Капиллярные колонки приготовление

Сравнение эффективности капиллярных колонок, приготовленных статическим и динамическим методами смачивания, показало, что у колонок, полученных с помощью статического метода [1, 175], эффективность выше, однако этот метод пригоден не для всех неподвижных фаз [26]. [c.99]

Медные капиллярные колонки, приготовленные этим способом, могут долго работать при температуре не более 150°. При температуре выше 150° спан-80 будет медленно испаряться и эффективность колонки будет уменьшаться. Неполярные фазы также можно наносить на медные капиллярные колонки, обработанные кислородом. В этом случае эффективность колонки будет выше. [c.27]

На необратимую адсорбцию анализируемых соединений в капиллярной хроматографии одним из первых указал Г роб. По данным Г роба [242], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью. В связи с этим при анализе полярных соединений начали широко применять стеклянные капиллярные колонки, а в настоящее время кварцевые капиллярные колонки. [c.89]

По данным Гроба [39], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью, поэтому для анализа полярных соединений применяют стеклянные капиллярные колонки [40]. Однако и стеклянные колонки не являются полностью инертными. Адсорбционная активность стеклянных колонок связана, ио-видимому, с расположенными на поверхности стекла гидроксильными группами [41] и ионами кальция [42, 43]. [c.140]

Капиллярная хроматография связана с решением более трудных методических задач, чем газо-жидкостная, например с приготовлением капиллярной колонки, дозировкой и детектированием. [c.78]

Приготовление заполненных высокоэффективных хроматографических колонок описано в фундаментальной работе Чешира и Скотта (1957). Эти исследователи получили колонки с эффективностью в 30 ООО теоретических тарелок и разделили м- и ге-ксилолы на сквалане. После открытия капиллярных колонок достижение такого рода экстремальных значений эффективности разделения не представляло особого интереса. Однако практика ставила бесчисленные задачи, которые целесообразно было решать на заполненных колонках, причем часто имела значение разделительная способность колонки. Необходимо придерживаться некоторых правил при изготовлении и производстве высокоэффективных хроматографических колонок. [c.68]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

На капиллярных колонках значение эффективности разделения, определяемое высотой теоретической тарелки, часто получается завышенным (см. гл. II). Использование величины 8 (острота разделения) вместо п (число теоретических тарелок) устраняет этот недостаток. На особым образом приготовленных заполненных колонках может быть достигнута острота разделения 20 000—30 ООО, но обычно она составляет меньше 10 ООО. На капиллярных колонках для хорошего разделения узких фракций получают значения остроты разделения между 30 ООО и 150 ООО. [c.357]

Хотя подбор данных, рассчитанных из хроматограмм различных авторов, в известном смысле случаен, все же их можно рассматривать — правда, с оговорками — как отражающие основные закономерности. Из рис. 44 следует, что, как правило, интервал получаемых значений остроты разделения и критерия разделения на капиллярных колонках больше, чем на заполненных. Заслуживает внимания тот факт, что 3 изменяется в относительно узких пределах, а именно между 0,8 и 13. Из этого следует, что более высокая разделительная способность даже на весьма искусно приготовленных колонках и при соответствующих условиях опыта требует большей продолжительности анализа. Экспрессный анализ возможен лишь тогда, если для него достаточна небольшая разделительная способность. [c.358]

Развитие метода капиллярной хроматографии потребовало также решения ряда других задач, из которых наиболее важной и сложной оказалось приготовление самих капиллярных колонок. Прежде всего важно, чтобы материал колонок удовлетворял следующим требованиям. Он не должен адсорбировать ни неподвижную фазу, ни определяемые вещества или оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и в то же время должна быть очень [c.237]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК [c.49]

Металлические капилляры отличаются достаточной, механической прочностью, гибкостью и термостойкостью,, а их поверхность обычно достаточно шероховата и поэтому хорошо смачивается неподвижной фазой. ОднакО они непрозрачны, и поэтому хроматографист не может непосредственно наблюдать за процессом приготовления таких колонок или за состоянием разделяющего слоя на их стенках. Поверхность металлических капилляров оказывает каталитическое воздействие не только на многие разделяемые органические соединения, но и на неподвижные фазы. Кроме того, металлические капиллярные колонки в большинстве случаев имеют высокоактивную поверхность, что проявляется в сильной адсорбционной способности [177]. [c.46]

Для приготовления капиллярных колонок можно использовать не только готовые капилляры, но и стеклянные, медные или пластмассовые, вытянутые непосредственно в лаборатории. [c.57]

Еще одно достоинство данного метода состоит в том, что приготовление капиллярной колонки не требует чрезмерно много времени, что облегчает воспроизводимость условий. Метод пригоден для нанесения в первую очередь высокомолекулярных неподвижных фаз, которые образуют вязкие растворы и с трудом наносятся динамическим методом, тогда как смачивание капилляров низкокипящими неподвижными фазами сопряжено с определенными трудностями. [c.101]

Динамический метод смачивания пригоден также для приготовления капиллярных колонок с пористым слоем, но воспроизводимость характеристик получаемых при этом колонок хуже, чем у колонок, получаемых статическим методом. Определенным недостатком динамического метода является также необходимость использования капилляров с большим внутренним диаметром (от 0,5 до 1 мм) густая суспензия может закупоривать капилляры меньшего диаметра. Однако динамический метод смачивания получил большее распространение. [c.107]

Возможность получения капиллярных колонок с химически привитой неподвижной фазой изучается уже давно, но сообщения о приготовлении таких колонок и их успешном применении появились лишь в последнее время. [c.108]

Приготовление капиллярных колонок [c.42]

Практическая работа № 2 Приготовление капиллярных колонок для ГЖХ [c.123]

Учебной целью работы является овладение техникой приготовления необходимых растворов, подготовки поверхности капилляра к нанесению жидкой фазы, ознакомление с необходимым лабораторным оборудованием и методами оценки качества капиллярных колонок, использование теоретических знаний, полученных при изучении физической и органической химии и дисциплин специальности для обоснования выбора фаз и объяснения полученных результатов. [c.123]

Приготовление капиллярных колонок для газожидкостной хроматографии методические указания к выполнению лабораторных работ. -Томск Изд-во ТПИ им. С.М. Кирова, 1988. - 12 с. [c.144]

Если полые капиллярные колонки свернуты в спираль малого диаметра, их проницаемость понижается и становится функцией скорости газа-носителя. Быстрое движение газового потока в свернутом в спираль капилляре создает под влиянием инерции газа и центробежной силы вторичный радиальный поток. Это также вызывает радиальное перемешивание, использование которого иногда рекомендуется для приготовления колонок, имеющих меньшие значения ВЭТТ. Хотя было наглядно показано, что пик, получаемый для неудерживаемого вещества, заметно острее для колонки, свернутой в спираль малого диаметра, чем для колонки, свернутой в спираль большого диаметра [17, 18], это влияние на удерживаемые вещества намного менее существенно, и, по-видимому, не имеется никакой возможности дальнейшего повышения эффективности капиллярных колонок в этом отношении [17]. [c.62]

Постигнув это, можно извлечь из него пользу для улучшения степени разделения веществ, которые трудно разделить, особенно в сложных смесях. Поскольку удерживаемый объем для веществ с полярностью, сравнимой с полярностью неподвижной фазы, увеличивается пропорционально степени пропитки, а удерживаемый объем веществ с полярностью, сильно отличающейся от полярности растворителя, изменяется намного меньше, можно проводить групповое разделение. Например, ароматические углеводороды могут быть отделены от парафинов на очень полярной нитрильной фазе при очень больших степенях пропитки. В связи со структурой объема пор этот метод действует намного лучше в насадочных колонках, чем в полых капиллярных колонках кроме того, он намного менее пригоден с капиллярными колонками из-за трудностей, встречающихся в приготовлении стабильных колонок с толстыми слоями полярных фаз. [c.94]

В настоящее время широко [гснользуются также капиллярные колонки. Капиллярные трубки изготовлены из металла нли стекла. Внутренний диаметр капиллярных колонок колеблется в пределах 0,25—0,5 мм, длина от 10 до 200 м. В истинных капиллярных колонках неподвижная фаза находится в виде тонкой пленки на внутренних стенках и не заполняет всего объема. Капиллярные колонки имеют эффективность до 1000 теоретических тарелок на метр длины и в комбииацгиг с масс-спектрометрами позволяют анализировать сложные и многокомпонентные смеси. Нижний температурный предел работы всех колонок ограничивается температурой плавления жидкой фазы. Верхний температурный предел работы колонок в основном ограничивается летучестью жидкой фазы и чувствительностью детектора. Вновь приготовленную колонку обычно необходимо выдержать в течение суток в потоке газа-носителя при температуре, которая на 25° выше максимальной рабочей температуры стационарной фазы. [c.299]

С другой стороны, некоторые авторы, которые принимали во внимание сжимаемость газовой фазы и сравнивали рабочие характеристики колонок при постоянной скорости газа-носителя на выходе из колонки, сообщали о постоянной высоте тарелки [57]. Это наглядно показывает, что воспроизводимость методов приготовления насадочных колонок и полых капиллярных колонок является удовлетворительной и что эти методы дают приемлемо однородные колонки. [c.137]

Приготовление капиллярных колонок требует от экспериментатора гораздо большего мастерства, поэтому, если имеется возможность, целесообразно использовать капиллярные колонки, на которые уже нанесена неподвижная фаза в специализированной организации. Неподвижная фаза может быть нанесена на стенки капиллярной колонки динамическим или статическим способами. При нанесении динамическим способом 2— 3 спирали колонки заполняют раствором неподвижной фазы в летучем растворителе и продавливают раствор через колонку. Эту операцию повторяют 2—3 раза, после чего колонку сушат в токе газа при повышенной температуре. На равномерность покрытия колонки и количество нанесенной неподвижной фазы оказывает влияние скорость газа при сушке и концентрация раствора неподвижной фазы в летучем растворителе. При таком методе нанесения неподвижной фазы трудно избежать появления неоднородностей в толщине пленки по длине колонки, так как неподвижная фаза может стекать к более низко расположенным участкам колонки. Только опытные экспериментаторы добиваются успеха при использовании подобных методов. [c.35]

Как было упомянуто выше, чистая поверхность стекла, образующаяся после вытягивания стеклянных капилляров, смачивается органическими жидкостями недостаточно. В ряде случаев уже готовая колонка после некоторого времени эксплуатации может неожиданно резко ухудшить свою разделяющую снособность, что, наиболее вероятно, происходит вследствие разрушения равномерной пленки жидкой фазы. Хотя в работе [1] указано на возможность нанесения жидкой фазы — сквалана — на необработанную поверхность стекла, по данным Халаша [36], стеклянные капиллярные колонки, приготовленные без какой-либо обработки внутренней поверхности, теряют свою эффективность полностью уже через 5—7 дней эксплуатации. [c.101]

Guio hon G. - J. hromatogr.S i.,1971,2, № 8,512. Предсказание средней толщины плевки в капиллярных колонках, приготовленных динамическим методом. [c.61]

Капиллярна хроматография связана с решением более трудных метоличес <их адач, чем гкзо-жидкостпая, например приготовление капиллярной колонки, дозировка и детектирование. [c.122]

Замечательной особенностью капиллярных колонок является весьма высокая эффективность (до нескольких тысяч тарелок на метр длины), однако приготовление высокоэффективных и воспроизводимых по разделяьощей способности капиллярных колонок, особенно с полярными неподвижными фазами, все еще встречает трудности и требует определенных практических навыков. [c.33]

В предьщуших главах мы видели, что современная техника приготовления колонок может обеспечить получение очень высокоэффективных капиллярных колонок, которые в хороших аналитических газовых хроматографах позволяют добиться разделения до нулевой линии для пиков с величиной а < 1,05. В колонках с числом эффективных теоретических тарелок, составляющем примерно [c.80]

Нанесение неподвижной фазы — наиболее сложная операция в приготовлении капиллярных колонок. Существует два основных способа нанесения — динамический и статический. При первом способе через колонку продавливают раствор неподвижной фазы в виде столбика жидкости, при этом на стенках остается пленка этого раствора. Затем растворитель отгоняют потоком газа-носителя при нагреве капилляра. В статическом методе весь капилляр заполняют раствором неподвижной фазы, один его конец закрывают, а второй медленно вводят в горячую зону, где растворитель испаряется. Считается, что второй метод имеет преимущества, так как поток паров растворителя очищает поверхность капилляра от адсорбированных веществ, в результате чего улучшается смачиваемость к]апилляра неподвижной фазой. Однако непосрёдственное нанесение неподвижных фаз на стеклянные капилляры обычно не дает положительных результатов из-за плохой смачиваемости, в результате чего фаза не растекается в виде тонкой пленки, а собирается в капли. Поэтому перед нанесением [c.119]

Первый способ травления был описан еще в 1962 г. Монко и сотр. [133, 148], которые применили этот метод, травления при приготовлении капиллярных колонок с покрытой адсорбентом поверхностью, предназначенных для разделения изотопов водорода. Они заполняли капилляр на 80% его длины 17%-ным раствором аммиака, запаивали оба его конца и помещали в печь, нагретую до 170° С. Время прогрева выбиралось в соответствии с предполагаемым назначением капиллярной колонки. Если капиллярная колонка предназначалась для проведения газоадсорбционного хроматографического-разделения, то капилляр прогревали несколько десятков часов, чтобы на нем можно было получить слой адсорбента достаточной толщины. Если же разделение-предполагалось проводить методом газо-жидкостной хроматографии, то прогрев длился всего несколько часов. Капилляры охлаждали, вытесняли из них аммиак, азотом и нагревали до 150° С в постоянном токе азота,, который уносил продукты разложения силиката аммония (аммиак и воду). На внутренней поверхности капилляра оставался слой белого силикагеля. [c.63]

Внутреннюю поверхность стеклянных капилляров можно также сделать шероховатой, нанеся на нее слой диоксида кремния. В работах [67, 68] описан способ нанесения на внутреннюю поверхность капилляра мелких частиц силанизованной кремневой кислоты, суспендированной непосредственно в неподвижной жидкой фазе. Наличие суспендированных частиц в неподвйЯсной жидкой фазе изменяет характер образования пленки и повышает ее стабильность. Для приготовления стеклянных капиллярных колонок этим методом авторы указанных выше работ использовали силанокс 101, добавляя в неподвижную жидкую фазу в некоторых случаях в качестве поверхностно-активного вещества бензил-трифенилфосфонийхлорид. Смачивание проводилось динамическим способом в два этапа. На первом этапе [c.76]

Поэтому при приготовлении капиллярных колонок прежде всего необходимо провести промывку капилля- [c.89]

Халаш и Хорват использовали метод Голея при приготовлении металлических капиллярных колонок типа [c.99]

Эттре и Парселл [54] рассмотрели разработанные к настоящему времени способы приготовления капиллярных колонок и провели их сравнительную оценку. Приведем в качестве примера состав суспензии, применяемой для получения колонок типа ОКК-ТН (S OT) 6,5 г носителя (JM-6470-1), 1,5 г кабосила М5, 2,5 г сквалана, 0,2 мл атпета 80, 45,0 мл ацетона и 155,0 мл трифтортрихлорэтана. Этой суспензией заполняют на- [c.105]

Однако этот метод непригоден для получения стеклянных капиллярных колонок, для приготовления последних следует пользоваться методами Буше и Верцеля [28], Ильковой и Мистрюкова [ИЗ] либо получившим наибольшее распространение динамическим методом. Видал-Мадьяр и сотр. [64, 220] применили статический метод для приготовления стеклянных капиллярных колонок со слоем графитированной или модифицированной сажи. Для того чтобы сажа лучше закрепилась на поверхности капилляра, ее приклеивали к поверхности раствором полистирола, который затем при повышении температуры разлагался и испарялся. В настоящее время хроматографисты изучают оптимальные условия изготовления статическим смачиванием под давлением стеклянных капиллярных колонок типа ОКК-ТН (S OT) с аэросилом 200 и карбоваксом 1540 [202]. [c.106]

В основополагающей работе Голея [72] описана методика одностадийного динамического нанесения пористого слоя. Эттре и сотр. [55] изучили преимущества изготовленных таким образом колонок, а используемые методы приготовления колонок и применяемые для этого материалы рассмотрены в обзоре Кайзера [118], который отмечает, что при приготовлении этим способом стеклянных капиллярных колонок можно пользоваться и высокополярными неподвижными фазами, например ди-этиленгликольсукцинатом и др. Стабильную суспензию целита или аэросила в растворе полипропиленгликоля в тетрахлорметане вводят в горизонтально ориентирован- [c.106]

Гиошон и др. [59] провели исследование эффективности двух последовательно соединенных полых капиллярных колонок, имеющих одинаковый внутренний диаметр, но приготовленных с разными жидкими фазами. Они вывели уравнение, которое дает возможность вычисления кажущейся высоты тарелки последовательно соединенных колонок, принимая в расчет влияние сжимаемости газовой фазы на ВЭТТ (см. уравнения (21) и (23)). Имеется неплохое совпадение между экспериментальными и вычисленными результатами. [c.138]

Получению открытых капиллярных колонок для ЖХ с химически привитыми неподвижными фазами посвящено несколько статей В частности, описано нанесение слоя октадецилси-лана на поверхности колонок из кварцевого [47], мягкого [34] и боросиликатного [38] стекла Согласно сообщениям, характеристики приготовленных таким способом колонок оказались достаточно стабильными Исии и Такеучи [48] опубликовали обзор, посвященный способам нанесения неэкстрагируе- Ых неподвижных фаз на стенки открытых капиллярных коло- ок для ЖХ и характеристикам таких колонок В числе про- их в обзоре рассматриваются открытые капиллярные колонки привитым ОДС и ионообменные колонки Благодаря высокой стабильности открытые капиллярные колонки с привитой неподвижной фазой пригодны для работы [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология