Полярность колонки

Объекты хроматографирования-. 1. Метан (или бытовой газ), разбавленный азотом. 2. Тест-вещества (бензол, бутанол-1, пентанон-2, нитропропан, пиридин). 3. Реперные н-алканы (при работе с 1-й серией неполярных колонок — С(—Се, при работе со 2-й серией полярных колонок - Сю-С14). [c.276]

Основными преимуществами сорбентов с привитыми нитрильными или аминогруппами по сравнению с адсорбентами являются следующие 1) вследствие отсутствия силанольных групп вероятность необратимой адсорбции веществ заметно уменьшается 2) заметно уменьшается влияние воды на хроматографическое разделение, отпадает необходимость строго контролировать содержание воды в растворителях 3) быстро достигается равновесие с новым составом растворителя, что позволяет быстро переходить от методики к методике или успешно использовать градиентное элюирование 4) возможно использование растворителей в широком диапазоне полярностей, колонки легко могут быть регенерированы 5) сорбенты с привитыми аминогруппами проявляют свойства слабых анионообменников. [c.22]

Полярность неподвижной фазы может, например, измеряться разностью А/ между индексами удерживания полярного вещества на полярной фазе и на сквалане, который по определению индекса удерживания совершенно неполярен. А/ зависит от полярности колонки и полярности анализируемого вещества. Роршнейдеру (1965) удалось ири помощи нескольких факторов (параметров) полярности вычислить разности индексов удерживания (и тем самым величин удерживания) для различных соединений, причем часто с очень хорошим согласием с экспериментальными величинами. [c.187]

Чем полярнее колонка, тем больше будет индекс полярного сорбата чем более полярно анализируемое соединение, тем выше индекс удерживания для данной полярной фазы. [c.292]

Эта разность является мерой дополнительного эффекта полярности колонки на удерживание сорбата. Она возрастает с увеличением полярности жидкой фазы и зависит также от полярности сорбата. [c.292]

Полярная колонка наполнена насадкой из силиконового масла 550 (фирмы Дау корнинг ), которым был пропитан огнеупорный кирпич (40 г на 100 г). Установлено, что при такой насадке в колонке высотой 8,2 м и диаметром 9,5 мм при 100° и скорости потока гелия 40 мл/мин можно произвести полный анализ основных углеводородов фракции Се. [c.37]

Для предварительной оценки качества хроматографической системы и последующих регулярных проверок ее стабильности Гроб [3] рекомендует пользоваться стандартными смесями двух разных типов. Одна из этих смесей, предназначенная для оценки полярности, состоит из нонанона-5, октанола-1, нафталина и четырех углеводородов — последовательных членов гомологического ряда. Для колонок используют углеводороды Сд, Сю, Си и С12, а для наиболее полярных — i3, Си, i5, 16. Полярность колонки определяют по положению хроматографических пиков первых трех компонентов стандартной смеси относительно пиков алканов, т. е. по индексам удерживания этих компонентов. Форма этих пиков и их высота по сравнению с высотой пиков алканов позволяют судить об адсорбции в системе. Другую стандартную смесь, представляющую собой раствор 2,6-диметил-анилина и 2,6-диметилфенола в гексане, применяют для проверки того, является ли данная колонка практически нейтральной или проявляет кислотные или основные свойства. [c.88]

Используя сорбенты различной полярности, колонки этого типа можно приготовить с хорошей воспроизводимостью как для хроматографии газ — жидкость, так и для хроматографии газ — твердое тело [c.224]

Все три варианта элюирования практически идентичны. Так, в первом случае А = 0,405 и X = 1,91 (у полярной колонки несколько выше эффективность), во втором случае А = 0,495 и X = = 1,72, в третьем А =0,565 и А, = 2,28 мин . Действительно, несколько повысив скорость газа-носителя при работе на колонке, обеспечивающей последовательность 1—3—2, можно получить такое же качество разделения (см. рис. 8, в) за то же время, как и на колонке, дающей последовательность 1—2—3 (хроматограмма г). [c.22]

Как видно на рис. 9, хроматограммы, полученные на неполярной и полярной колонках, а также на составных колонках с раз- [c.58]

УДК 543.544.45 О ПРОГРАММИРОВАНИИ ПОЛЯРНОСТИ КОЛОНКИ [c.45]

Рис. 4. График зависимости между приведенным временем удерживания и полярностью колонок с индивидуальными и бинарными сорбентами

Вып.IO.M..НИИТЭХим,1969,45-48. О программировании полярности колонки. [c.85]

Уже было отмечено, что алкилбензолы разделяются на неполярных колонках в зависимости от температуры кипения. Поэтому для наилучшего разделения сложной смеси следует фракционировать смесь на неполярных колонках и полученные фракции повторно хроматографировать на полярных колонках. Таким путем на второй колонке изомеры можно разделять без перекрывания пиков соединений с более высоким числом углеродных атомов. Более подробно эта методика рассматривается при анализе жирных кислот (см. гл. 7, раздел Г). [c.311]

Фиг. 104. Разделение 14 производных пиридина при использовании непоглощающего носителя на последовательно соединенных неполярной и полярной колонках [6].

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

На рис. 48 показано разделение метиловых эфиров кислот на колонках с карбоваксом 20 М и силиконовой смазкой. На полярной колонке с карбоваксом 20 М достигается более четкое разделение, но изофталевая и о-фталевая кислоты элюируются одним пиком, а малеиновая, фумаровая, лауриловая и адининовая кислоты разделяются неполностью. На колонке с силиконовой смазкой изофталевая и о-фталевая кислоты разделяются, но ряд других соединений выходит из колонки одним пиком. Описанная методика была успешно использована при анализе алкидных и полиэфирных смол. Присутствие модифицирующих добавок, таких, как фенол, канифоль, нитроцеллюлоза, меламин- и мочевинофор-мальдегидные смолы, не влияет на результаты. Тетра-хлорфталевую и хлорэндиковую кислоты определить этим методом невозможно, но они не влияют на идентификацию других кислот. [c.197]

Рис. 6. Коэффициенты распределения ди-к-алкилфталатов на полярной колонке с неполярной подвижной фазой и-пентаном при разных температурах 1 — 196° 2 — 197° 3 — 200 4 — 213 5 — 235° С.

Очень высокой надежностью обладает метод идентификации остаточных количеств хлорорганических пестицидов и ПХБ (см. раздел 4.2) при одновременном использовании двух селективных к галогенуглеводородам детекторов — ЭЗД и ЭДХ — и двух капиллярных колонок с НЖФ различной полярности [59]. После разделения пестицидов и полихлорбифенилов на колонке с ОВ-5 (неполярная фаза) проводилась предварительная идентификация с ЭЗД, а затем (после разделения примесей на полярной колонке с ВВ-17) окончательная идентификация осуществлялась с детектором Холла, еще более специфичным по отнощению к галогенам детектору, чем ЭЗД. Информативность идентификации в этом случае не уступает ГХ/МС и составляет 95—] 00%, что выдвигает ЭДХ в ряд самых полезных и эффективных детекторов для газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей загрязнений воздуха, воды, почвы, растительности и пищевых продуктов. [c.439]

Полнота извлечения компонентов из воды составляет 75—110%, за исключением анилина, для которого она равна -50%. Правильность идентификации подтверждалась анализом проб воды на более полярной колонке (НР-1ш10 уах) в условиях, описанных выше. [c.482]

Часто возникает вопрос если все данные Роршнейдера получены для колонок, содержащих 20% неподвижной фазы, то как эти данные применить для иных концентраций, скажем 3% Нужно согласиться с тем, что все еще требуется большой объем исследований с цепью определения роли различных твердых носителей и концентраций неподвижной фазы, поскольку эти факторы действительно влияют на полярность копонки. Однако, как правило, вполне можно принять следующее если колонка В на 50% более попярна, чем колонка А при 20% неподвижной фазы, то она настолько же более попярна и при 3% неподвижной фазы. Но нельзя считать, что колонка В, содержащая 15% неподвижной фазы, на 50% более полярна колонки А, содержащей 5% неподвижной фазы. Степень влияния концентрации неподвижной фазы на полярность колонки обсуждается в гл. 5. Применение силанизованных твердых носителей, таких, как супелкопорт, приводит не только к уменьшению расширения задних фронтов хроматографических пиков, но и к изменению эффективной полярности". При использовании менее полярных неподвижных фаз необходимы копонки длиной не менее 7 м, поскольку в противном случае упомянутые выше пять стандартных соединений выходят из копонки настолько быстро, что невозможно точно измерить их времена удерживания. Этих трудностей удается избежать, если применяется электронный измеритель времени удерживания, но точное измерение времен удерживания на ленте самописца является серьезной проблемой. [c.106]

В том случае, когда температуры кипения анализируемых соединений неизвестны, но известно, что эти соединения в принципе должны давать симметричные пики, попробуйте сначала провести разделение на относительно неполярной колонке, такой, как колонка с неподвижной фазой 8Е- 30. Если такая колонка обеспечивает частичное разделение, то при переходе к более полярной колонке,недостаточно тщательно выбранной, может наблюдаться наложение хроматографических пиков друг на друга, а не лучшее их разделение. Другими слова , если колонка считается "более полярной", то возникает вопрос более полярной по отношению к чему Если неполярная колонка обеспечивает частичное разделение, то полярную колонку следует выбирать так, чтобы соединение с более высокой температурой кипения эгаоировалось по возможности последним. В противном случае выбирайте такую неподвижную фазу, чтобы высо-кокипящее соединение элюировалось из колонки возможно раньше. [c.115]

Правильность идентификации подтверждают анализом проб на более полярной колонке (HP-Innowax) в условиях, описанных в установочных для прибора данных. [c.152]

Если сквозь слой катализатора пропустить тонкую трубку, как показано на рис. 4-13, б, то небольшую порцию введенной пробы можно пропускать в хроматографическую колонку, минуя катализатор, в то время как большая часть пробы будет подвергнута гидрированию. При этом следует тщательно следить за тем, чтобы катализатор не попал внутрь трубки. Хроматограммы метилстеарата, олеата, линолеата и линолената, полученные с таким реактором, показаны на рис. 4-14. Этот метод позволяет определить значения коэффициентов разделения, которые являются характеристическими для каждого соединения. (Коэффициент разделения в данном случае определяют как отношение времен удерживания данного соединения и его полностью гидрированного аналога. Акман [47] показал, что наименьшее значение коэффициент разделения на полярных колонках имеет для молекул с расположением двойных связей в центре молекул.) [c.130]

Автоматический прибор для группового анализа бензина, выкипающего до 200° С, онисап в работах [225, 226]. Методика работы основана на использовании трехступенчатой схемы, включающей четырехметровую колонку с неполярной неподвижной фазой, трехметровую — с полярной неподвижной фазой [1,2,3-трис-(цианэтокси)нитрометаном на хромосорбе], полутораметровую двухсекционную колонку с молекулярным ситом 13Х и охлаждаемую ловушку. Первые две колонки работают при 120° С, температура третьей изменяется от 70 до 450° С. Пробу бензина вводят в полярную колонку, откуда парафино-нафтеновая часть переходит в колонку с молекулярным ситом, которую затем отключают. Ароматические углеводороды и оставшиеся вместе с н т-ми в полярной колонке тяжелые нафтены в результате обратнэй продувки, улавливания в ловушке и последующего испарения из последней поступают в неполярную колонку. Из нее легкие ароматические углеводороды поступают в детектор, а оставшиеся тяжелые алкилбензолы и нафтены вновь возвращаются в полярную колонку, где окончательно разделяются. Далее следует этап разделения парафиновых и нафтеновых углеводородов на колог-ке с молекулярным ситом. [c.123]

В лаборатории автора [47] анализ бензина термокрекинга проводили на двухступенчатом хроматографическом приборе. Первая ступень представляла собой неполярную колонку, три колонки второй ступени были заполнены полярными сорбентами Р,Р -дициандиэтилсульфидом и раствором нитрата серебра в гликоле на кирпиче. Каждая зона, выделенная на первой ступени и зарегистрированная в виде пика, направлялась на одну из полярных колонок для детального разделения. [c.172]

На фазах типа QF-1 и ХЕ-60 удается разделить многие изомеры ядохимикатов и их смеси, так как на практике приходится иметь дело со сложными смесями ядохимикатов. Целесообразно применять смеси различных фаз. Это позволяет регулировать полярность колонки и подобрать максимально селективный сорбент определенных смесей ядохимикатов. Например, по данным J. А. Burke и W. Holswade [1] смеси хлор- и фос рор-ганических ядохимикатов наиболее хорошо разделяются на смеси QF-1 (6 частей) и D -200 (4 части). [c.162]

Алкилбензолы удерживаются на неполярных колонках несколько дольше, чем н-алканы с таким же числом углеродных атомов. На полярных колонках алкилбензолы удерживаются значительно дольше, что позволяет отделять ароматические соединения в виде отдельной группы от парафинов, если область температуры кипения отдельных компонентов смеси не очень широка. Близкие по строению алкилбензолы, например м- и п-ксилолы, можно разделить на такой селективной распределяющей жидкости, как ди-н-пропилтетрахлорфталат. Ненасыщенность и образование колец увеличивают величины удерживания по сравнению с н-алканами, а разветвление цепи уменьшает их. Присутствие нескольких отдельных атомов углерода в различных положениях бензольного кольца более эффективно увеличивает время удерживания на полярных колонках, чем присутствие того же числа атомов углерода в одной цепи. [c.316]

На основе этих данных был предложен метод хроматографического разделения фенолов на двух различных неподвижных жидкостях 19]. Фенолы сначала подвергают хроматографическому анализу на апьезоне Ь, который разделяет соединения примерно в порядке повышения их температур кипения (табл. 25). Фактически орто-производные элюируются несколько быстрее мета- и пара-производных, вероятно, потому, что последние в большей степени склонны полимеризоваться в жидкой фазе. Однако это различие невелико и не может быть использовано, для количественного разделения. После такого предварительного разделения по температурам кипения отдельные фракции вновь хроматографически разделяют на полярной колонке, которая позволяет осуществить отделение орто-изомеров от мета- и пара-соединений. [c.320]