Скорость анализа

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

В последнее время развивается новое направление— двумерная (тандемная) масс-спектрометрия (МС — МС, масс-спектрометр — масс-спектрометр). Метод включает ионизацию молекул и разделение по массам ионов, образующих масс-спектр, выбор из этого спектра определенного иона-предшественника и получение масс-спектра продуктов его фрагментации в результате мономолекулярного разложения мета-стабильных ионов с малым временем жизни ( Ю с) или в результате дальнейшего возбуждения иона-предшественника столкновениями с инертным газом. Получаемые спектры могут использоваться и для решения аналитических задач, и для идентификации отдельных соединений в сложных матрицах. По сравнению с сочетанием газовой и жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией МС—МС имеет преимущество в селективности, чувствительности и скорости анализа. Наибольшее преимущество масс-спектрометри-ческого разделения компонентов смеси — менее строгие требования к летучести образцов. [c.756]

Второй сомножитель в уравнении принимает значение, равное О (при этом разрешение также равно О, т.е. разделение отсутствует) в том случае, когда коэффициент емкости для второго компонента равен О, т.е. оба разделяемых компонента элюируются как несорбируемые вещества (взаимодействие с неподвижной фазой отсутствует). С ростом значения к разрешение увеличивается, при этом скорость анализа падает. [c.11]

В жидкостной хроматографии температура оказывает значительно меньшее действие, чем в газовой. В большинстве случаев анализ в ЖАХ проводят при комнатной температуре. Повышенные температуры применяют для увеличения скорости анализа, улучшения растворимости анализируемых веществ, а также в отдельных случаях для улучшения разделения. Программирование температуры применяют редко. [c.84]

Одной из важных причин размывания хроматографических зон хорошо адсорбирующихся веществ, кроме размывания вследствие нелинейности изотермы адсорбции, является медленность внешнедиффузионной массопередачи. Это объясняется наличием у адсорбентов достаточно узких пор. Таким образом, расширение пор адсорбентов— эффективное средство уменьшения величины размывания и увеличения скорости анализа. Исключение составляют молекулярные сита, для которых определяющей является внутреннедиффузионная массопередача. [c.76]

После установления условий проведении количественной нингидринной реакции Муру и Штейну удалось в 1948 г. разделить 2,5 мг гидролизата сывороточного альбумина быка с помощью распределительной хроматографии на колонке с крахмалом. Элюат был разделен на 4(Ю фракций, в каждой фракции проведена нингидринная реакция, и из интегральных кривых поглощения, соответствующих отдельным аминокислотам, рассчитывались их молярные доли в смеси. На коллег-современников большое впечатление произвели высокая скорость анализа (I нед), малое количество анализируемого вещества и малая погрешность ( 3%). [c.59]

Визуальные методы обеспечивают высокую скорость анализа, однако точность их не превышает (4—5)%- Этот метод удобно применять при длительном стабильном источнике света. [c.45]

Масс-спектрометрия в отличие от других рассматриваемых в этой книге физических методов анализа относится к деструктивным методам (исследуемый образец разлагается). При этом достигается намного большая чувствительность и скорость анализа. Для получения хорошего масс-спектра на современных приборах требуется до 10 —10 г вещества, а хромато-масс-спектрометры позволяют обнаружить в сложных смесях и исследовать органические соединения при их содержании менее 10 —10 г и времени развертки спектра в несколько секунд. [c.172]

Простая и дешевая аппаратура и большая скорость анализа оправдывают широкое применение визуальных методов для контроля производства и маркировки стали, цветных металлов, газовых смесей в электровакуумной промышленности и во многих других случаях. [c.266]

Сравнительно редко — главным образом для повышения чувствительности анализа, применяют более сложные фотометры с монохроматорами. Уто усложняет схему, так как требуется гораздо большее усиление фототока и несколько замедляет скорость анализа — переход от определения одного элемента к другому требует обычно больше времени. [c.274]

Методика предназначена для анализа углеродистых сталей по ходу плавки в мартеновских печах. Требуется большая скорость анализа. [c.277]

При определении в образце одного элемента обеспечивается большая скорость анализа и производительность. [c.279]

Изложенные выше теоретические представления, описывающие хроматографический процесс, позволяют решить главную практическую задачу — определить основные параметры разделения, т. е. оптимизировать условия эксперимента в отношении степени разделения, скорости анализа и величины пробы, подаваемой на колонку. [c.36]

Наконец, из третьего сомножителя видно, что достигаемое разрешение пропорционально корню квадратному из числа теоретических тарелок, т.е. для увеличения разрешения вдвое нужно увеличить эффективность колонки в 4 раза (например, использовать колонку в 4 раза длиннее). Удлинение колонки в 4 раза приводит к увеличению продолжительности анализа также вчетверо, т. е. скорость анализа падает. Как правило, если эффективность колонки недостаточна, а скорость анализа является важным фактором, идут по другому пути для повышения эффективности — используют колонку с более мелким по зернению сорбентом. Однако в этом случае платой за большую эффективность при той же скорости анализа является повышение давления на колонке. [c.11]

Кроме указанных сорбентов, используют поверхностно-пористые носители (ШШ). Это могут быть жесткие непористые носители (стеклянные шарики), покрытые тонким пористым слоем активного полярного или неполярного сорбента. Такие сорбенты оказывают малое сопротивление потоку, за счет чего увеличивается скорость анализа. [c.309]

Правильный выбор размеров колонок для хроматографического разделения анализируемых смесей имеет большое значение для обеспечения четкости разделения, а также влияет на скорость анализа. Излишне длинные колонки могут чрезмерно затянуть время опыта, наоборот, слишком короткие не смогут обеспечить достаточного разделения смеси на составляющие компоненты. Немаловажное значение имеет также соотношение между длиной и диаметром колонки. [c.28]

В ХИМИИ лекарственных вешеств и органическом синтезе исследователь чаще всего работает с относительно простыми смесями, содержащими не более 5—10 компонентов. Если компоненты не слишком различаются по своим свойствам, обычно удается подобрать такую подвижную фазу, которая обеспечивает приемлемые скорость анализа и разделение. Однако в отдельных случаях смесь может содержать вещества, сильно различающиеся по сорбционным свойствам, и, следовательно, для анализа таких соединений требуются подвижные фазы различной элюирующей силы. На рис. 4.19 приведены хроматограммы смеси, для которой не удается подобрать изократический (т. е. при постоянном составе подвижной фазы) режим разделения. В противоположность этому режиму под градиентным элюированием понимают такой способ проведения хроматографического [c.117]

Проведение анализа. Берут навеску анализируемого полимера в колбу емкостью 25 мл со стеклянной пробкой (берут 0,05 г полимера при содержании изоцианата в пределах 0,4—1,0% и 0,10 г полимера при содержании изоцианата в пределах О—0,4%). Затем в эту колбу добавляют из бюретки или пипетки 15,0 мл стандартного раствора я-бутиламина и встряхивают ее в течение различных интервалов времени в зависимости от требуемой скорости анализа или его точности. [c.338]

В принципе можно допустить, что автоматизировать можно любой химический анализ в жидкой фазе. Соображения в пользу автоматизации носят чисто экономический характер и опираются на стоимость оборудования, увеличение эффективности анализа и экономию рабочего времени и рабочей силы. Эти же соображения определяют и то, насколько нужно автоматизировать процесс, иными словами, следует ли автоматизировать весь процесс анализа или только его часть. Автоматизация не является самоцелью. Дополнительные затраты на автоматизацию оправданы лишь постольку, поскольку она обеспечивает анализ большего числа образцов, большую скорость анализа, большую его точность. При выполнении этих условий затраты на автоматизацию компенсируются увеличением эффективности анализа. В этом смысле автоматизация процесса оправдана снижением связанных с проведением анализа затрат. [c.377]

Метод экстракции (полной) соединений из образца Способ кондиционирования колонки Специфичность анализа Скорость анализа [c.442]

В последнее время наблюдается возрождение ЖЖХ благодаря созданию совершенных жидкофазных хроматографов с чувствительными детекторами и автоматической записью хроматограмм. Для повышения скорости анализа и эффективности разделения ЖЖХ проводят под давлением до 30 МПа. Наиболее целесообразно использование ЖЖХ для исследования высокомолекулярных соединений нефти. [c.132]

Несмотря на некоторые трудности работы с капиллярными колонками, они находят широкое применение при решении различных аналитических задач, иногда трудно разрешимых с помощью других способов газовой хроматографии. Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок черед наполненньши. Сюда относится возможность упеяичения скорости анализа при сохранении той же эффектиэностн разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при [c.550]

Неоднократно в литературе высказывались мнения, что замена воздуха каким-нибудь инертным газом может оказать существенное влияние на результат исследования, так как воздух может сильно окислять смолы, увеличивая их вес. Гунн, Фишер и Блеквуд. (463) показали, однако, что замена воздуха азотом или углекислотой не вносит существенных изменений. Однако, Бриджмен и Олдрич (464) показали, что в случае замены воздуха азотом или углекислотой, остаток смол весит почти всегда больше. Эти же авторы нашли, что-скорость продувания воздуха кмеет малое значение. Но если воздух не продувать, остаток всегда весит больше, откуда следует, что сравнение методов простого испарения в стеклянной чашечке и испарения из нее же, но с. проду-ва.ннем воздуха, дает несравнимые лор а-зания. Преимущество в скорости анализа остается за методом с продуванием воздуха. [c.174]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Таким образо.м, жидкостно-адсорбционная хроматография в нас-тояшее время является высокочувствительным, достаточно селективным и экспрессным методом разделения и анализа многокомпонентных смесей в растворах, не только способным конкурировать как по скорости анализа, так и по эффективности разделения с газовой хроматографией, ио и имеющим существенные преимущества. [c.68]

Выпускают фотоэлектрические спектрометры двух типов сканирующие и многоканальные. Приборы первого типа имеют на выходе щель, иа которую последовательно выводят аналитические линии всех определяемых элементов, что ограничивает скорость анализа. Для одновременного определения содержания всех элементов в анализируемой пробе необходимо из спектра выделить соответствующее число линий разных элементов. Для этого в фокальной поверхности спектрального прибора устанавливают соответствующее число выходных щелей. Прибор такого типа называют иолихроматором или кваитометром. [c.70]

Несмотря на большую простоту аппаратуры и техники работы, визуальные методы (особенно стилометрический) позволяют получать точность, не очень уступающую другим методам, более длительным и сложным. Благодаря этому визуальные методы до сих пор широко применяются в эмиссионном спектральном анализе, когда требуется большая скорость анализа при не слишком высоких требованиях к точности и чувствительности. [c.157]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Комплект современного оборудования для ВЖХ, как правило, состоит из двух насосов 3, 4 (рис. 28.6), управляемых микропроцессором 5 и подающих элюент по оп[)сделенной программе. Состав и скорость подачи элюента в ходе анализа может изменяться линейно, экспоненциально нлп каким-либо образом в зависимости от условий анализа. Для обеспечения высокой скорости анализа насосы создают давление до 40 МПа. Проба вводится через специальное устройство (инжектор) 7 непосредственно в поток элюента. После прохождения через хроматографическую колонку о вещества детектируются высокочувствительным проточным детектором 9, сигнал которого регистрируется и обрабатывается микро-ЭВМ 11. При необходимости автоматически в момент выхода пика [c.595]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Велико народнохозяйств. значение хим. анализа. Так, точное определение легирующих добавок в металлургии позволяет экономить ценные металлы. Переход на непрерывный автоматич. анализ в мед. и агрохим. лабораториях дает возможность резко увеличить скорость анализов (крови, мочи, вытяжек из почв и т.д.) и уменьшить численность сотрудников лабораторий. [c.160]

Преимуществом ЖХВД является простота и высокая скорость анализа. ЖХВЭ обычно можно использовать для разделения соединений, растворимых в каких-то растворителях. [c.29]

Увеличивающееся напряжение и возрастающая при этом напряженность поля Е приводят к постоянному повышению скорости перемещения и (скорости электрофореза) и, вследствие этого, к более высокой скорости анализа. Электорофоретическая подвижность ионов 1 связана со скоростью электрофоретического перемещения и м напряженностью поля Е соотношением [c.9]

Такой подход является проверенным и надежным, однако он, лишен преимуществ с точки зрения оптимизации хроматоррафического разделения. Другими словами, пользователь может в конце концов найти правильное решение, однако оно не обязательно будет оптимальным в том, что касается качества разделения, скорости анализа и, возможно, срока службы колонки. Безусловно, всегда приходится с чего-то начинать, и такой подход вполне пригоден в качестве первого этапа, однако на этом не следует останавливаться. Для оптимизации хроматографического разделения проводят тщательный анализ полученных результатов и следуют нескольким проверенным практикой правилам [c.22]

Отбор и перенос проб осуществляется пневматически. Образцы (5—50 мкл) находятся в 40 пробирках, закрепленных на карусельном столике (пробирки (Ьирмы Mi rofuge R , пластмассовые чашечки или обычные стеклянные пробирки). Пробы отбираются зондом, который переносит пробу в одну из 5 камер пластмассового столика. В каждом цикле анализа чашечки с образцами движутся в термостате, температуру которого регулируют с помощью замкнутой системы с циркулирующей жидкостью. При необходимости фильтрования в чашечку опускается трубка с пористой мембраной и жидкость пневматически отбирается сквозь мембрану и переносится в другую камеру. После проявления окраски раствор подается насосом в высокочувствительный двухлучевой колориметр. Спектральный диапазон 340—700 нм. Результаты представляются в единицах концентрации графически или в цифровой форме с помощью печатающего устройства. Может применяться и для кинетических измерений. Скорость анализа 35—120 проб в час (рис. 19.11). [c.413]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология