллярных колонок. [c.172]

При подключении капиллярных колонок к детектору и дозатору тефлоновое уплотнение также оказывается вполне пригодным. Лишь при рабочих температурах свыше 150° необходим другой способ присоединения. Стальные капилляры снабжают фланцами, которые посредством накидной [c.316]

Верхняя граница величины пробы определяется максимально допустимой величиной пробы, нижняя граница — чувствительностью детектора. Дозатор служит для воспроизводимого отбора определенных проб жидкости или газа, смешения их с потоком газа-носителя и концентрированного ввода в капиллярную колонку. [c.339]

К зоне гомогенизации чаще всего непосредственно подсоединяют делитель потока. По конструкции делители потоков можно подразделить на несколько типов. На рис. 25, а и 25, в капиллярная колонка сама вдвинута в делитель потока на рис. 25, б колонка подсоединяется к дозатору с помощью промежуточного звена. В случае б на входе в капиллярную колонку создается наименьшее давление, что, возможно, оказывает благоприятное действие на длину пробки. Однако при такой конструкции легко может произойти искажение состава пробы. По Халасу и Шнейдеру (1962), изменением направления потока, как показано на рис. 25, в, достигается [c.341]

Рис. 27. Дозатор для прямого дозирования в капиллярную колонку из потока газа или пара (Пальмер, 1961).

Капиллярные колонки наматывают на катушку или свертывают кольцами диаметром 15 см. Для термостатирования употребляют воздушные термостаты коммерческих приборов для заполненных колонок либо занимающий мало места алюминиевый блок с толстыми стенками. Алюминиевая емкость имеет нагревательную обмотку, по которой проходит ток, регулируемый контактным термометром. Длинные просверленные отверстия в стенке действуют как охладительные змеевики. Колонка может находиться и при комнатной температуре. Так как блок дозатора, а в большинстве случаев и детектор нагреваются отдельно, то для низких температур колонки (T a < 50°) целесообразно монтировать блок дозатора и детектор не непосредственно на крышке термостата, а над ней. [c.344]

Различают дозаторы в зависимости от варианта хроматографии (газовая, жидкостная, тонкослойная), агрегатного состояния вводимой пробы (газообразное, жидкое, твердое), а также от ее количества (аналитические насадочные или капиллярные колонки, препаративные колонны). Рассмотрим характерные особенности каждой из разновидностей систем ввода. [c.135]

С точки зрения полной реализации высоких потенциальных возможностей и преимуществ КЖХ можно сформулировать следующие требования к аппаратуре для КЖХ диапазон расходов и максимальное давление ПФ, создаваемые насосом, должны соответствовать оптимальной скорости потока ПФ для получения максимальной эффективности (например, для капиллярной колонки диаметром 5 мкм оптимальный расход составляет 0,002 мкл/мин, при этом максимальное давление на входе в колонку может быть до 50,0 МПа) размер вводимой пробы должен соответствовать диаметру колонки с целью устранения ее перегрузки и снижения в связи с этим эффективности разделения рабочий объем детектора должен также соответствовать параметрам колонки должно быть предусмотрено практически полное отсутствие мертвых объемов от дозатора до детектора. [c.288]

Помимо этих общих основных элементов дополнительное оснащение газового хроматографа определяется его назначением он может служить в качестве универсального аналитического прибора, для изучения физико-химических величин, в качестве универсального аналитического анализатора для контроля за составом смесей и для регулирования производственного процесса или в качестве анализатора элементного состава органических соединений. Во всех случаях для надежного функционирования прибора необходимо подбирать соответствующие газы, параметры электрической схемы, насадочные или капиллярные колонки, приспособления для закрепления колонок в термостате и устройства для отбора и внесения проб в дозатор. [c.5]

ГХ5 Газовый хроматограф ХПМ-5М, малогабаритный для передвижных лабораторий. Состоит из блока питания и аналитического блока, включающего термостат, две набивные и одну капиллярную колонки, два испарителя для ввода пробы шприцем, газовый кран-дозатор, два детектора (ПИД, ДТП), систему газового питания. В комплект входит дополнительно автономные газовые модули, включающие детекторы (ТИД, ПФД, ДЭЗ) с колонками ОАО Цвет , г Дзержинск [c.555]

Открытые (безнасадочные) и насадочные капиллярные колонки широко используются в ГХ Применительно к ЖХ основной их недостаток заключается в том, что неподвижная жидкая фаза постепенно смывается со стенок колонки подвижной фазой Тем не менее такие колонки все-таки получили распространение, поскольку их сравнительно легко изготовить и они удобны для изучения параметров, влияюш их на эффективность разделения Зависимость эффективности колонки от вязкости подвижной и неподвижной фаз, диаметра трубки, толщины пленки неподвижной фазы, коэффициента емкости и линейной скорости подвижной фазы можно определить из уравнения (3) Эффективность колонки зависит также и от ряда других факторов, однако предсказать их значение, пользуясь основным уравнением, не представляется возможным В число этих факторов входит предварительная подготовка колонки, объем дозатора и объем вводимой пробы [c.63]

Капиллярные колонки требуют для проведения анализа подачи очень небольших проб. Решение этой задачи достигается обычно не путем конструирования миниатюрных дозаторов, а использованием метода деления потока. Таким образом, в капиллярную колонку направляется только очень небольшая часть потока газа-посителя, содержащая часть пробы. [c.20]

Газ-носитель из баллона через двухступенчатый редуктор поступает в хроматограф, где последовательно проходит фильтр-осушитель, заполненный силикагелем, контрольный фильтр, затем через запорно-регулирующий вентиль и дозатор попадает в капиллярную колонку, термостатируемую вместе с детектором. Из колонки газ поступает в де- [c.393]

Одним из основных узлов, определяющих работу всего прибора в целом, является дозатор. Дозировка в капиллярном хроматографе представляет особую сложность. Дело в том, что для получения максимальной эффективности капиллярной колонки величина вводимой пробы должна быть порядка 10 г. При этом, как указывалось выше, необходимо учитывать и довольно большие давления на входе в капиллярную колонку, что также суш,ественно усложняет задачу дозирования. [c.394]

Так как количество неподвижной фазы, приходящееся на одну теоретическую тарелку, при капиллярной хроматографии значительно меньше, чем для насадочных колонок, объем пробы также должен быть значительно меньше. В капиллярные колонки рекомендуется дозировать не более 0,07 мкл, так как при больших дозах эффективность колонок будет снижаться. Поскольку манипуляции со столь ничтожными объемами пробы затруднительны, дозируют чаще всего большее количество вещества. а затем часть его отводят с помощью делителя потока. Конструкции дозаторов подобного типа уже рассмотрены. [c.59]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

I — пламенно-ионизационный детектор 2 — дозатор-испаритель 3 — набивидя колонка 4 — регистраторы ЭПП-09 5 — усилитель 6 — терморегулятор 7 — игольчатые дроссели 8 — блок питания катарометра 9 — катарометр 10 — капиллярная колонка [c.174]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

На заполненных колонках перемещение газа-носнтеля измеряется объемной скоростью потока газа мл мин). К капиллярным колонкам нельзя лодсоединить измерительное устройство, так как это приведет к образованию мертвого объема между дозатором и детектором. Пламенный и аргоновый ионизационные детекторы исключают измерения на выходе, дозирующее устройство с делителем потока исключает подключение измерителя скорости перед дозатором. Так как поток газа-носителя не может быть измерен непосредственно, то определяют среднюю линейную скорость газа-носителя. [c.320]

Введение пробы в капиллярные колонки осуществляется чаще всего с помощью микрошприцев. Дозируемые объемы жидкости (как правило, меньше 5 мкл) вводятся в нагреваемый и продуваемый газом-носителем блок ввода пробы. Ввиду того что количество пробы обязательно должно быть воспроизводимым, ввод пробы шприцем требует соблюдения некоторых предосторожностей. В первую очередь нужно иметь в виду то, что жидкость, содержащаяся в канюле шприца, как правило, не учитывается на шкале цилиндра, но при прокалывании и вводе иглы в горячий блок дозатора частично пспаряется. Чтобы достигнуть воспроизводимого дозирования, целесообразно определять желаемые объемы не только по микрометру шприца, а прибавлять содержание объема канюли (обычно 1—4 мкл) к объему пробы, отсчитываемому по шкале цилиндра шприца. В шприц набирают желательный объем, отводят поршень при засасывании воздуха вновь до упора, осторожным постукиванием переводят пузырек воздуха за столбик жидкости п движением поршня выбрасывают воздушную подушку так, чтобы была уверенность, что в канюле нет жидкости, а остался только воздух. Таким путем при тщательном проведении операций можно дозировать объемы жидкости порядка 1 мкл с точностью 10%. При большей величине проб ошибка значительно меньше. [c.339]

Ряд работ, например Халаса и Шнейдера (1961), Руайхеба и сотр. (1962), Уокера и Альберга (1963), показал, что на капиллярных колонках с ионизационными детекторами также возможен точный количественный анализ. Эттр и Эйверилл (1961) доказали постоянство отношения разделяемых потоков в делителе потока, расположенном после дозатора. Специфические поправочные коэффициенты, характеризующие чувствительность детекторов к отдельным компонентам, для ионизационных детекторов сильнее [c.355]

Размер вводимого в колонку образца в зависимости от решае4 мых задач в хроматографии может меняться на много порядков от нанограммовых количеств для капиллярных колонок до килограммовых для препаративных колонн, и каждая система ввода рассчитана на вполне определенный интервал объемов дозы. Размывание пробы в системе ввода (один из факторов внеколоноч-ного размывания пиков) зависит от конструкции дозатора и условий его эксплуатации. Минимальный мертвый объем, хорошо сформированный поток подвижной фазы, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку, точное поддержание заданных температурных режимов — вот основные характеристи- ки системы ввода, вносящей минимальный вклад в размывание, пиков. [c.134]

Одним из решений по увеличению потока через капиллярные колонки в КЖХ и, соответственно, снятия строгих ограничений для мертвых объемов в дозаторе, детекторе и соединительных коммуникациях является применение пучка капиллярных колонок внутренним диаметром <10 мкм или поликапиллярных колонок. [c.287]

В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа таким образом, чтобы полностью отсутствовало мертвое пространство , непродуваемое газом-носителем. Следовательно, в случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец капиллярной колонки должен при введении пробы находиться на расстоянии 10-15 мм от конца иглы. Выходной конец капиллярной колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора — в пространство излучения. Чтобы не допустить утечку газа, колонки крепят в приборе накидными гайками и уплотняют бочкообразными, коническими, кольцевыми или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми прокладками или прокладками из нержавеющей стали, для стеклянных колонок рекомендуется применять пластиковые кольцевые прокладки (например, из витона или фторопласта), а при необходимости [c.51]

Как было показано, прн применении заполненных колонок в газо-жидкостпой хроматографпи величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мпл (глава VI), а для газо-адсорбционной хроматографии с применением градиента температуры — от 10 до 100 мл (глава V). Для капиллярной колонки количество вводимого вещества составляет 0,1 — 1 мкл. Такое ма.яое количество можно ввестх , используя делитель потока, который будет описан нпже. Температура дозатора должна обеспечивать быстрое испарение вводимого вещества и, как правило, должна быть выше температуры колонки и детектора па 50—100° С. [c.287]

Для капиллярной хроматографии характерным являются малые диаметры и объемы колонок н в связи с этим малые расходы газа-носителя, обеспечивающие его оптимальные скорости. Совершенно очевидно, что объемы проб, вводимых в капиллярные колонки должны быть небольшими. Однако достаточно точная дозировка уменьшенных проб сопряжена с рядом конструктивных трудностей. Применение дозаторов в виде микропипеток, микрошпрпцев и дртгих подобных устройстп не всегда дает положительные ре- 2 хема дозирующего устрой- [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология