Давление паров нитрохлорбензолов

Температура, до которой может быть подогрета водяным паром жидкость, зависит от температуры пара, а следовательно и от его давления. Пар, получаемый в заводских котельных, редко имеет давление выше 15 ат и температуру выше 200°. Пользоваться таким паром при обычных условиях можно лишь для подогрева и перевода в пары жидкостей с точкой кипения ниже 200". Для жидкостей, кипящих при температуре выше 200° (например нитротолуолы, нитрохлорбензолы и т. п.), приходится или пользоваться источником тепла с более высокой температурой чем водяной пар, как например топочными газами, электротоком и т. п., или проводить процесс в условиях, при которых темп. кип. жидкостей была бы понижена. Последнее, как. мы увидим ниже (см. Ректификация под различными давлениями ), достигается понижением окружающего давления, т. е. проведением процесса под вакуумом. [c.69]

В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой и наружным змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой, загружают расплавленный л-нитрохлорбензол и аммиачную воду в количестве 6—8 моль аммиака на 1 моль нитрохлорбензола. Автоклав герметически закрывают, массу нагревают до 170—190° С, и давление поднимается примерно до 60 аг. Реакционную массу размешивают в течение 9—12 ч в зависимости от концентрации аммиака в аммиачной воде, температуры и давления в аппарате. По окончании аминирования прекращают [c.114]

По окончании омыления спускают давление в аппарате через оросительный холодильник. В холодильнике конденсируется водяной пар, и конденсат стекает в ловушку. Воду из ловушки спускают в канализацию, а отогнанный с водяным паром и осевший в ловушке о-нитрохлорбензол периодически выгружают и используют при последующих операциях омыления. [c.394]

Наличие в кольце бензола, кроме атома галоида, других реактивирующих атом галоида заместителей, расположенных к галоиду в орто- или пара-положении, повышает реакционную способность последнего и облегчает протекание реакции замены на гидроксильную группу. Типичным примером увеличивающей подвижность галоида группировки является нитрогруппа. Так, например, образование нитрофенолов из соответствующих нитрохлорбензолов хотя и требует применения автоклава, но процесс проходит при значительно более низкой температуре (110—125°) и при сравнительно небольшом давлении (3—5 ат). Наличие же в орто- и пара-положениях к атому галоида двух нитрогрупп (как, например, в [c.33]

В автоклав с пропеллерной мешалкой и наружным змеевиком для нагревания паром и охлаждения водой загружают расплавленный п-нитрохлорбензол и аммиачную воду в количестве 6—8 г/моль аммиака на 1 г/моль нитрохлорбензола. Автоклав герметически закрывают, массу нагревают до 170—190° С, и давление поднимается примерно до 60 кгс/см . Реакционную массу размешивают в течение 9—12 ч в зависимости от концентрации аммиака в аммиачной воде, температуры и давления в аппарате. По окончании аминирования прекращают нагревание и уменьшают давление, выпуская аммиак и пары воды через специальные ловушки, заполненные разбавленным раствором аммиака. В этих ловушках аммиак поглощается и затем возвращается в процесс. Реакционную массу из автоклава передавливают в охладитель — аппарат, снабженный пропеллерной мешалкой и рубашкой для охлаждения водой. При охлаждении реакционной массы выделяются кристаллы п-нитроанилина. Осадок отфильтровывают и промывают водой для удаления содержащегося в нем хлористого аммония. [c.92]

На производстве первую стадию этого процесса проводят в автоклаве, снабженном якорной мешалкой и рубашкой для нагревания паром и охлаждения водой. В аппарате готовят водный раствор натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, добавляют к нему соду и п-анизидин. Аппарат герметически закрывают, массу нагревают до определенной температуры и размешивают в течение некоторого времени при заданных температуре и давлении. Конец реакции определяют по содержанию в реакционной массе непрореагировавшего п-анизидина. По окончании процесса массу охлаждают, передавливают в чан и подкисляют разбавленной серной кислотой до слабокислой реакции. При подкислении 4-нитро-4 -метоксидифениламин-2-суль-фокислота выпадает в осадок. Суспензию нитропродукта в воде небольшими порциями приливают в редуктор, в который предварительно загружена протравленная соляной кислотой чугунная стружка. [c.95]

Нитроанилин(1). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром помещают 42,6 г 2-нитрохлорбензола (см. синтез 1.2) и 270 мл 25 %-ного раствора ЫНаОН. Автоклав закрывают, нагревают до 180°С и выдерживают при 180—185°С 6 ч. После этого охлаждают до комнатной температуры, спускают давление и открывают автоклав. Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 500 мл для отгонки с водяным паром. Конец алонжа прямого холодильника погружают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 200 мл воды. Содержимое колбы нагревают до 95 °С и пропускают водяной пар. О конце отгонки ННз судят по отсутствию его запаха в погоне. Остаток в колбе охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают 30 мл ледяной воды, отжимают и сушат на воздухе. [c.312]

Представляет интерес схема абсорбции и регенерации аммиака, показанная на рис. 18. Пары аммиака и воды вводят в нижнюю часть колонны /, аналогичной конденсаторам смешения. Сюда же через разбрызгивающие устройства из конденсатора 2 поступает горячая вода (85—95°С). В ней аммиак не растворяется, но зато в воду переходят примеси органических соединений (например, п-нитрохлорбензол), в небольших количествах отгоняемые из автоклава при снижении в нем давления. [c.74]

Метоксилирование о-н итрохлорбензола. В метоксилатор, снабженный пропеллерной мешалкой, змеевиком для обогрева паром и охлаждения водой и трубчатым обратным холодильником, спускают из мерника метиловый спирт и охлаждают его при размешивании. Затем в метоксилатор, при размешивании, спускают из мерника раствор едкого натра. Затем в охлажденную смесь спирта и щелочи под давлением сжатого азота, по предварительно прогретой трубе, передают расплавленный о-нитрохлорбензол. [c.391]

Наличие в бензольном ядре в орто- и пара-положении к галоиду активирующих галоид групп, естественно, повышает реакционность галоида и облегчает превращение галоидопроизводного в оксипроизводные. Гидролиз о- или п-нитрохлорбензола в соответствующие нитрофенолы водными Щ v oчaми производится хотя и в автоклавах, ко при относительно невысоких температуре и давлении (130—160 [c.406]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология