Линейный динамический диапазон

Основные характеристики детекторов чувствительность, граничная (пороговая) чувствительность, инерционность, линейный динамический диапазон. [c.243]

Количественное соотношение достаточно точно лишь при работе в линейном динамическом диапазоне детектора и при разделении химически весьма сходных веществ. Оно справедливо, когда для одинаковых концентраций различных веществ регистрируются пики с одинаковой площадью. Но в большинстве газо-хроматографических анализов это условие не выполняется. Точные количественные данные, рассчитанные по площадям отдельных пиков, получают, вводя специфические для каждого вещества поправки к площади пиков. Поправочные коэффициенты имеют разное значение для одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. В литературе приведены поправочные коэффициенты, с учетом особенностей аппаратуры, для большого числа вещества. Найденные по хроматограмме площади пиков умножают на эти величины. [c.76]

Линейный динамический диапазон можно определить как отношение наибольшей и наименьшей концентраций, между которыми заключена область линейных показаний детектора (рис. 11.19). [c.51]

Работа за пределами линейного динамического диапазона детек тора (особенно заметно для детектора по электронному захвату) [c.326]

Работа за пределами линейного динамического диапазона детектора (особенно заметно для детектора по электронному захвату) 2) недостаточное усиление самописца [c.267]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

В литературе диапазон линейности иногда заменяют термином линейный динамический диапазон . [c.41]

Линейный динамический диапазон может быть несколько расширен использованием оригинального способа включения детектора в измерительную схему по напряжению при заданном постоянном токе детектора. [c.63]

Наименьшее достигнутое значение предела детектирования ДТИ — 5 10 мг/с, типичное значение (1—5)-Ш мг/с. Линейный динамический диапазон составляет 10 —10 от предела детектирования. [c.70]

Линейный динамический диапазон детектора доходит до 10 , т. е, искажения сигнала вследствие нелинейности начинаются при концентрации вещества в детекторе несколько процентов (объемных). [c.124]

Линейный динамический диапазон [c.114]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

Из рис. 33 видно, что чувствительность аргонового ионизационного детектора не зависит от концентрации детектируемого вещества лишь до некоторой, относительно небольшой его концентрации. Только в области ниже этой концентрации, примерно отвечающей наименьшей концентрации, еще определяемой катарометром или детектором но сечениям ионизации (около г-мл ), аргоновый ионизационный детектор не дает искажений хроматограммы. При увеличении напряженности поля чувствительность детектора возрастает. При слишком высокой напряженности сокращается линейный динамический диапазон и возрастают колебания фонового ионизационного тока, так как с увеличением напряженности он также увеличивается. Таким образом, для каждой конструкции детектора имеется оптимальное рабочее напряжение, к которому и следует относить указываемую чувствительность и минимально определяемое количество вещества. [c.145]

В разд. 2 приведено достаточно точное количественное соотношение (5), которое можно применять при работе в линейном динамическом диапазоне детектора и при разделении химически весьма сходных веществ. Соотношение справедливо, когда для одинаковых концентраций различных веществ регистрируются пики с одинаковой площадью. [c.295]

Линейный динамический диапазон, характеризующий диапазон концентраций, в котором отклик детектора пропорционален концентрации, у детектора должен быть широким (желательно более 10 ), для того чтобы из одного анализа можно было определять как основные компоненты, так и примеси, содержащиеся в следовых количествах. [c.150]

Уширенные пики — работаете вне линейного динамического диапазона детектора, уменьшите размер пробы. Слишком низкое усиление самописца — отрегулируйте усиление. [c.197]

Если измерения ведут в линейном динамическом диапазоне детектора, что достигается использованием делителя потока, то Сх = с . Активность компонента в растворе и коэффициент активности рассчитывают по уравнениям [c.118]

Наиболее высокого разрешения по массе по сравнению с квадрупольными приборами можно достичь с помощью масс -спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) [19, 20, 21]. К достоинствам этого метода относятся высокая чувствительность (пределы обнаружения 10 - г), возможность определить все элементы в одном эксперименте, широкий линейный динамический диапазон, легко компенсируемые помехи [22], относительная простота интерпретации результатов. ИСП-МС пригоден для анализа следовых количеств примесей, это перспективный метод контроля объектов окружающей среды, высокочистых веществ, решения ряда аналитических задач [23]. [c.135]

В большинстве случаев значения п равны 1,5—2. Линейный динамический диапазон (ЛДД) для ДПФ обычно составляет 10 . Применение логарифмических усилителей и представление сигнала в логарифмических координатах с наклоном зависимости Iga—Igm, равным 2, позволяет увеличить ЛДД до 10 Предел обнаружения для соединений, содержащих фосфор, обычно составляет около l 10" г/с фосфора. Предел обнаружения галогенсодержащих соединений составляет 10 —10 моль. Измерение SO2 и H2S в воздухе можно проводить на уровне <0,1 млн. . [c.159]

ДПИ обладает высокой чувствительностью и имеет предел детектирования примерно того же порядка, как и все остальные ионизационные детекторы. ДПИ имеет чрезвычайно высокий линейный динамический диапазон (до 10 ), что дает ему ряд преимуществ при проведении количественных анализов. Детектор прост по конструкции, обладает малым рабочим объемом и малой инерционностью. Его широко применяют с капиллярными и микро-насадочными колонками. ДПИ мало чувствителен к колебаниям расхода газа-носителя, давления и температуры, поэтому его применяют при анализах с программированием температуры в колонке. Детектор чувствителен к большинству органических соединений. ДПИ практически не чувствителен к воде в газе-носителе и пробе, в связи с чем он находит достаточно широкое применение при анализе проб, содержащих воду, в том числе, проб окружающей среды. [c.162]

Требования к чистоте растворителя при градиентном элюировании значительно выше, чем при изократическом. В процессе градиентного элюирования примеси, содержащиеся в растворителях, концентрируются в начале колонки и вымываются из нее по мере возрастания элюирующей силы подвижной фазы. При этом наблюдается сильный дрейф нулевой линии, а некоторые примеси элюируются узкими зонами и регистрируются детектором в виде самостоятельных пиков. В изократическом режиме примеси в начале эксперимента также могут концентрироваться на сорбенте, но в системе достаточно быстро устанавливается динамическое равновесие, и нулевая линия выравнивается на каком-то определенном уровне сигнала детектора. Этот сигнал во многих случаях можно скомпенсировать электрически, но при этом соответственно уменьшается линейный динамический диапазон детектора. [c.132]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 50 мл1мин, воздуха 250 мл1мин и газа-носителя 50 мл1мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон достигает 10 . [c.249]

Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 11.19 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На графике три участка I — соблюдается линейность, 1 — нет линейности, /// — сигнал не зависит от концентрации. На рисунке Стш — порог детектора, т. е. та минимальная концентрация, которую без большой погрешности улавливает детектор Ста — та максимальная концентрация, где кончается линейность, т. е. кончается линейная зависимость сигнала от концентрации. Стах/стш называется линейным динамическим диапазоном (ЛДД). В интервале от Сп11п до Стах детвктор рзботает линейно. Принято условно считать верхней границей линейного диапазона детектора та- [c.51]

Линейный динамический диапазон ДЭЗ также зависит от природы вещества. Чем меньше чувствительность, тем шире линейная область концентраций. Это объясняется относительно меньшим числом свободных электронов, связываемых единицей массы вещества с малым сродством к электрону. Так, линейный динамический диапазон для СС12р.г составляет 10 тогда как для СС14 в тех же условиях он не превышает нескольких десятков. [c.64]

Оба варианта детектора ( классический ДЭЗ и ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электрической проводимости (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ДЭЗ фиксируется уменьшение силы тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянной силе тока детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом существенных преимуществ перед ДЭЗ, среди которых следует назвать в первую очередь значительное расширение линейного динамического диапазона по сравнению с той же конструкцией в режиме измерения силы тока. Это достигается как за счет увеличения верхнего предела концентраций, так и за счет снижения предела детектирования, который для ДПР доведен до значения, не превышающего 10 мг/см по 7-гексахлорцнклогексану. Весьма важно также, что повышение напряженности поля при введении анализируемого вещества в ДПР препятствует образованию объемного заряда и устраняет влияние контактной разности потенциалов на процессы сбора заряженных частиц, те.м самым обеспечивая большую устойчивость работы детектора и отсутствие искажений сигнала. [c.127]

Линейный динамический диапазон по Лавлоку (1961) определяется как отношение максимального сигнала детектора (с отклонением от линейности <3%) к пределу детектирования. Для определения линейного динамического диапазона может быть применен метод калибровки с временным экспоненциальным разбавлением концентрации. На графике зависимости логарифма сигнала детектора от времени в области линейного диапазона получается прямая . Поэтому всякое отклонение от линейности легко обнаруживается (Лавлок, 1961). [c.114]

На основе такого механизма реакции можно легко объяснить эксиерп-ментальные данные Халаса и Шнейдера (1961), в соответствии с которыми чувствительность детектора сильно повышается при введении в корпус детектора чистого кислорода вместо воздуха. Также легко можно объяснить экспериментальное правило, согласно которому сигнал детектора на углеводороды с одинаковым углеродным числом тем больше, чем менее насыщен углеводород. Бензол или ацетилен, например, содержат уже готовые СН-радикалы, в то время как в случае насыщенных углеводородов эти радикалы могут образоваться только путем дегидрирования более богатых водородом исходных радикалов. Наконец, объясняется экспериментально установленный факт, что показания детектора для гомологических рядов органических соединений при одинаковом числе молей пропорциональны углеродному числу в молекуле и одинаковы при равных массах различных соединений в пределах гомологического ряда (см. гл. VIII, разд. 5). Эти количественные закономерности справедливы только при работе детектора в области линейного динамического диапазона, т. е. когда концентрация ионов в пламени не превышает какого-то определенного значения. [c.130]

Линейный динамический диапазон детектора по сечениям ионизации при сохранении зависимости (43) простирается до 100% анализируемого компонента в газе-носителе. Это делает его особенно пригодным для применения в препаративной хроматографии. [c.143]

В этом случае изотермы веществ оказываются нелинейными, что всегда отрицательно сказывается на хроматографическом разделении. Кроме того, на сорбцию одного компонента влияет присутствие других, т. е. имеет место явление вытеснения. Вследствие адсорбции компонента смеси, имеющего большую концентрацию, заметно увеличиваются мольные доли других компонентов, и концентрации в отдельных зонах уже не отвечают первоначальному составу смеси. Наконец, ири высоких концентрациях детектор работает уже за пределами линейного динамического диапазона, а так как все выделяющиеся из колонки зоны (за исключением первой) содержат несколько компонентов, то показания детектора зависят от качественного и количественного состава пробы. Поэтому, даже если известны изотермы адсорбции смеси, расчет исходных концентраций уже для двухкомпонентной системы весьма затруднителен и неточен. [c.429]

Флуориметр применяют при анализе микропримесей, когда мала концентрация растворенного вещества, подлежащего обнаружению. Хотя динамический диапазон флуориметра достаточно большой (10" ), его линейный динамический диапазон может быть ограничен для некоторых растворенных веществ относительно узким интервалом [c.155]

Как можно видеть в табл. 5.2-1, предел обнаружения и линейный (динамический) диапазон у катарометра зсуже, чем у других детекторов. Он не годится для капиллярной ГХ из-за его низкой чуствительности. Преимуществом же катарометра является его недеструктивный характер действия на ощ>еделяемые компоненты. [c.251]

В разд. 9.4 были описаны масс-спектрометры различных типов. Ограничимся характеристикой особенностей, относящихся к газовой хромато-масс-спектрометрии, таких, как чувствительность, линейный динамический диапазон, разрешение, диапазон масс и скорость сканирования. Скорость сканирования масс-спектрометра—это время, необходимое для сканирования одного порядка на шкале масс (например, от т/г 50 до 500). В газовой хромато-масс-спектрометрии с капиллярными колонками благодаря небольшой ширине пика необходима высокая скорость сканирования (< 1 с/порядок), чтобы получить по крайней мере 3-5 спектров для пика в режиме полного сканирования. Ограниченный диапазон масс некоторых масс-анализаторов не является проблемой, поскольку молекулярная масса соединений, поддающихся газохроматографическому разделению, обычно меньше 600. Различные типы масс-спектрометров значительно различаются разрешающей способностью. Разрешение Д —мера способности масс-спектрометра разрешать два пика иона с различными т/г, она определяется как К = т/Ат. Способность масс-спектрометра разрешать два пика с различающимися на единицу массами называется единичным массовым разрешением. С едичичным массовым разрешением обычно работают квадрупольные приборы. Приборы же с двойной фокусировкой достигают высокого массового разрешения (Д > 10 ООО). Это важно, поскольку из точной массы иона фрагмента часто можно непосредственно получить элементный состав. Для разделения ионов С5Н11О2 и 4HllN20 (табл. 14.2-1) с Дт = 0,01123 требуется разрешение по крайней мере К = 9172. [c.603]

В более сложных схемах (так называемые мультидетектор-ные схемы) возможны различные варианты сочетания последовательного и параллельного размещения детекторов после колонки относительно друг друга. При последовательном соединении все детекторы, за исключением последнего, должны быть недеструктивными (например, по теплопроводности, по плотности, электронозахватный). При параллельном соединении необходимо учитывать количество вещества, попадающее в каждый детектор и определяемое делением потока газа-носителя. Важно также не допустить. Чтобы регистрируемые сигналы выходили за пределы линейного динамического диапазона каждого детектора. [c.224]

Фотометрические детекторы имеют достаточно высокую чувствительность для поглощающих свет веществ, высокий линейный динамический диапазон (до 10 ), малый рабочий объем ячеек (<1мкл), небольшое экстраколоночное расширение пиков и высокую воспроизводимость показаний. Они являются недеструктивными, относительно нечувствительными к колебаниям потока подвижной фазы и изменениям температуры, достаточно удобными в работе, обеспечивающими возможность выбора длин волн. [c.266]

Объем камеры детектирования 50 мкл, источник излучения тритиевый на 200 милликюри, поток газа до 100 мл/мин, рабочая температура комнатная, источник питания обеспечивает напряжение 400-650 В, линейный динамический диапазон 10 воспроизводимость лучше 1%. Колонка двойная, может работать при температуре до 350 С. Переключающий вентиль позволяет осу-щестапять работу в системе переключающихся колонок. Предусмотрен сосуд для экспоненциального разбааления с целью приготоаления калибровочных газовых смесей. [c.456]

Минимально детектиоуемое количество составляет 100 пг, линейный динамический диапазон 10 . [c.463]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология