МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЙ

Полякова А. А. Масс-спектральный анализ смесей с применением ионномолекулярных реакций. М. Химия, 1989. [c.373]

Так как в уравнение (107.10) входит (Рз/Р ), то для расчета теплоты испарения или возгонки можно использовать не только давления насыщенных паров, но и пропорциональные им величины (например, интенсивности ионных токов при масс-спектральном измерении давления пара). При ориентировочных расчетах теплоты фазовых переходов вычисляются по изменению энтропии [c.330]

Масс-спектроскопия. Масс-спектральный метод анализа основан на ионизации потоком электронов в паровой фазе под глубоким вакуумом исследуемой углеводородной смеси. Образующийся при этом поток ионов в магнитном поле делится на группы в зависимости от их масс. Ионизацию ведут таким путем, что происходит не только ионизация, но и распад молекул углеводородов с образованием осколочных ионов. Между структурой соединения и его масс-спектром существуют определенные зависимости, которые и положены в основу количественного анализа этим физическим методом. Для каждого класса углеводородов характерно образование определенного ряда осколочных ионов. В магнитном поле, в зависимости от массы и заряда, полученные ионы движутся по различным траекториям. В конечном итоге ионы направляются на фотопластинку, и на ней получается масс-опектр. Каждый углеводород дает на масс-спектрограмме свои характерные полосы, по которым ведется в дальнейшем расшифровка спектрограмм. [c.62]

Другое важное применение масс-спектрометрии, основанное на использовании изотопов, состоит в исследовании обменных реакций с участием соединений, содержащих нерадиоактивные изотопы. Для определения скорости обмена изучают во времени содержание изотопа в продукте превращения меченого исходного вещества. Продукт или исходное соединение можно разложить до газообразного вещества, содержащего метку, и из масс-спектра получить изотопное отношение. Эти вещества можно также исследовать непосредственно, и из анализа изменений в спектре различных фрагментов можно установить местонахождение и количество метки. Определяя, какие пики в спектре изменяются при внедрении изотопа, можно выявить части молекулы, участвующие в обмене. С помощью метки и масс-спектрального анализа было показано, что эфирный кислород в продукте реакции метанола с бензойной кислотой принадлежит метанолу [c.324]

Для некоторых нефтей описанных генотипов была более детально изучена нафтено-ароматическая фракция исследована структура ароматических УВ методами УФС и масс-спектральным и определены полициклические ароматические У В (табл. 33, рис. 10, 11). [c.85]

По данным масс-спектральных и спектральных исследований выделяется три группы структур в нафтено-ароматическом гомологическом ряду. [c.85]

Превращения непредельных жирных кислот приводят к образованию широкой гаммы алканов, цикланов и аренов. Так, например из олеиновой кислоты была при 250° С получена смесь (1 1) насыщенных и ароматических углеводородов, масс-спектральный анализ, которой приведен в табл. 50. Как видно из этой таблицы, процессы, циклизации непредельных кислот протекают с образованием не только моноцикланов и моноаренов, но и би- и трициклических углеводородов. Исследование продуктов реакции, а также промежуточно образующихся соединений показало, что основным процессом здесь является дегидратационная циклизация, проходящая по схеме кислота лактон -> кетон -> углеводороды. [c.195]

В 40-х годах масс-спектральный анализ начали применять для исследования углеводородных и других смесей. Оказалось, что каждый углеводород дает свой спектр ионизированных частиц СН, СП о и др. По этим масс-спектрам оказалось возможным установить состав углеводородных смесей, впускаемых в масс-спектрометр. В настоящее время масс-спектрометрия широко применяется для изотопного анализа веществ, а в некоторых случаях используется и для анализа углеводородных и других смесей. [c.221]

В наши дни этот метод дополнен большим числом сложных хроматографических, спектральных и масс-спектральных методов, но во всех случаях перегонка является их основой. [c.6]

Разработанные ранее масс-спектрометрические методы анализа нефтяных фракций дают сведения о их групповом составе и позволяют установить наиболее типичные молекулярные структуры внутри любой группы соединений, рассматриваемой как один тип. Эта задача решается снятием и анализом полученных масс-спектров, сопоставлением качественных и количественных данных масс-спектров индивидуальных соединений и узких фракций со спектрами выделенных из нефтяного продукта концентратов, содержащих в основном определенный тип соединений. Снятие и обработка масс-спектров усложняются по мере утяжеления нефтяного сырья, каким являются изучаемые в данной работе экстракты остаточной нефти. В связи со сложностью состава и широким диапазоном изменения молекулярной массы, с преобладанием высокомолекулярной части масс-спектральный анализ не позволяет так определить количественное содержание групп по определенным структурным признакам, чтобы разница масс-спектров соедине- [c.59]

Число колец в молекуле нафтеновых углеводородов от I до 4. По данным масс-спектрального анализа, в парафине. полученном депарафинизацией кристаллическим карбамидом, нафтеновых углеводородов содержится, % (масс.) [c.17]

Масс-спектральный анализ в некоторых случаях применяется для анализа углеводородных газов и паров, но главным образом используется как средство для изучения изотопного состава веществ. В последнее время для детального анализа сложных углеводородных и других смесей применяют комбинированные методы хроматографию и масс-спектрометрию, инфракрасную спектрометрию и масс-спектрометрию и др. [c.230]

Масс-спектральные методы анализа (МС-газоанализаторы) [c.603]

Рассмотрим теперь, какие изменения характерны для углеводородов, входящих во фракцию 200—430 С, при их нагреве. Результаты хроматографических и масс-спектральных исследований этих превращений приведены в табл. 58, 59 и на рис. 77—81. [c.219]

Анализ результатов масс-спектрального исследования исходных нефтей типа показал, что в этом случае, так же как и в случае нефтей Б , нафтеновые паспорта при нагреве изменяются мало, что свидетельствует об относительной устойчивости самих циклических систем. [c.225]

На протяжении последних десятилетий в развитии химической кинетики четко прослеживается тенденция к использованию различных физических и физико-химических методов исследования. Химическая кинетика, которая является наукой о скоростях и механизмах химического превращения, всегда активно использовала всю совокупность многих методов и различных приемов для установления детального механизма сложных химических процессов, в которых участвуют лабильные промежуточные продукты. Для обнаружения и идентификации таких частиц были применены разнообразные спектральные и масс-спектральные методы, методы диффузных пламен, молекулярных пучков и т. п. [c.3]

По первой методике были подготовлены пробы для масс-спектрального анализа. [c.29]

По данным масс-спектрального анализа, при пиролизе максимальное количество выделяющегося метана обнаружено при 600 С (табл. 8-3). Это свидетельствует о наибольшем развитии процесса разрыва метиленовых мостиков при указанных температурах. [c.474]

Ясно, ЧТО чем проще смссь в отношении числа или типов присутствующих в ней углеводородов, тем проще ее анализ. Большинство углеводородных смесей, представляющих практический интерес (по крайней мере в области молекулярного веса Сд и выше), должны до масс-спектрального анализа подвергаться химическим и физическим методам разделения для того, чтобы получить возможно более полные данные. [c.346]

К наиболее эффективным методам обнаружения и идентификации примесей принадлежат спектральные методы масс-спектры, инфракрасные, ультрафиолетовые спектры. Разработанный иедаино О Нилом [28] масс-спектральный метод анализа больших масс, иримеиимый для анализа масс порядка 700 и выше (СаоН-), оказался чрезвычайно ценным для обнарунгения примесей в высокомолекулярных углеводородах [31]. [c.504]

В настоящей книге описаны методы анализа наиболее широко распространенных катализаторов не( )теперера-ботки. Для оценки одних и тех же свойств катализаторов приводятся, наряду со стандартными, несколько методов, основанных на других принципах. Это дает возможность выбирать, особенно в целях исследования, наиболее пригодный в каждом отдельном случае метод анализа. Из-за небольшого объема в книге ие описываются современные физико-химические методы (ЭПР, ИК-спектроскопия, рентгеноструктурный и масс-спектральный анализы и др.), применяющиеся в последние годы в научно-исследовательской практике для изучения свойств катализаторов. [c.8]

Примененпе методов теории распознавания образов к химическим задачам началось в середине 60-х годов в основном в связи с масс-спектральными исследованиями [33]. Примеры постановки и решения отдельных задач для каталитических процессов рассматриваются в работе [34]. Исследования в области теории распознавания носят порой эвристический характер, однако они получили широкое распространение в различных приложениях благодаря универсальности самих методов. Проблемам распознавания посвящено много изданий — монографии, обзорные статьи и сборники, журнальные публикации (см., например, [35—44]). Поэтому, не ставя задачу раскрыть особенности различных методов, постараедгся сформулировать общие требования к распознающим системам с учетом свойств объекта — каталитического процесса. [c.77]

Масс-спектральные и газохроматографическне газоанализаторы, отлнчаю1циеся от перечисленных тем, что они показывают не концентрации определяемого комнонента, а спектр состава газовой смесн, требующий расшифровки, здесь не рассматриваются. [c.613]

Общая формула этих сосдкпсппй С Н2 -2, причем значение фактора 2 для них соответственно равно 6, 12, 18, 24 и 30 (значение фактора z и распределение углеводородов нефти в соответствии с этим фактором часто используются рри масс-спектральном исследовании) [1]. [c.149]

Рис. 54. Зависимость выхода С бензола (1), изоиропилбензола (2) и фенола (3) в процессе масс-спектральной термической десорбции с цеолитом (а) и с РТС-64 (б) от температуры i

О превращениях модельных соединений на поверхности катализатора можно судить, применяя метод масс-спектральной термической десорбции, разработанный в работе [199]. На рис. 54 приведены результаты [199] превращения изопропилбензола при разных температурах на поверхности цеолита и катализатора РГЦ-6Ц (65,4% АЬОз, 27,9% 5102, 1,5% N320, 5,2% РЗО). Экстремальное изменение выхода основных продуктов реакций р зависимости от температуры подтверждает значительную роль физических явлений при химических превращениях. [c.155]

Достоверных сведений об идентификации полициююалканов с большим количеством циклов нет, хотя на основе структурногруппового и масс-спектрального анализа можно высказать предположении о ирисучсчвии нафтенов с числом циклов, большем пяти. По данным [226], высококипящие нафтены содержат в молекулах до 7-8 циклов. [c.13]

Исследованы пробы конденсата и газовой фазы, полученные при термообработке УУКА перегретым водяным паром. Результаты масс-спектрального анализа в пробах свидетельствуют о деструкции адсорбированного гептила на низкомолекулярные нетоксичные вещества (С02,Н20,Ы2). [c.143]

Впервые синтез К,0-бис(триметилсилил)ацетамида (БСА), являющегося одним из самых эффективных силилирующих агентов, описан Биркофером [1]. Он может быть использован для силилирования практически всех видов функциональных групп [2]. Этим вызвано широкое применение БСА в хроматографических исследованиях нелетучих соединений, а также в различных синтезах. У подавляющего большинства тяжелых структур, имеющих гидроксильные, карбонильные, карбоксильные и многие другие функциональные группы в результате силилирования увеличивается летучесть, и тем самым существенно ускоряется хроматографический и хромато-масс-спектральный анализ [3]. [c.11]

Сопоставление некоторых масс-спектральных характеристик алкилсиланов и их углеводородных аналогов [c.100]

При оиределепни группового состава аналитическими характеристиками являются суммарные интенсивности масс-спектральных пиков, специфичных для каждого тииа соеди- [c.140]