Колонка переключение

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Г азы регенерации отбирают через петлю с периодическим переключением на колонки 12 и 13 или только на колонку 13. Это позволяет в течение одного эксперимента получить кривые изменения концентрации СО2, СО, ЗОг и О2 в газах регенерации. [c.17]

Как видно на рис. 90, схема установки почти не отличается от схемы самодельной аналитической установки, описанной в работе 1 (гл. I) и приведенной на рис. 7. Отличие состоит только в том, что малая аналитическая колонка заменена многосекционной колонкой большого диаметра (33 мм). Колонка работает при комнатной температуре, так что термостатировать ее не надо. Кроме того, газ из хроматографической колонки направляется не в атмосферу, а через распределительную гребенку в ловушки для улавливания целевых продуктов разделения. Последняя состоит из серии спаянных между собой стеклянных трехходовых кранов. Служит она для переключения вручную потока газа, выходящего из хроматографической колонки, на ловушки во время отбора того или иного целевого компонента. [c.218]

Ход определения. Режим анализа длина колонки 1,4 м, диаметр 4 мм температура термостата 60° С газ-носитель — водород, его расход 2,4 — 3 л/с ток детектора 160 мА скорость диаграммной ленты 400 мм/ч шкала регистратора 1 1 (или 1 5 при выходе примесей) с переключением на 1 25 при выходе пика ацетона объем запускной пробы 0,02—0,03 мл. [c.173]

Следует отметить, что применение описанного устройства с двумя колонками в одном приборе позволяет избежать использования вентилей или кранов, часто плохо работающих при высоких температурах или высоких давлениях, для переключения потоков газа. [c.223]

Для последовательного или параллельного включения колонок в основном необходимы следующие переключения вентилей [c.226]

Первая и вторая колонки применяются при одинаковых температурах анализа и содержат одинаковые сорбенты. Путем переключения последовательного соединения колонок на параллельное или обратно можно определенные фракции смеси, проходящей через первую колонку, пли направлять во вторую колонку, или отводить перед второй колонкой. По сравнению с обычным последовательным включением колонок этот метод работы позволяет значительно сократить продолжительность анализа в тех случаях, когда, нанример, высококипящие фракции смеси анализируют только в первой колонке, а быстро выходящие низкокипящие компоненты анализируют на обеих колонках. [c.226]

Если же результаты должны быть получены из одной пробы в одном анализе, то рекомендуется использование многоступенчатого лрибора. При его применении имеется возможность во время анализа на одной колонке путем переключения потока газа перед входом в следующую колонку отводить из приборов компоненты, движущиеся очень медленно. Остальная, не разделенная полностью часть смеси переводится в следующую колонку и анализируется отдельно. [c.227]

Не разделенные полностью низкокипящие компоненты, вплоть до метилциклогексана, посредством соответствующего переключения четырехходового крана 3 переводят во вторую колонку 11, в то время как более высоко кипящие компоненты выходят из прибора. При этом первая и вторая колонки 12 и 11 включены параллельно, а вторая и третья колонки 11 ж 10 — последовательно. [c.228]

После анализа на второй колонке 11 фракцию Сг — Се посредством переключения на параллельное соединение отделяют между второй и третьей колонками 11 и 10 и затем анализируют па колонке 10. [c.228]

Часто переключения во время анализа производятся в зависимости от времени удерживания отдельных компонентов (например, переключение шкал чувствительности между выходом отдельных компонентов, подавление ненужных сигналов), поэтому разделительные свойства колонки должны оставаться неизменными на протяжении очень долгого времени. Длительное постоянство свойств колонки является непременным условием для расчета хроматограмм по высотам пиков. В работах автора применялись колонки, свойства которых лишь ничтожно мало менялись при работе в течение двух лет. За это время было проведено свыше 100 ООО анализов (Фишер, 1961). [c.378]

Перекрытием крана 5 в трубке 1 создается небольшое давление, и с помощью крана 6 дозатор отключается от аспиратора. Мгновенным открытием и закрытием крана 5 проба сообщается с атмосферой для приведения отобранной пробы к атмосферному давлению. После этого быстро, один за другим, краны 2 и 3 ставятся во второе положение (сначала кран 2, а затем кран 3). При этом поток газа-носителя перемещает пробу газа из трубки I в разделительную колонку. При возвращении к первому положению очередность переключения кранов должна быть обратной- сначала поворачивается кран 3, а затем — кран 2. Такой порядок необходимо соблюдать для того, чтобы не прекращать поток газа-носителя. [c.148]

При поочередном переключении потока газа-носителя на любую из разделительных колонок следует сле- [c.176]

Точные количественные измерения проводят в изократическом режиме. Градиентное элюирование применяют, когда провести изократическое разделение невозможно. Хотя при градиентном режиме получают воспроизводимые результаты, но при градиентном элюировании иногда наблюдается смещение базовой линии и появление ложных пиков из-за наличия в растворителях воды. Кроме того, градиентное элюирование удлиняет время анализа. При количественном анализе в режиме градиентного элюирования необходимо тщательно контролировать скорость потока, если измеряют площади пиков, и соблюдать постоянство градиентного изменения состава подвижной фазы, если измеряют высоты пиков. Для анализа смесей компонентов, характеризующихся широким диапазоном значений к, предпочтение следует отдавать изократическому разделению с переключением колонок, а не градиентному. [c.179]

Для серийного производства мелких деталей оказались незаменимыми уретановые термоэластопласты вследствие возможности переработки их современными скоростными методами литья под давлением или экструзией на оборудовании промышленности пластмасс. Таким способом перерабатываются высокомодульные эластомеры, используемые в качестве конструкционных материалов. К изделиям из них относятся детали для авхомобилей (твердость по Шору А 85—95) сферические подшипники рычагов переключения скоростей, подшипники рулевой колонки, шайбы под концевые подшипники. Термоэластопласты с высокой твердостью пригодны также для уплотнения пневматических и гидравлических устройств, изготовления бесшумных шестерен, сильфонов, деталей низа обуви. Термопласты с молекулярной массой менее 20 000 растворимы и применяются для изготовления клеев, которые обладают уникальным свойством — прочно склеивать любые виды натуральной и искусственной кожи. [c.548]

Описанные газовые краны используются не только для дозирования, но также для переключения потоков газа-носителя с целью изменения последовательности соединения хроматографических колонок, порядка их соединения с детектором, направления потока газа-носителя в колонках (варианты обратной пэодувки). Эги схемы, составленные с помощью четырех-, шести- и других многоходовых кранов, применяются для сокращения времени анализа или эффективного разделения сложных многокомпонентных смесей. [c.22]

Аналитическая система и соответственно аналитический блок хроматографа Цвет-2000 практически не отличаются от наиболее полной и универсальной модели серии Цвет-500М . Хроматограф имеет тот же набор детекторов 5 типов, те же типы колонок и дозаторов, диапазоны температур и расходов газов. Вместе с тем хроматограф Цвет-2000 в большей мере приспособлен для одновременной и независимой работы двух любых детекторов (кроме пар ДПР и ДТП, ДТИ и ПФД), имеет в своем составе готовые к эксплуатации стеклянные капиллярные колонки с 5Е-30 и ПЭГ-40М, термостатируемый до 150 °С шестиходовой кран для переключения колонок и газовых потоков, позволяющий работать в режиме обратной, полуобратной, параллельной продувки колонок, двухступенчатую программу повышения температуры колонок в процессе анализа. [c.149]

Очень простая и практичная аппаратура для использования нескольких одновременно работающих колонок и одного детектора описана Митц-нером и Гитонеасом (1962). Схематическое изображение этой аппаратуры приведено на рис. 4. Газ-носитель подводится к отдельным дозаторам и затем к параллельно расположенным колонкам через устройство для распределения потока газа. С помощью соответствующего переключения кранов, находящихся между дозаторами и распределительным устройством и расположенных вне термостата, анализы могут проводиться на определенной колонке. Отдельные выходы из колонок соединяются затем гребенкой на входе в детектор. Такая аппаратура дает возможность применять колонки различного диаметра и — при условии раздельного термостатирования — колонки, нагреваемые до различной температуры. Так, например, в одном приборе можно проводить разделение смеси на ирепаративной колонке с последующим анализом разделенных фракций на обычных колонках. Установка двух или нескольких независимо работающих колонок в одном приборе приносит, кроме того, всегда значительную экономию во времени, так как отпадает необходимость смены колонок и связанной с этим потери времени на нагревание и охлаждение колонок. [c.223]

При последовательном анализе на двух или нескольких независимо работающих колонках часто не удается полностью разделить трудно разделяемые компоненты и даже компоненты, значительно различающиеся по температурам кипенпя. В таких случаях рекомендуется определенные компоненты, недостаточно разделяемые на первой колонке, переводить для дальнейшего разделения в одну илп несколько колонок, содержащих другие сорбенты пли даже работающих при других температурах. Для этого требуются так называемые двухступенчатые или многоступенчатые приборы. Колонки в такпх приборах работают не независимо, их комбинируют друг с другом последовательно или параллельно. Для переключения [c.223]

В приборе, предложенном Мартином и Рамстадом (1961), с двумя детекторами и четырехходовым краном для переключения газовых потоков, напротив, как при параллельном, так и при последовательном включении колонок одновременно проводятся два анализа (рис. 7). Соответствующим переключением четырехходового крана 7 газ направляют следующими путями прп последовательном или параллельном включении колонок [c.225]

Неподвижные фазы, используемые в обеих колонках, при равной температуре анализа обладают различными свойствами. При этом возникает возможность путем переключения на параллельное соед1шепие переводить не разделенные на первой колонке компоненты или фракции во вторую колонку, которая содержит неподвижную фазу, пригодную для разделения этих компонентов или фракций. Преимущество такого способа работы по сравнению с простым последовательным соединением колонок заключается в том, что уже разделенные в первой колонке компоненты не могут вновь накладываться друг на друга. [c.226]

Газохроматографическое разделение смеси неорганических газов и газообразных углеводородов на одной колонке невозможно, так как неподвижные фазы, пригодные для анализа конденсирующихся газов, не позволяют разделять неорганические газы, а специальная колонка для разделения неорганических газов, содержащая активирован-вый уголь или молекулярные сита, адсорбирует органическую часть смеси. Подобные смеси можно полностью разделить в процессе одного анализа путем применения двухступенчатого прибора (рис. 6), содержащего в одной колонке диметилсульфолан в качестве неподвижной фазы, а в другой — активированный уголь или молекулярные сита (Медисон, 1958). Переключение потоков газа производят при этом в тот момент, когда выходящие вначале из первой колонки б неразделенные компоненты N2, Оа, СО и СН4 уже достигают второй колонки 6 и первый детектор 8 обпаруншвает первые компоненты смеси этана, пропана и и-бутана. Таким путем О2, N2, СО и СН4 переводятся в адсорбционную колонку, пригодную для разделения этих компонентов, и обнаруживаются вторым детектором 5, в то время как этан, пропан и и-бутан через трехходовой кран выпускаются из прибора. [c.226]

Пробу вводят в прибор при последовательном соединении колонок. Приблизительно через 6 мин производят переключение на параллельное соединение колонок, чтобы не загрязнять водой и окисью этилена колонку с силикагелем, включаемую специально для разделения этилена и СО2. В этот момент окись этилена и вода находятся в первой колонке, заполненной целитом, содержащим и-октадекан, в то время как воздух уже вышел из прибора, а СО2 и этилен разделяются на газоадсорбционной колонке. В качестве детектора служит лишь один катарометр, к измерительной и сравнительной камерам которого присоединяется та или другая колонка. Для того чтобы пики записывались в одном направлении, производят переполюсовку детектора после прохождения фракции. [c.227]

Многие задачи разделения на одной колонке вообще не могут быть решены или решаются в невыгодных условиях. В этих случаях применяют комбинацию из нескольких колонок, каждая из которых обладает свойствами, нужными для разделения определенной группы веществ, входящих в состав анализируемой пробы (см. гл. VI). Если простое последовательное пли параллельное включение колонок невозможно или не приводит к желательному результату, необходимо применять автоматическое переключение колонок. Обычно для этого применяются те же устройства, что для доз11роваш1я. [c.379]

Бейкер и Цинн (1961), Пентер и Хиклинг (1961) описывают вращающиеся переключатели колонок, Дитце (1961) приводит описание линейного переключателя для двух колонок фирмы ч<Вескшап Instruments (рис. 21). В этом переключателе поршень с кольцевыми канавками, в которых помещаются четыре кольцевых уплотнителя из силиконовой резины, перемещается внутри стального блока. Поршень приводится в движение пневматически. В соответствии с программой момент переключения колонок определяется управляющим устройством, подключающим воздух управления к магнитному клапану. [c.379]

Поршень возвращается в исходное положение при помощи спиральной пружины. Каналы для подключения линии газа-носителя и обеих колонок расположены в стальном блоке таким образом, что в положении I газ-носитель проходит через первую колонку, а в положении II — через обе колонки. Некоторые принципиальные схемы переключения для комбинации максимально описаны фирмой Be kman Instrumentis (1962). [c.379]

На рпс. 24 показано расположение узлов анализатора модели 26-021 фирмы onsolidated Ele trodynami s orporation . В верхней части анализатора находятся колонки, дозатор и детектор (катарометр с вольфрамовыми нитями или термисторами). В нижней части расположены регулятор скорости газа-носителя и клапаны управления дозатором. Для переключения колонок в анализаторе можно поместить до трех пневматических мембранных [c.383]

Анализатор автоматического хроматографа V P0261J, разработанного научно-исследовательским институтом нефтехимии в Новак11, также закрывается взрывозащитным колпаком. В термостате находятся дозатор, комбинация колонок (предварительная колонка п основная), клапаны переключения и детектор (катарометр). Наиболее высокая рабочая температура составляет 50° и поддерживается с точностью 0,1° (Ванко и др., 1964). [c.385]

Любые промежуточные значения могут устанавливаться для каждого компонента специальным потенциометром. Для повторного анализа предусмотрен отдельный переключатель. Продолжительность цикла одного анализа может изменяться от 30 сек до 2 час. Наряду с подачей пробы и переключением потоков с помощью прибора может программироваться ряд других операций, как, например, переключение колонок, переполюсовка сигнала и корректировка нуля. Если хроматограф контролирует несколько потоков анализируемых веществ, то часто трудно выделить результаты анализа, относящиеся к данному потоку, и сделать это можно только путем пересчета хроматограмм. Блок управления модели 520 позволяет в этом случае применять особые значки (штрихи различной длины), что делает диаграммные ленты более наглядными (фирма Вескшап Instruments , 1962). [c.387]

Полная схема электронного блока управления, применявшегося в работах авторов, представлена на рис. 34. Прибор предусматривает включение от одного до шести потоков анализируемых веществ. Дозируемое количество пробы и продолжительность анализа при переходе от одного потока к другому могут автоматически изменяться.,Кроме того, прибор управляет подачей диаграммной ленты, переключением колонок, корректировкой нуля и нере-полюсовкой сигнала. Операции определяются штеккерным задатчиком, который в случае необходимости изменения программы может быть быстро заменен другим. Блок управления составляется из малогабаритных элементов, часть которых представлена на рис. 35. На схеме показаны задатчик для одного интервала времени, задатчик для периодического включения двух интервалов и два реле. Эти элементы просто вставляются в гнезда, что существенно упрощает работы по надзору за аппаратурой и ее ремонту. Габариты блока управления 20 X 20 X 11 см (включая стабилизированный источник питания для катарометра и регулятор температуры). [c.391]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Из всего комплекта приборов Д.Т1Я FPL (рпс. 54) нам]знаком только двухлучевой -1 УФ-детектор типа UV-1. В средней части стойки расположены два насоса нового тппа — Ришр Р-500 . Это — насосы плунжерного типа (рис. 55), рассчитанные на создание давления до 40 атм тем не менее, их рабочие цилиндры выполнены из боросиликатного стекла (смелое, но апробированное решение проблемы коррозии). Изготовленные из титана плунжеры уплотнены усиленным фторопластом. Никакие другие материалы не контактируют с жидкостью. Два плунжера работают поочередно в то время как один из них подает элюент на колонку, цилиндр второго заполняется потом они меняются ролями . Автоматический поворотный кран (в центре вверху) соответственно перек.цючает течение жидкости по тефлоновым трубкам. В момент переключения срабатывает специальная система, подавляюш,ая пульсацию. Использование двухилунжерной схемы позволяет работать к широком диапазоне давлений, так как освобождает от необходимости использовать шариковые клапаны. Скорость подачи элюента можно регулировать в пределах 1—490 мл/ч. Контрольное устройство выключает насос, если давление в системе превысит наперед заданное предельное значение. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология