Идентификация продуктов разделения на капиллярной колонке

Надежная (достоверная) идентификация изомерных диоксинов и дибензофуранов возможна лишь в случае полного разделения контролируемых компонентов (высокоэффективная капиллярная колонка с силиконовой НЖФ и оптимальный вариант программирования температуры) и использования изотопномеченых ( Ю) стандартов (метод изотопного разбавления) и масс-спектрометра (или его комбинации с ЭЗД) детектора [48, 53—57]. Совершенствование техники хромато-масс-спектрального определения диоксинов позволило внедрить в экоаналитическую практику рутинные методики для контроля на содержание супертоксикантов пищевых продуктов (мясо, рыба, молоко, масло и др.), овощей, фруктов и зелени, для определения диоксинов и дибензофуранов в воздухе (выбросы химических и мусоросжигательных заводов, атмосфера и воздух рабочей зоны), воде (сточные, поверхностные воды, питьевая и водопроводная вода), в почве и донных отложениях [1, 48, 55—57]. [c.577]

В некоторых исследованиях используют одновременно два метода проведения эксперимента. В качестве примера можно привести работы Панкова с сотр. [И], посвященные идентификации высших пиридиновых оснований в продуктах промышленного синтеза ряда пи-ридинов. Гидрирование двойных связей в боковых углеводородных радикалах проводят в растворителе этаноле при комнатной температуре в атмосфере водорода на палладиевом (2%) катализаторе, осажденном на активном угле. О наличии и числе двойных связей судят на основании изменения времени удерживания компонентов после гидрирования. Для определения углеродного скелета анализируемые компоненты после разделения на хроматографической колонке и детектирования направляют в помещенный в печь при 250 °С реактор, заполненный катализатором (5% платины на пористом стекле). В реакторе происходит гидрирование пиридинового кольца и расщепление его до соответствующего углеводорода. Продукты гидрогенолиза собирают в ловушку с этанолом и анализируют на капиллярной колонке со скваланом. Наряду с основным продуктом при гидрогенолизе образуются также и побочные продукты, которые дают дополнительную информацию о структуре анализируемого вещества. Идентификацию продуктов гидрогенолиза проводят на основании опубликованных в литературе данных по удерживанию. Следует отметить, что в работах Панкова с сотр. наряду с реакционно-хроматографическим методом используют методы УФ-спектроскопии и ПМР. [c.122]

В виде ТМС-производных можно идентифицировать и определять мономеры полиэфиров [23]. Первой стадией этого анализа является щелочной гидролиз (раствор КОН в 2-этоксиэтаноле), продукты которого превращают в ТМС-эфиры добавлением К,0-бис(триметилсилил)трифторацетамида (рис. 11.2). Для аналогичной цели можно использовать стеклянные насадочные или капиллярные колонки с полярными НЖФ. На колонке с ПЭГ можно получить удовлетворительное разделение метиловых эфиров сложных смесей изомерных карбоновых кислот ис. У11.3). Такой прием РГХ используют не только для идентификации карбоновых кислот превращение этих высококипящих и полярных соединений в летучие метиловые эфиры дает возможность реализовать их хроматографическое определение, поскольку прямой анализ в этом случае проблематичен. [c.286]

Высокая летучесть силильных производных дает возможность проводить газохроматографическую идентификацию и определение многих сложных и нестабильных молекул в различного рода биологических субстратах после превращения их в метиловые эфиры. Примером может служить разделение и идентификация ТМС-производных стероидов в моче (рис.УП.4), а также холестерина и родственных ему соединений (рис. УП.5). В последнем случае можно, в частности, определять холестерин (С27Н45ОН) в молочном жире [35]. Жиры предварительно омыляют (метанол и КОН), экстрагируют продукты реакции растворителем с последующим превращением стеролов в ТМС-производные, которые разделяют на кварцевой капиллярной колонке (30 м X 0,22 мм) с силиконовой НЖФ при 280°С. [c.291]

Очень высокой надежностью обладает метод идентификации остаточных количеств хлорорганических пестицидов и ПХБ (см. раздел 4.2) при одновременном использовании двух селективных к галогенуглеводородам детекторов — ЭЗД и ЭДХ — и двух капиллярных колонок с НЖФ различной полярности [59]. После разделения пестицидов и полихлорбифенилов на колонке с ОВ-5 (неполярная фаза) проводилась предварительная идентификация с ЭЗД, а затем (после разделения примесей на полярной колонке с ВВ-17) окончательная идентификация осуществлялась с детектором Холла, еще более специфичным по отнощению к галогенам детектору, чем ЭЗД. Информативность идентификации в этом случае не уступает ГХ/МС и составляет 95—] 00%, что выдвигает ЭДХ в ряд самых полезных и эффективных детекторов для газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей загрязнений воздуха, воды, почвы, растительности и пищевых продуктов. [c.439]

Изучены клеевые композиции на основе полихлоропрена и смол разных типов (фенольных, алкилфенольных, терпенфе-нольных, кумароновых, углеводородных, канифольных, полиэфирных на основе пентаэритрита и политерпеновых), при этом показана возможность идентификации различных клеевых композиций и количественного определения состава на основе обнаруженных характеристических продуктов пиролиза [179]. При исследовании клеевых композиций применяли ступенчатый пиролиз при температуре 200, 350, 500 и 800 °С, для разделения продуктов пиролиза использовали капиллярную колонку длиной 50 м с ди-(2-этилгексил)себацинатсм. [c.212]

Разделение компонентов смесей ароматических углеводородов, содержащих изомеры алкилбензолов Сд-С д и выше, возможно лишь с использованием высокоэ4фективных капиллярных колонок. Ввделение же индивидуальных компонентов этих смесей методом препаративной газовой хроматографии в обычном ее всполнекии не представляется возможным из-за недостаточной эффективности на-садочных колонн. Вместе с тем выделение этих компонентов из смесей необходимо для целей идентификации компонентов нефтяных фракций, смол коксования углей и продуктов их переработки. [c.155]

Один из наиболее универсальных методов разделения, идентификации и количественного определения биологически важных соединений основан на распределении летучих растворенных веществ между подвижной фазой — газом-носителем — и жидкой фазой, нанесенной на инертные частицы. В принципе с помощью этого метода можно анализировать любое соединение, которое становится летучим или может быть превращено в летучее соединение при температуре до 375°С, Поэтому газожидкостная хроматография (ГЖХ) нашла широкое применение в бактериологии, особенно при исследовании компонентов клетки, в качестве вспомогательного средства при классификации и как способ количественного определения продуктов метаболизма. Метод отличается высокой чувствительностью и во многих случаях точностью и воспроизводимостью, при этом достигается исключительно высокое разрешение, особенно при использовании капиллярных колонок. Однако для реали- [c.206]

Несколько работ посвящено идентификации фенольных смол [8, 80, 81 ]. Для разделения продуктов пиролиза (на капиллярных и набивных колонках) чэсто применяют три-(2,4-ксиленил)-фосфат [8, 81 ]. В работе Белинского [82] показана возможность идентификации фенольных смол близкого состава, но различной стенени отверждения. Отмечается, что метод ИК-спектроскопии не позволяет провести такую идентификацию. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология