Проба для капиллярной колонки

Рис. 11.12, Схема делителя потока паров пробы (а) и испарителей с делителем потока (фирмы Перкин —Эльмер ), используемых при работе с металлическими ( ) и стеклян> ными (в) капиллярными колонками

Успеху капиллярной хроматографии способствовало появление пламенно-ионизационного детектора [68]. Эти высокочувствительные детекторы позволили работать с очень малыми пробами веществ, что способствовало повыщению эффективности капиллярных колонок, снижению высоты, эквивалентной теоретической тарелке до 0,15—0,3 мм. [c.118]

Ход работы. Начало капиллярной колонки непосредственно подключают к дозатору-испарителю, а конец — к ячейке пламен-но-ионизационного детектора. С помощью тройника-испарителя делят пробу, вводимую в испаритель (см. рис. П. 13), так, что меньшая ее часть попадает в капиллярную колонку, а большая — на сброс в атмосферу. Меняя сопротивление линии сброса с помощью вентиля тонкой регулировки, можно достичь необходимого деления потока. [c.125]

При работе с капиллярными колонками, когда количество анализируемого вещества должно быть очень небольшим, к дозатору-испарителю присоединяют делитель потока, позволяющий сбрасывать основную часть пробы и газа-носителя в атмосферу (рис. П.13), В делителе поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает [c.40]

В связи с малыми диаметрами капилляра и незначительными количествами неподвижной жидкой фазы в капиллярных колонках первостепенное значение приобретает объем наносимой пробы вещества Vnp. [c.201]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капиллярной существенно осложняет манипуляции с вводом пробы. Если даже вводить пробу в капиллярные колонки при помощи микрошприцев, то приходится иметь дело с большим, чем это требуется для капиллярной колонки, количеством вещества. Образующийся избыток пробы необходимо отводить до ввода в колонку. Проще всего это осуществляется при помощи делителя потока газа-носи- [c.201]

В связи с малыми диаметрами капилляра и незначительными количествами неподвижной жидкой фазы в капиллярных колонках первостепенное значение приобретает величина наносимой пробы вещества. Кейлеманс [17] считает, что объем вводимой пробы должен определяться величиной, рассчитываемой по формуле [c.138]

Ввод пробы в капиллярную колонку отличается от дозировки пробы в обычных колонках не только уменьшением размеров дозаторов, но и по существу. Уменьшение количества пробы приблизительно в 5000 раз с переходом от насадочной колонки к капил- [c.138]

Вследствие ограничения объема дозы пробу в капиллярную колонку вводят специальным устройством — делителем потока (рис. 34). В делителе потока поток газа-носителя вместе с введенной в него пробой делится перед колонкой на две части большая часть потока сбрасывается в атмосферу, меньшая часть поступает в колонку. Применение этого способа позволяет разделить поток в отношении от 1 50 до 1 5000. [c.77]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Устройства для ввода пробы и для ее испарения. В работе с капиллярными колонками применяется еще делитель потока. [c.224]

Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.249]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

Таким образом, согласно (1У.94) и (IV.95), допустимая доза растет с увеличением коэффициента Генри и снижается с уменьшением диаметра капилляра. Однако нецелесообразно уменьшать диаметр колонки ниже 0,2—0,3 мм. Проба, которую можно вводить в капиллярную колонку, не должна превышать [c.121]

Характерным отличием тонкопленочных капилляров от колонок других типов является отсутствие набивки их сорбентом (член А в уравнении (7.3.3) равен 0). Другие члены уравнения уменьшаются, вследствие того что на капиллярных колонках работают с большой линейной скоростью подвижной фазы и небольшой толщиной пленки. Заполнение колонки анализируемой пробой обратно пропорционально соотношению фаз р а уравнении (7.3.13) р в данном случае больше, чем у колонок с набивкой. На капиллярных колонках можно работать с небольшими пробами. Вводимую пробу следует делить делителем потока в соотношении 1 200 до. [c.367]

В соответствии с уравнениями (7.3.11)—(7.3.13) при постоянном коэффициенте распределения для проведения анализа в случае капиллярных колонок требуется более короткое время и большая, чем в случае колонок с набивкой, длина колонки. Вследствие небольшого количества анализируемой пробы необходимо применять высокочувствительные детекторы.. [c.367]

В газо-жидкостной хроматографии величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мкл, а в газо-адсорбционной хроматографии — от 10 до 100 мл. Для капиллярной колонки количество вводимого вещества составляет 0,1—1 мкл. [c.58]

Микрошприцы позволяют вводить довольно малые пробы (до 0,05 мкл), однако в ряде случаев (при работе с капиллярными колонками или с высокочувствительными специфическими детек- [c.25]

БПГ-1Б формирует два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл/мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл/мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл/мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл/мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Изменение входного давления на + 10 % вызывает изменение расходов во всех линиях не более 1 % от номинального, а при изменении давления газа-носителя на входе в колонку от 0,5-10 до 2 10 Па (например, вследствие программирования температуры колонки) изменение расхода через колонку не превышает 0,5 %. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры 2% на 10 °С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 °С. Столь же мало влияние изменения барометрического (атмосферного) давления. Максимальное различие расходов в линиях водорода не выходит за пределы 5 %. Эти характеристики достигаются при строгом выполнении предписанных условий питания блока от внешних источников входные давления газа-носителя, водорода и воздуха должны быть 4 10 10 и 1,4-10 Па соответственно, а допустимое отклонение входных давлений — не более 10%. [c.134]

Несмотря на некоторые трудности работы с капиллярными колонками, они находят широкое применение при решении различных аналитических задач, иногда трудно разрешимых с помощью других способов газовой хроматографии. Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок черед наполненньши. Сюда относится возможность упеяичения скорости анализа при сохранении той же эффектиэностн разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при [c.550]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Капиллярные и микронабивные колонки. В приборе применяются капиллярные (КК) колонки длиной 50 ж с внутренним диаметром 0,25—0,3 мм. Они намотаны на металлический каркас, укреплениый в термостате в специальных прорезях. Концы капиллярной колонки введены непосредственно в испаритель и детектор, что позволяет избежать дополнительного размывания пробы, связанного с наличием мертвого объема до и после колонки (в испарителе и детекторе). Внутренний диаметр микронабивных колонок 1 мм. Присоединены они аналогично капиллярным колонкам. Изготовлены из нержавеющей стали. [c.177]

Одной из важнейших характеристик детектора является чувствительность. поскольку она связывает сигнал детектора с измеряемой концентрацией и в значительной мере определяет аналитические возможности хроматографа в целом. В частности, от чувствительности детектора зависит выбор величины пробы и возможность использования различных хроматографических колонок. Так, применение микронасадочных и капиллярных колонок возможно лишь с высокочувствительными детектирующими устройствами, а при работе с обычными нa aдoчныv и колонками могут использоваться и детекторы средней чувствительности — по теплопроводности и по плотности. Применени(5 высокочувствительных детекторов весьма желательно, так как позволяет значительно уменьшить величину вводимой пробы, что в большинстве случаев (особенно в газоадсорбционном варианте) улучшает качество разделения компонентов анализируемой смеси. Однако в газожидкостном варианте, в особенности при высоких температурах хроматографических колонок, в некоторых случаях затруднительно применение детектора высокой чувствительности ввиду значительного фона, создаваемого за счет летучести жидкой фазы. [c.38]

Существенное влияние на четкость регистрации результатов разделения оказывает также эффективный объем чувствительного элемента детектора. Последний должен быть возможно меньшим по сравнению с объемом газа, в котором распределен анализируемый компонент, выходящий из аналитической колонки. При относительно большом объеме чувствительного элемента в нем может происходить дополнительное размывание или даже смешение полос разделенных компонентов. Особенно жесткие требования к эффективному объему предъявляются при работе с капиллярными и микронасадочными колонками в силу весьма малых объемов анализируемых проб. Поэтому, в частности, с капиллярными колонками используется главным образом ионизационнопламенный детектор, имеющий весьма малый эффективный объем. [c.43]

Рис, 11,49. Испарители жидких проб для насадочноЙ (<а) и капиллярной колонки со сбр1> сом (б) [c.120]

К нижнему концу вкладыша испарителя, выходящему внутрь термостата, присоединяются насадочные металлические или стеклянные колонки , Для работы с капиллярными стеклянными колонками в модели 530 на штуцер вкладыша испарителя монтируется специальная камера для деления потока газа-носителя и пробы, а начало капиллярной колонки вводится в испаритель через эту камеру. В моделях 500М для этой дели используется специальный вкладыш испарителя с делителей потока (рис. И.49, б). Управление соотношением деления осуществляется дроссельным элементом, устанавливаемым на крышке "ермостата колонок, [c.120]

При необходимости качественной расшифровки по индексам удерживания большого числа пиков на густозаселенных хроматограммах приходится проводить вынужденное раздельное хроматографирование исследуемой смеси и реперных н-алканов. Однако при использовании серийной аппаратуры трудно обеспечить абсолютную тождественность условий раздельного хроматографирования (в частности, исключить влияние газодинамического толчка при дозировании пробы в капиллярную колонку), вследствие чего, записав по две-три хроматограммы реперных н-алка-нов и исследуемой смеси, следует вновь проанализировать смесь стандартных алканов и проконтролировать стабильность параметров удерживания интересующих соединений [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология